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| 标准编号 | GB/T 19277.2-2013 (GB/T19277.2-2013) | | 中文名称 | 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 | | 英文名称 | Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions -- Method by analysis of evolved carbon dioxide -- Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a laboratory-scale test | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080.01 | | 字数估计 | 16,110 | | 引用标准 | ISO 5663; ISO 8245; ISO 11721-1; ISO 14855-1 | | 采用标准 | ISO 14855-2-2007; IDT | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 19277的本部分规定了一种测试方法, 用于将材料在受控堆肥化条件下, 通过测定其排放的二氧化碳来确定其最终需氧生物分解能力。这种方法通过调节堆肥容器中的湿度、需氧浓度和温度等条件, 达到最佳的生物分解速率。本部分适用于以下材料:天然和/或合成聚合物, 共聚物及它们的混合物;含有如增塑性、颜料等添加剂的塑料;水溶性聚合物;在实验条件下, 不会抑制接种物中微生物活性的材料。如果试验材料对接种物中微生物有抑制作用, 可以使用其他类型的腐熟堆肥或预曝置堆肥。 | GB/T 19277.2-2013
Determination of the ultimate aerobic biodegradability of plastic materials under controlled composting conditions.Method by analysis of evolved carbon dioxide.Part 2: Gravimetric measurement of carbon dioxide evolved in a laboratory-scale test
ICS 83.080.01
G31
中华人民共和国国家标准
受控堆肥条件下材料最终需氧生物
分解能力的测定 采用测定释放的
二氧化碳的方法 第2部分:用重量
分析法测定实验室条件下二氧化碳的
释放量
(ISO 14855-2:2007,IDT)
2013-09-06发布
2014-01-31实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 19277《受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方
法》分为以下部分:
---第1部分:通用方法;
---第2部分:用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量。
本部分为GB/T 19277的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分使用翻译法等同采用ISO 14855-2:2007《受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测
定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分:用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放
量》。
与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:
---GB/T 19277.1-2011受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的
二氧化碳的方法 第1部分:通用方法(ISO 14855-1:2005,IDT)。
本部分由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会(SAC/TC380)归口。
