[PDF] GB/T 18882.2-2017 - 英文版
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| GB/T 18882.2-2017 | 165 | GB/T 18882.2-2017 | 9秒内发货PDF | 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第2部分：三氧化二铝量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 18882.2-2017 (GB/T18882.2-2017) |
| 中文名称 | 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第2部分：三氧化二铝量的测定 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide of ion-absorbed type rare earth ore - Part 2: Determination of aluminum oxide content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 10,154 |
| 发布日期 | 2017-10-14 |
| 实施日期 | 2018-05-01 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 18882.2-2017: 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第2部分：三氧化二铝量的测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 18882.2-2008
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法
第2部分:三氧化二铝量的测定
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 18882《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法》共分为2个部分:
---第1部分:十五个稀土元素氧化物的配分量的测定;
---第2部分:三氧化二铝量的测定。
本部分为GB/T 18882的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 18882.2-2008《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 三氧化二铝量的
测定》。
本部分与GB/T 18882.2-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了方法1测定范围,测定下限由0.030%修改为0.10%,测定上限由2.00%修改为5.00%
(见第1章);
---修改了方法2测定范围,测定下限由2.00%修改为4.00%(见第1章);
---修改了方法1中样品分解方式,将试样分解中的草酸分离稀土消除基体干扰改为近似基体匹
配(见2.1);
---修改了方法1中分析谱线,将铝(Al)分析线396.152nm改为237.312nm,并增加了一条推荐
分析线167.617nm(见2.5.6);
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、江西南方稀土高技术股份有限公司、虔东稀土集团股份有
限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、国标(北京)检验认证有限公司、福建省长汀金龙稀土有
限公司、江西金世纪新材料股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司、江苏金石稀土有限公司、赣州晨
光稀土新材料股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、定南大华新材料资源有限公司、
全南包钢晶环稀土有限公司。
本部分主要起草人:张文星、谢玲君、陈绯宇、温斌、陈文、刘兵、谢璐、黎英、刘鸿、肖娟、袁琦、罗盈盈、
杨峰、姚南红、龚兴芳、王文华、丁浩、郭厚春、王金凤、田荣花、朱许磊、阳兆鸿、张素珍、何德华、刘志勇、
石翠萍。
本部分所代替标准的历次发布情况为:
---GB/T 18882.4-2002;
---GB/T 18882.5-2002;
---GB/T 18882.2-2008。
离子型稀土矿混合稀土氧化物
化学分析方法
第2部分:三氧化二铝量的测定
1 范围
GB/T 18882的本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定方法。
本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铝量的测定,共包含两个方法:方法1电感
耦合等离子体原子发射光谱法、方法2滴定法。方法1的测定范围(质量分数):0.10%~5.00%,方法2
的测定范围(质量分数):4.00%~15.00%。
2 方法1:电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)
2.1 方法原理
试样经硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒尽烟后,用盐酸溶解清亮,采用近似基体匹配消除稀土基体干
扰,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
2.2 试剂和材料
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二级水。
2.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
2.2.3 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
2.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.5 过氧化氢(30%)。
2.2.6 硝酸(1+1)。
2.2.7 盐酸(1+1)。
2.2.8 铝标准贮存溶液 A:称取1.0000g纯金属铝[w(Al)≥99.99%,用前擦净表面氧化物]于
500mL烧杯中,加入50mL水,再加入40mL盐酸(2.2.1),于低温溶至清亮后补加约10mL盐酸
(2.2.1)使最终标液含盐酸约5%,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水定容,混匀。此标准溶液1mL含
1mg铝。
2.2.9 铝标准贮存溶液B:移取20.00mL铝标准贮存溶液A(2.2.8)于100mL容量瓶中,加入5mL盐
酸(2.2.1),用水定容,混匀。此标准溶液1mL含200μg铝。
2.2.10 铝标准贮存溶液C:移取10.00mL铝标准贮存溶液A(2.2.8)于100mL容量瓶中,加入5mL
盐酸(2.2.1),用水定容,混匀。此标准溶液1mL含100μg铝。
2.2.11 混合稀土氧化物标准贮存溶液:按表1称除氧化铈和氧化铽外的各单一稀土氧化物[w(REO)
>99%,稀土相对纯度 >99.9%,经950℃灼烧1h,w(Al2O3)< 0.001%]于200mL烧杯中,加入
10mL水、20mL盐酸(2.2.1),低温加热分解至清亮,称取表1中氧化铈[w(REO) >99%,相对纯
度 >99.9%,经950℃灼烧1h,w(Al2O3)< 0.001%]和氧化铽[w(REO) >99%,相对纯度 >99.9%,经
950℃灼烧1h,w(Al2O3)< 0.001%]于100mL烧杯中,加入适量水、5mL硝酸(2.2.4)和2mL过氧
化氢(2.2.5),低温加热分解至清亮,赶净气泡,取下冷却至室温,将两份试液合并移入100mL容量瓶中
并稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含100mg混合稀土氧化物。
2.2.12 氩气[φ(Ar) >99.99%]。
2.3 仪器设备
