[PDF] GB/T 18882.1-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 18882.1-2008 | 150 | GB/T 18882.1-2008 | 9秒内发货PDF | 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 18882.1-2008 (GB/T18882.1-2008) |
| 中文名称 | 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorbed type RE ore -- Determination of fifteen REO relative content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 13,187 |
| 发布日期 | 2008-06-17 |
| 实施日期 | 2008-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 18882.2-2002; GB/T 18882.3-2002 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物(TREO≥80%)中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围(质量分数):0.20%～99.00%。 |
GB/T 18882.1-2008: 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定
GB/T 18882.1-2008 英文名称: Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorbed type RE ore -- Determination of fifteen REO relative content
１ 范围本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物（ＴＲＥＯ≥８０％）中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围（质量分数）：０．２０％～９９．００％。
２ 方法原理试样经盐酸溶解蒸至近干，加入钒内标溶液，制成薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的Ｘ射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的相对含量。
３ 试剂与材料
３．１ 氧化钇（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｙ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．２ 氧化镧（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｌａ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．３ 氧化铈（ＲＥＯ＞９９．５％，ＣｅＯ２／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．４ 氧化镨（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｐｒ６Ｏ１１／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．５ 氧化钕（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｎｄ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．６ 氧化钐（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｓｍ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．７ 氧化铕（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｅｕ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．８ 氧化钆（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｇｄ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．９ 氧化铽（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｔｂ４Ｏ７／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１０ 氧化镝（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｄｙ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１１ 氧化钬（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｈｏ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１２ 氧化铒（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｅｒ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１３ 氧化铥（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｔｍ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１４ 氧化镱（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｙｂ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１５ 氧化镥（ＲＥＯ＞９９．５％，Ｌｕ２Ｏ３／ＲＥＯ＞９９．９９％）。
３．１６ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．１７ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
３．１８ 过氧化氢（３０％）。
３．１９ 偏钒酸铵。
３．２０ 盐酸（１＋１）。
３．２１ 单一稀土标准贮存溶液：分别称取１．００００ｇ于９５０℃灼烧１ｈ后置干燥器中冷却至室温的各单一稀土氧化物（３．１～３．１５）于２００ｍＬ烧杯中。除氧化铈外，其他稀土氧化物用水湿润，加入１５ｍＬ盐GB/T １８８８２．１-２００８酸（３．２０），低温加热溶解清亮，冷却后分别移入１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（１＋１９）定容，混匀。将氧化铈置于３００ｍＬ烧杯中，用水湿润，先用１０ｍＬ硝酸（３．１７）和少量过氧化氢（３．１８）低温分解清亮（不清亮可重复操作），再加入盐酸（３．２０）和过氧化氢（３．１８）反复蒸干几次，将硝酸盐转化成氯化物，冷却后移入１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（１＋１９）定容混匀；以上溶液１ｍＬ各含１０ｍｇ单一稀土氧化物。
３．２２ 单一稀土标准溶液：分别移取１０．００ｍＬ单一稀土标准贮存溶液（３．２１）于１５个２００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（１＋１９）定容，混匀。此溶液１ｍＬ各含０．５０ｍｇ单一稀土氧化物。
３．２３ 钒内标溶液：称取１５．４３５６ｇ已于１０５℃烘１ｈ的偏钒酸铵（３．１９）于４００ｍＬ烧杯中，加入一定量的水，加热溶解完全，冷却后移入２０００ｍＬ容量瓶中，先加入约１５００ｍＬ水，再加入６０ｍＬ盐酸（３．１６），用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含６．００ｍｇ五氧化二钒。
３．２４ 滤纸：５０ｍｍ，快速定性。
３．２５ Ｐ１０氩-甲烷气体：１０％甲烷＋９０％氩气。
４ 仪器与设备
４．１ Ｘ射线荧光光谱仪：Ｘ光管功率≥３ｋＷ，带专用计算机。
４．２ 分光晶体：ＬｉＦ２００。
５ 试样将试样研磨后，在干燥箱内于１０５℃烘１ｈ，并置于干燥器内冷却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试料称取０．１０００ｇ试样（５）。
６．２ 测定数量称取两份试料（６．１），进行平行测定，取其平均值。
６．３ 试样片的制备将试料（６．１）置于１００ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ盐酸（３．２０）和少许过氧化氢（３．１８），于低温电炉溶解清亮，蒸至近干，冷却至室温后加入５．０ｍＬ钒内标溶液（３．２３），溶解清亮，混匀。移取０．３０ｍＬ试液，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片（３．２４）上，放置２０ｍｉｎ，在红外线灯下烘干，待测。每份试料制备２片样片。
６．４ 标准样片的制备按表１分别移取单一稀土标准贮存溶液（３．２１）或单一稀土标准溶液（３．２２）置于１００ｍＬ烧杯中，蒸至近干，冷却至室温后加入５．０ｍＬ钒内标溶液（３．２３），溶解清亮，混匀。移取０．３０ｍＬ该溶液，均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸（３．２４）上，放置２０ｍｉｎ，在红外线灯下烘干，待测。
６．５ 监控样的制备按表２分别移取单一稀土氧化物标准贮存溶液（３．２１）或单一稀土标准溶液（３．２２）置于１００ｍＬ烧杯中，按（６．４）制备样片。
６．６ 分析条件激发电压：５０ｋＶ，激发电流：５０ｍＡ，细准直器，ＬｉＦ２００晶体，ＦＣ-ＳＣ计数器联用，真空光路，其他条件见表３。
６．７ 谱线干扰校正因子的计算按式（１）计算扣除谱线干扰。
６．８ 回归分析按仪器分析条件（６．６）测定标样（６．４），由仪器所带的计算机将测得标样（６．４）各元素特征线与内标元素特征线的强度比，按选用的数学模型进行回归计算，所得系数保存在计算机中。
６．９ 测定按照分析条件（６．６）先测定监控样（６．５），测定结果满足允许差要求后再测定试样片（６．３）。
７ 分析结果的计算与表述
７．１ 按式（２）计算各待测元素归一化前的氧化物质量分数′ｉ，数值以％表示：
７．２ 按式（３）计算归一化后某稀土元素的氧化物配分量ｉ，数值以％表示：
８ 精密度
８．１ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得：
８．２ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表５所列的允许差。
９ 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
１０ 范围本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围（质量分数）：０．２０％～８０．００％。
１１ 方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。１２ 试剂与材料
１３ 仪器与设备
１３．１ 电感耦合等离子发射光谱仪：分辨率＜０．００６ｎｍ（２００ｎｍ处）。
１３．２ 光源：氩等离子体光源。
１４ 试样将试样研磨后，在干燥箱内于１０５℃烘１ｈ，置于干燥器内冷却至室温后称量。
１５ 分析步骤
１５．１ 试料称取０．３０００ｇ试样（１４）。
１５．２ 测定数量独立进行两次测定，取其平均值。
１５．３ 分析试液的制备
１５．３．１ 将试料（１５．１）置于１００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（１２．１７）及０．５ｍＬ过氧化氢（１２．１６）（当Ｃｅ含量较高时，可多加过氧化氢或用硝酸处理），加热溶解至冒大气泡清亮，冷却，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
１......
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