本部分起草单位:苏州汉丰新材料有限公司、北京工商大学轻工业塑料加工应用研究所、深圳市万
达杰塑料制品有限公司、国家塑料制品质量监督检验中心(北京)。
本部分主要起草人:靳玉娟、姜凯、黄祥秋、陈明兴、魏文昌、李字义。
引 言
废旧塑料管理在全世界范围内是一个严重的问题。塑料回收技术包括材料回收(机械回收、化学或
粗料回收、生物或有机回收)和能源回收(热能、蒸汽能或电能作为化石燃料和其他燃料资源的替代品)。
生物分解塑料的使用是一种有价值的可进行回收的选择(生物或有机回收)。
一些测量塑料最终需氧/厌氧生物分解能力的国际标准已经公开发布。特别是,ISO 14855-1通过
使用连续红外分析、气相色谱或滴定等方法测定二氧化碳释放量,是一种通用的测试方法。ISO 14855-
1:2005已被等同采用为我国标准GB/T 19277.1-2011。与GB/T 19277.1-2011相比,本部分中使
用的堆肥接种物与试验样品的比例为1∶10。为了确保堆肥接种物的活性,向接种物中混入惰性材料,
以便使混合物具有与土壤相同的质地。通过二氧化碳吸收装置来测定实验容器释放的二氧化碳含量,
然后对吸收剂做重量分析。ISO 14855采用封闭系统收集释放的二氧化碳,可通过同位素标定方法来
研究获取有用信息,包括共聚物分子结构分解的方式等。
警告:废水、活性污泥、土壤和堆肥中可能含有潜在致病菌,因此,处理时应采取适当的防护措施。
处理毒性试验化合物或性质未知的化合物时须特别小心。
受控堆肥条件下材料最终需氧生物
分解能力的测定 采用测定释放的
二氧化碳的方法 第2部分:用重量
分析法测定实验室条件下二氧化碳的
释放量
1 范围
GB/T 19277的本部分规定了一种测试方法,用于将材料在受控堆肥化条件下,通过测定其排放的
二氧化碳量来确定其最终需氧生物分解能力。这种方法通过调节堆肥容器中的湿度、需氧浓度和温度
等条件,达到最佳的生物分解速率。
本部分适用于以下材料:
---天然和/或合成聚合物,共聚物及它们的混合物;
---含有如增塑剂、颜料等添加物的塑料;
---水溶性聚合物;
---在实验条件下,不会抑制接种物中微生物活性的材料。
如果试验材料对接种物中微生物有抑制作用,可以使用其他类型的腐熟堆肥或预曝置堆肥。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 8245 水质 总有机碳(TOC)和溶解有机碳(DOC)的测定指南(Waterquality-Guidelines
ISO 11721-1 纺织品 纤维素纺织品耐微生物性的测定 土埋试验 第1部分:防腐处理的评定
test-Part1:Assessmentofrot-retardantfinishing)
eralmethod)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
堆肥 compost
混合物生物分解得到的有机土壤调节剂。该混合物主要由植物残余组成,有时也含有一些有机材
料和一定的无机物。
3.2
堆肥化 composting
产生堆肥的一种需氧处理方法。
3.3
总干固体 totaldrysolids
将已知体积的材料或堆肥在105℃温度下干燥至恒量所得到的固体量。
3.4
挥发性固体 volatilesolids
将已知体积的材料或堆肥的总干固体量减去在550℃温度下焚烧后得到的残留固体量所得的差。
注:挥发性固体含量用于表征材料的有机物含量。
3.5
在有氧条件下,有机化合物被微生物分解为二氧化碳(CO2)、水(H2O)及其所含元素的矿化无机盐
以及新的生物质。
3.6
m(ThCO2)
试验材料完全氧化时所能生成的二氧化碳理论最大值,可由分子式计算得到,以每克或每毫克试验
材料释放出的二氧化碳的毫克数表示(mg/g或mg试验材料)。
3.7
迟滞阶段 lagphase
从试验开始一直到微生物适应(或选定了)分解物,并且试验材料的生物分解程度已经增加至最大
生物分解率10%时所需要的天数。
3.8
试验中,试验材料不再发生生物分解时的生物分解程度,以百分率表示。
3.9
生物分解阶段 biodegradationphase
从迟滞阶段结束至达到最大生物分解率的90%时所需的天数。
3.10
平稳阶段 plateauphase
从生物分解阶段结束至试验结束时所需的天数。
3.11
预曝置 pre-exposure