2.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,分辨率< 0.006nm(200nm处)。
2.3.2 光源:氩等离子体光源。
2.4 试样
2.4.1 试样粒度小于0.074mm。
2.4.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
称取0.1g试样(2.4),精确至0.0001g。
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试料(2.5.1)进行空白试验。
2.5.4 分析试液的制备
将试料(2.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水,加入2mL硝酸(2.2.6),加热分解
3min~5min,加入2mL氢氟酸(2.2.2)继续分解3min~5min,加入3mL高氯酸(2.2.3)冒烟并蒸至
近干,取下稍冷后加入10mL盐酸(2.2.7)并滴加3滴~5滴过氧化氢(2.2.5),加热溶解至清亮,将试液
移入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度,混匀,待测。
2.5.5 系列标准配制
按表2分别移取标准贮存溶液于6个100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀,待测。
2.5.6 测定
将系列标准溶液(2.5.5)、空白试液(2.5.3)与分析试液(2.5.4)按仪器最佳条件于分析线237.312nm
(或分析线167.617nm)处依次进行测定。
2.6 分析结果的计算与表述
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线
性内插法求得。
2.7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表4所列允许差。
2.8 质量保证和控制
分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一
次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。
3 方法2:滴定法
当方法1与方法2的测定范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。
3.1 方法原理
试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,调节酸度为pH1.5~2.0,用草酸分离稀土,加入硝酸和高氯酸破
坏草酸根,用EDTA络合铝,以二甲酚橙作指示剂,采用硫酸锌返滴定法测定三氧化二铝量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二级水。
3.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
3.2.3 过氧化氢(30%)。
3.2.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
3.2.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2.6 草酸溶液(100g/L)。
3.2.7 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.2.8 盐酸(1+1)。
3.2.9 盐酸(1+4)。
3.2.10 氨水(1+1)。
3.2.11 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液(约为0.05mol/L):称取20gEDTA溶于少量水中,移入
1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。
3.2.12 甲酚红指示剂(2g/L):称取0.2g甲酚红,溶于100mL乙醇溶液(1+1)中。
3.2.13 酚酞乙醇溶液(10g/L)。
3.2.14 乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,加
入10mL冰乙酸(w≥99.5%),以水定容,混匀。
3.2.15 二甲酚橙指示剂(4g/L):称取0.4g二甲酚橙和20g硝酸钾溶于少量水中,移入100mL容量
瓶中,用水定容,混匀。贮存于棕色瓶中。
3.2.16 氟化钠溶液(40g/L)。
3.2.17 铝标准溶液:称取1.0000g金属铝(光谱纯,用前除尽表面氧化物)于500mL烧杯中,加入
50mL水,再加入40mL盐酸(3.2.1),低温溶至清亮(间补盐酸和水),冷却。移入1000mL容量瓶中,
用盐酸(5+95)稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含1mg铝。
3.2.18 硫酸锌溶液(约0.1mol/L):称取30g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于适量水中,移入1000mL
容量瓶中,用水定容,混匀。
3.2.19 硫酸锌标准溶液。
3.2.19.1 配制:称取2.4g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水定容,
混匀。
3.2.19.2 标定:移取10.00mL铝标准溶液(3.2.17)于250mL锥形瓶中,加入20mLEDTA溶液
(3.2.11),并加入1滴~2滴酚酞乙醇溶液(3.2.13),用氢氧化钠溶液(3.2.7)中和至红色出现。用盐酸
(3.2.9)中和至无色并过量1滴,加入20mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(3.2.14),低温微沸1min~2min,取
下冷却。以下按分析步骤(3.4.4)进行操作。
3.3 试样
3.3.1 试样粒度小于0.074mm。
3.3.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
称取0.25g试样(3.3),精确至0.0001g。
3.4.2 测定数量
独立地进行两次测定,取其平均值。
3.4.3 空白试验
随同试料(3.4.1)进行空白试验。
3.4.4 分析试液的制备
3.4.4.1 将试料(3.4.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(3.2.8),1mL过氧化氢(3.2.3)低
温加热分解3min,加入5mL氢氟酸(3.2.2)继续分解5min,加入8mL高氯酸(3.2.4)冒烟并蒸干,取
下稍冷后加入5mL盐酸(3.2.8)分解清亮,移入200mL烧杯中,加入10mL热草酸溶液(3.2.6),摇匀
后加入3滴~5滴甲酚红指示剂(3.2.12),用盐酸(3.2.9)和氨水(3.2.10)调成橘红色(pH1.5~2.0),于
40℃保温30min,冷却后将试液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。
3.4.4.2 将试液(3.4.4.1)用中速定量滤纸干滤于100mL烧杯中,移取50.00mL溶液于250mL锥形
瓶中,加入10mL硝酸(3.2.5)和5mL高氯酸(3.2.4),低温蒸发至冒尽白烟,取下冷却,加入5mL盐酸
(3.2.8),冲洗少许水,微热至沸片刻,使盐类全部溶解。
3.4.4.3 将试液(3.4.4.2)取下,加入20mLEDTA溶液(3.2.11),加入1滴~2滴酚酞乙醇溶液(3.2.13),用
氢氧化钠溶液(3.2.7)中和至红色出现。用盐酸(3.2.9)中和至无色出现并过量1滴,加入20mL乙酸-
乙酸纳缓冲溶液(3.2.14),微沸1min~2min,取下冷却。
3.4.4.4 在试液(3.4.4.3)中加入2滴二甲酚橙指示剂(3.2.15),用硫酸锌溶液(3.2.18)滴定至接近红色,......
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相关标准: GB/T 20931.12|GB/T 11064.1|GB/T 18882.4|GB/T 18882.3|GB/T 18882.2-2017|GB/T 18882.2|