路径: 主页 > GB/T > 第439页 > GB/T 18114.11-2010 | 标准编号 | GB/T 18114.11-2010 (GB/T18114.11-2010) | | 中文名称 | 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 EDTA滴定法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth concentrates -- Part 11: Determination of fluorine content -- EDTA titration | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,717 | | 发布日期 | 1/14/2011 | | 实施日期 | 11/1/2011 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氟量的测定方法。本部分适用于稀土精矿中氟量的测定。测定范围：2.00%~20.00%。 | GB/T 18114.11-2010
Chemical analysis methods of rare earth concentrates.Part 11: Determination of fluorine content.EDTA titration
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
稀土精矿化学分析方法
第11部分:氟量的测定
EDTA滴定法
EDTAtitration
2011-01-14发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分:
---第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法;
---第2部分:氧化钍量的测定;
---第3部分:氧化钙量的测定;
---第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第6部分:二氧化硅量的测定;
---第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法;
---第10部分:水分的测定 重量法;
---第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。
本部分为第11部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由包头稀土研究院起草。
本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。
本部分主要起草人:孙志峰、于勇海。
本部分参加起草人:姚南红、陈婕、郭永娇、吴广伟、马永亮、王新萍。
稀土精矿化学分析方法
第11部分:氟量的测定
EDTA滴定法
1 范围
GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氟量的测定方法。
本部分适用于稀土精矿中氟量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。
2 方法原理
试料用高氯酸在135℃~140℃水蒸气蒸馏,使氟与其他元素分离。在pH2.0~2.5加入氯化镧标
准溶液使之与氟生成氟化镧沉淀,在pH5.5~6.0六胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标
准溶液滴定过量的氯化镧,计算出氟的质量分数。
3 试剂与材料
3.1 盐酸羟胺。
3.2 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4 盐酸(1+4)。
3.5 氢氧化钠溶液(400g/L)。
3.6 氨水(1+1)。
3.7 六次甲基四胺缓冲溶液(200g六次甲基四胺,加70mL盐酸,用水稀释至1000mL)。
3.8 百里酚蓝指示剂溶液(5g/L):称取0.5g百里酚蓝溶解于100mL氢氧化钠溶液 (40g/L)中。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)。
3.10 锌标准溶液[c(Zn2+)=0.020mol/L]:称取1.3000g纯锌[w(Zn) >99.9%,去掉表面氧化层]
于250mL烧杯中,加20mL水,20mL盐酸(3.3)低温加热至完全溶解,溶液移入1000mL容量瓶中,
以水稀释至刻度,混匀。
3.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.020mol/L]。
3.11.1 配制:称取15g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于250mL烧杯中,以少量水溶解,移入2000mL
容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.11.2 标定:分取20.00mL锌标液(3.10)于250mL三角瓶中,加50mL水,用盐酸(3.4)或氨水
(3.6)调节溶液pH为5~5.5,加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(3.7),2滴二甲酚橙(3.9),用EDTA标
准滴定溶液(3.11.1)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。平行标定3份,所消耗EDTA标准
溶液(3.11.1)体积的极差值应不大于0.10mL,取其平均值。
按式(1)计算EDTA标准溶液(3.11.1)的实......
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