为提高接种物通过适应(选定)微生物而生物分解试验材料的能力,试验中在试验材料存在下对接
种物进行预培养。
3.12
预处理 pre-conditioning
为使微生物适应试验环境提高试验效果,后续试验中在无试验材料存在情况下对接种物进行预
培养。
3.13
持水率 water-holdingcapacity;WHC
水饱和土壤蒸发出来的水质量,即土壤在105℃下恒温干燥至恒重时的水质量除以干燥土壤的
质量。
4 原理
本方法通过控制堆肥容器的湿度、通氧率和温度,测定计算腐熟堆肥条件下试验材料的生物分解速
率。本方法也旨在使用小型反应器测定试验材料的最终生物分解能力。通过称量装有钠石灰和钠滑石
的吸收装置来测量二氧化碳的释放量,以定期测定计算分解率。
试验材料由来自腐熟堆肥的接种物和惰性材料如海沙混合而成。海沙在保湿和保持生物活性方面
发挥积极作用。合适的试验方法示例见附录A和附录B。定期用电子天平称量二氧化碳释放量,用以
下方法测定二氧化碳含量。由二氧化碳释放量计算生物分解率的推导公式参见附录C。在本方法中,
通过比较二氧化碳释放量与二氧化碳理论释放量[m(ThCO2)]得到材料的生物分解率(以百分率表
示)。
当生物分解达到平稳阶段时结束试验。终止的标准时间为45d,但试验也可持续达180d。
5 试剂
使用分析级试剂。使用去离子水。
5.1 钠石灰,用于吸收二氧化碳,粒径在2mm~4mm。
5.2 无水氯化钙,用于吸收水,粒径在2mm~3mm。
5.3 滑石粉填充的氢氧化钠(通常叫做钠滑石),用于吸收二氧化碳,粒径在2mm~3mm。
5.4 硅胶(含湿度计),用于吸收水,粒径在2mm~4mm。
5.5 海沙,粒径在0.169cm~0.224cm(20目~35目)。
5.6 参比材料:使用薄层色谱级(TLC)微晶纤维素作为正控制参比材料,粒度小于20μm。
6 仪器
确定所有的器皿完全清洗干净,尤其不能附着任何有机物或毒性物质。
6.1 供气系统
能够向每一个堆肥容器输送无二氧化碳、水饱和的空气。该空气由压缩空气通过装有钠石灰和水
的二氧化碳吸收装置和加湿装置后获得(示例见附录A和附录B)。空气流量由流量计控制,以提供充
分的需氧条件。
6.2 堆肥容器
采用瓶状或柱状容器,保证组分中饱和水、无二氧化碳空气的供应。最佳容积为500mL。如果试
验要求测定试验材料的质量损失,则应称取每一个堆肥容器的空重。
6.3 测定二氧化碳的分析仪器
本仪器能够根据二氧化碳吸收装置质量的变化,直接测定二氧化碳量。二氧化碳吸收装置由填充
钠石灰、钠滑石和无水氯化钙的容器组成。填充氯化钙的容器最好与填充钠石灰以及钠滑石的容器分
开(示例见附录A和附录B)。在堆肥容器与二氧化碳吸收装置之间,需要氨吸收装置(稀硫酸)和水吸
收装置(硅胶和氯化钙)。
6.4 气密管
用于连接堆肥容器与空气系统和二氧化碳测量系统。
6.5 pH计
用于测定试验混合物的pH值。其精度不大于0.1。
6.6 分析设备
用于测定干固量(在105℃)、挥发性固体(在550℃)和总有机碳(TOC),用于材料的元素分析。
必要时,还需要测定溶解无机碳(DIC)、挥发性脂肪酸、空气中氧含量、水含量和总氮含量。
6.7 天平
用于定期测定二氧化碳吸收装置的质量(目的是测定二氧化碳释放量),以及盛放堆肥和试验材料
的堆肥容器的质量。推荐使用顶部加载显示精度为10mg、量程为500g的电子天平。
6.8 恒温控制单元
用于保证试验期间堆肥容器的温度可控(示例见附录A和附录B)。堆肥容器的温度应维持在恒
定值±2℃。
6.9 堆肥生物反应器
可使用聚丙烯或其他材质的带盖箱子作为堆肥生物反应器,箱子尺寸应便于搅拌组分。使用带盖
箱子避免水分过度蒸发。沿盖子中心线等间距打3个直径为10mm的孔。通过这3个孔,可使箱体内
外的气体得以交换,并且多余水分得以逐渐蒸发。
7 试验步骤
7.1 接种物制备
正常运行的需氧堆肥装置产生的充分曝气的堆肥可以用作接种物。接种物应均匀、没有大的惰性
物质,比如玻璃、石块、金属件。手工去除这些杂质后用孔径3mm的筛子将堆肥进行筛选。
堆肥可按如下步骤制得。将刨花、木屑、菇床、谷壳或稻草作为碳源。加入牲畜粪便作为堆肥微生
物和矿化无机盐养分源。将以上材料置于体积约为1m3 的容器中并混合均匀。要求堆肥的碳氮比
(C/N)为15,碳磷比(C/P)为30。当含磷量不足时,可用过磷酸钙来补充。加水使水分含量为65%。
C/N、C/P和水分含量可以根据季节变化和气候差异,由经验调整为合适的数值。每周将堆肥从容器中
