[PDF] GB/T 18932.19-2003 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 18932.19-2003 | 90 | GB/T 18932.19-2003 | 9秒内发货PDF | 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 18932.19-2003 (GB/T18932.19-2003) |
| 中文名称 | 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法 |
| 英文名称 | Method for the determination of chloramphenicol residues in honey -- LC-MS-MS method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | X31 |
| 国际标准分类 | 67.180.10 |
| 字数估计 | 7,729 |
| 发布日期 | 2003-12-26 |
| 实施日期 | 2004-06-01 |
| 引用标准 | GB/T 6379 |
| 采用标准 | ACC 062 V1.0; MOD |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 |
| 范围 | 本标准规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定。本标准的方法检出限:氯霉素为0.10μg/kg。 |
GB/T 18932.19-2003: 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法
GB/T 18932.19-2003 英文名称: Method for the determination of chloramphenicol residues in honey -- LC-MS-MS method
中华人民共和国国家标准
GB/T 18932. 19 一2003
蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法
液相色谱-串联质谱法
1范围
GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法
本部分适用于蜂蜜中氯霉素残留量的测定，
本部分的方法检出限:氯霉素为0.10 ㎍ /kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款’凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，
其最新版本适用于本 部分。
GB/T 6379测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379—1986 meq ISO 57251981)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696：1987)
3原理
试样用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后再用水溶解.Oasis HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱 仪测定，外标法定量.
4试剂和材料
4.1水:GB/T 6682规定的一级水.
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯.
4.4乙酸乙酯：色谱纯。
4.5乙腈+水(1 + 7)：最取20mL乙腈(4. 3)与140 mL水混合
4.6Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg.3 mL 使用前分别用3 mL甲醇和5 mL水预处理,保 持柱体湿润。
4.7氧霉素标准物质:纯度 ≥ 99%。
4.8氯霉素标准储备溶液：0.1 mg/mL。准确称取适量的氯霉素标准物质(4.7),用甲醇配成0.1 mg/mL 的标准储备液。
储备液贮存在4P冰箱中，可使用两个月。
4.9氯霉素标准工作溶液：用空白样品提取液分别配成氯霉素浓度为0,5 ng/mL,1.0 ng/mL,
5.0 ng/mL,10 ng/mL,50 ng/mL，100 ng/mL标准工作溶液，标准工作溶液在4℃ 保存,可使用一周。
7测定步骤
称取5 g试样，精确到0.01 g。置于50 mL具塞离心管中，加入5 mL水，于液体混匀器上快速混
合1 min,使试样完全溶解，准确加入15 mL乙酸乙酯）在振荡器上振荡10 min，以3 000 r/min离心 10 min,准确吸取上层乙酸乙酯12 mL
转入自动浓缩仪的蒸发管中，用自动浓缩仪在55℃ 减压蒸干，加 入5 mL水溶解残渣，待净化。
7.2净化
将提取液（7.1）倒入下接Oasis HLB柱（4. 6）的贮液器中，溶液以小于等于3 mL/min的流速通过 Oasis HLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，
用2X5 mL水洗蒸发管和贮液管并过柱，然后再用5 mL 乙腈+水（4. 5）洗柱，弃去全部淋岀液，在65 kPa的负压下，减压抽干10 min，最后用
5 mL乙酸乙酯（4.4）洗脱,收集洗脱液于10 mL刻度离心管（5. 11）中，于50℃用氮气吹干仪吹干，用乙腈+水（20 + 80）定容至0. 8 mL,
供液相色谱-串联质谱仪测定.
7.3测定
7. 3.1液相色谱条件
a）色谱......
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相关标准: GB/T 18932.24|GB/T 20882.5|GB/T 23528.4|GB/T 20882.7|GB/T 18932.19-2003|GB/T 18932.19|