[PDF] GB/T 18872-2017 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 18872-2017 | 115 | GB/T 18872-2017 | 9秒内发货PDF | 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 18872-2017 (GB/T18872-2017) |
| 中文名称 | 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | Determination of vitamin K3 in feeds - High performance liquid chromatography |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | B46 |
| 国际标准分类 | 65.120 |
| 字数估计 | 7,787 |
| 发布日期 | 2017-11-01 |
| 实施日期 | 2018-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 18872-2002 |
| 标准依据 | 国家标准公告2017年第29号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 18872-2017
饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法
Determination of vitamin K3 in feeds -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了饲料中维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌、二甲基嘧啶醇亚硫酸
甲萘醌,以甲萘醌计)含量测定的高效液相色谱方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中维生素K3 的测定。方法的
定量限为0.4mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1 饲料 采样
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 原理
试样经三氯甲烷和碳酸钠溶液提取并转化成游离甲萘醌,经反相C18柱分离,紫外检测器检测,外
标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,本标准所有试剂均为分析纯试剂,试验用水符合GB/T 6682中三级用水规定,色谱
用水符合GB/T 6682中一级用水规定,溶液按照GB/T 603配制。
4.1 三氯甲烷。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 无水碳酸钠。
4.4 碳酸钠溶液:c=1mol/L,称取无水碳酸钠(4.3)10.6g,加100mL水溶解,摇匀。
4.5 无水硫酸钠。
4.6 硅藻土。
4.7 硅藻土和无水硫酸钠混合物:称取3g硅藻土与20g无水硫酸钠混匀。
4.8 甲萘醌标准品:含量≥96%。
4.9 甲萘醌标准贮备液:称取甲萘醌标准品(4.8)约50mg(精确至0.00001g)于100mL棕色容量瓶
中,用甲醇溶解,稀释至刻度,混匀。该贮备液浓度约为500μg/mL,-18℃保存,有效期一年。
4.10 甲萘醌标准工作液:准确吸取1.00mL甲萘醌标准贮备液(4.9)于100mL棕色容量瓶中,用甲醇
溶解,稀释至刻度,混匀。该工作液浓度约为5μg/mL,-18℃保存,有效期3个月。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用仪器设备。
5.2 天平,感量0.001g。
5.3 天平,感量0.0001g。
5.4 天平,感量0.00001g。
5.5 旋转振荡器,200r/min。
5.6 离心机:不低于5000r/min(相对离心力为2988g)。
5.7 氮吹仪(或旋转蒸发仪)。
5.8 高效液相色谱仪,带紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)。
6 采样和试样制备
按照GB/T 14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。
按照GB/T 20195制备试样,磨碎,全部通过0.25mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存
备用。
7 分析步骤
警示---因维生素K3 对空气和紫外光具敏感性,而且所用提取剂三氯甲烷溶液有一定毒性,所以
全部操作均应避光并在通风橱内进行。
7.1 试样溶液的制备
称取维生素预混合饲料0.25g~0.5g(精确至0.0001g)或复合预混合饲料1g或浓缩饲料5g(精
确至0.001g)、配合饲料、精料补充料5g~10g(精确至0.001g),置入100mL具塞锥形瓶中,准确加
入50mL三氯甲烷(4.1)放在旋转振荡器(5.5)旋转振荡2min。加5mL碳酸钠溶液(4.4)旋转振荡
3min。再加5g硅藻土和无水硫酸钠混合物(4.7),于旋转振荡器上振荡30min,然后用中速滤纸过滤
(或移入离心管,5000r/min离心10min)。
依据样品预期量、称样量和提取液量确定分取量(参见表 A.1),准确吸取适量三氯甲烷提取液
(V2),用氮气吹干(或40℃旋转减压蒸干)。用甲醇(4.2)溶解,定容(V3),使试样溶液浓度为每毫升含
甲萘醌0.1μg~5μg。通过0.45μm有机滤膜过滤,用于高效液相色谱仪分析。
7.2 测定
7.2.1 参考色谱条件
色谱柱:C18型柱,长150mm,内径4.6mm,粒度5μm,或性能类似的分析柱;
流动相:甲醇+水(75+25);
流速:1.0mL/min;
柱温:室温;
进样量:5μL~20μL;
检测波长:251nm。
7.2.2 定量测定
依次注入相应的甲萘醌标准工作液(4.10)和试样溶液(7.1),得到色谱峰面积响应值,用外标法定
量测定,甲萘醌标准溶液色谱图参见图B.1。
8 结果计算
试样中甲萘醌的含量X,以甲萘醌在样品中的质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)
计算:
9 重复性
对于维生素K3 含量小于100mg/kg的饲料,在重复性条件下获得的两次独立测定结果与其算术
平......
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