路径: 主页 > GB/T > 第564页 > GB/T 1819.9-2017 | 标准编号 | GB/T 1819.9-2017 (GB/T1819.9-2017) | | 中文名称 | 锡精矿化学分析方法 第9部分：三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin concentrates -- Part 9: Determination of tungsten trioxide content -- The thiocyanate spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D41 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 6,619 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 1819.9-2017
Methods for chemical analysis of tin concentrates - Part 9.Determination of tungsten trioxide content - The thiocyanate spectrophotometric method
ICS 73.060
D41
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1819.9-2004
锡精矿化学分析方法
第9部分.三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》分为以下21个部分.
---第1部分.水分的测定 热干燥法;
---第2部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第3部分.铁量的测定 硫酸铈滴定法;
---第4部分.铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第5部分.砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;
---第6部分.锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第7部分.铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分.锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分.三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第10部分.硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;
---第11部分.三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法;
---第12部分.二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;
---第13部分.氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分.氟量的测定 离子选择电极法;
---第16部分.银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分.汞量的测定 原子荧光光谱法;
---第18部分.镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第20部分.镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分.钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 1819的第9部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 1819.9-2004《锡精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法》。
本部分与GB/T 1819.9-2004相比,主要有如下变动.
---测定范围由原来的“0.020%~25.00%”修改为“0.050%~35.00%”;
---方法提要中增加了干扰元素的允许量描述;
---还原剂由三氯化钛-氯化亚锡改为三氯化钛;
---修改了三氧化钨标准溶液的配制内容;
---“注1~注4”内容归并至相应条款;
---量化了6.4.2中的含钙量;
---增加了6.4.2中含氟量高的试样处理方法;
---工作曲线由原来的3条曲线改为2条,并对适用范围作了相应调整;
---对精密度内容进行了修改;
---增加了“试验报告”条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位.云南锡业股份有限公司。
本部分起草单位.中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、云南锡业集团(控
股)有限责任公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。
本部分主要起草人.尹昌慧、王蒋亮、李敏、杨春林、周存款、古行乾、张丽、张红玲、禄妮、李波、佟伶、
王立。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 1819.9-2004;
---GB/T 1828-1979。
锡精矿化学分析方法
第9部分.三氧化钨量的测定
硫氰酸盐分光光度法
1 范围
GB/T 1819的本部分规定了锡精矿中三氧化钨量的测定方法。
本部分适用于锡精矿中三氧化钨量的测定。测定范围.0.050%~35.00%。
2 方法提要
试料以过氧化钠熔融,用水浸出,使钨与大部分金属元素分离。在盐酸介质中,用三氯化钛将钨还
原成五价与硫氰酸盐生成黄色络合物,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。
在显色体系中,不大于40mg锡、12mg硅、6mg锑、3mg铅、2mg铁、1mg铋、1mg磷、1mg砷、
0.5mg锰、0.2mg氟、0.1mg铜不干扰测定。
3 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和二级水。
3.1 过氧化钠。
3.2 氯化铵。
3.3 硫酸联胺。
3.4 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)。
3.5 无水乙醇。
3.6 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.7 盐酸(3+2)。
3.8 三氯化钛盐酸溶液.移取2mL三氯化钛溶液(市售,15%),用盐酸(3.7)稀释至30mL,混匀。用
时配制。
3.9 氢氧化钠溶液(50g/L)。
3.10 硫氰酸钾溶液(500g/L)。
3.11 三氯化铝溶液(500g/L)。
3.12 三氧化钨标准溶液A.称取0.2000g预先于800℃灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧
化钨(wWO3≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入50g......
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