取出,在重新将堆肥放入容器继续试验前,将堆肥进行翻转并在需要时补水。堆肥的最佳使用时间为
60d~120d。
一般选用未经曝光的接种物,尤其是在真正的堆肥设备中模拟生物分解行为的标准试验情况下。
有时根据试验目的,也可以使用预曝光堆肥,只要在试验报告中明确说明(比如:生物分解百分率=
X%,使用预曝光堆肥),并且在试验报告中详细介绍预曝置的方法。
测定堆肥接种物中的总干固体和挥发性固体的总量。总干固体量应当是湿固体量的35%~55%,
挥发性固体量超过干固体量的30%。必要时,在使用堆肥前通过加水,或进行适当的干燥(比如用干燥
空气对堆肥进行曝气处理),从而对水分含量进行适当调节。
制备1份接种物与5份去离子水的混合液,将它们充分振荡均匀后立即测pH值,其值应在7.0~
9.0。
为了进一步表征接种物,可以在试验开始和结束时另外再有选择地确定一些合适的参数,如总有机
碳、总氮或脂肪酸含量。
在试验期间用生物分解参比材料,再测定空白容器释放的二氧化碳,从而来检验接种物活性。在试
验结束时,参比材料应至少分解70%。在试验开始的10d内,空白容器内的接种物相对每克挥发性固
体产生的二氧化碳大约为50mg~150mg。如果二氧化碳释放量过高,则堆肥应当曝气几天,再用于新
的试验。
7.2 准备海沙
将海沙浸泡在自来水中。通过沉淀的方式除去漂浮杂质,充分冲洗海沙,排干水分并在105℃左右
将其烘干。
注:海沙是一种SiO2 含量超过90%的惰性物质。其在维持适当水分含量和支持微生物生长方面起重要作用。
7.3 准备试验材料和参比材料
按照ISO 8245测定试验材料和参比材料的总有机碳(TOC),以每克总干固体的总有机碳的克数
来表示。或者,如果材料不含有无机碳,则可以用元素分析法测定其含碳量。试验材料应含有足够的有
机碳,以便产生适合测定所需的二氧化碳。一般每个容器10g总干固体至少含有4g总有机碳。
试验材料最好为粉末状,但是也可以使用小片薄膜或成型制品的碎片。推荐的颗粒最大粒径为
250μm。
7.4 开始试验
至少准备下列数量的堆肥容器:
a) 2个装试验混合物的试验容器(VT);
b) 2个空白容器(VB);
c) 2个用参比材料检验接种物活性的容器(VR)。
试验材料和接种物的试验混合物的量,取决于试验材料的性质和堆肥容器的尺寸。接种物的总干
固体与试验材料的总干固体比大约为6∶1。如果加入惰性材料,则不考虑该比例。试验混合物应当具
有与接种物相同的水分含量。试验混合物的水分含量应当设定在试验混合物持水量(WHC)的80%~
90%。每个试验容器中应放置相同数量总干固体的接种物。
典型试验中,准备容积为500mL的带盖容器,称取含60g总干固体的接种物,加入足量水使水分
含量为65%。混合均匀,将堆肥在室温下放置24h。称取320g海沙,加入水使其水分含量为15%,然
后将堆肥与作为惰性材料的海沙混合均匀。向混合物中加入10g(干重)试验材料,混合均匀。轻轻触
碰有土壤的感觉。如有必要,根据ISO 11721-1测量试验混合物的 WHC,可适当加水或用干燥空气进
行曝气处理来调节混合物的水分含量约为 WHC的90%。将混合物装入堆肥容器。如果将蛭石作为
惰性材料,按照ISO 14855-1来准备。
当使用保存在冷库里的腐熟堆肥作为接种物时,使用前需要对堆肥进行预处理。典型试验中,将含
60g总干固体的腐熟堆肥装入堆肥生物反应器,通过加水使堆肥的水分含量约为持水率的110%。混
合均匀后,在室温下放置24h,然后再在58℃培养24h。加入与腐熟堆肥相同体积的海沙(干重约
320g),混合均匀。加入前将海沙的水分含量调节为15%(海沙的持水量)。如有必要,加入10g六水
合磷酸镁铵作为氮源。将混合物装入堆肥生物反应器,58℃培养一周。为维持曝气条件,并使多余水
分蒸发,每天将混合物搅拌数次,一次10min。一周后,将混合物的水分含量调整到持水量的90%。混
合物的最终质量应为550g,但可能因使用堆肥的不同(不同堆肥的持水量不同)导致其最终质量有变
化。向混合物中加入10g试验材料(干重)并混合均匀,装入堆肥容器。
当执行ISO 14855-1生物分解试验时,应该按照ISO 14855-1使用水分含量约为50%的腐熟堆肥。
每个堆肥容器中装入120g腐熟堆肥,其中含60g总干固体。向腐熟堆肥中加入10g试验材料(干重)
并混合均匀。将混合物装入堆肥容器。如果试验混合物干燥过快,将含水的惰性材料连同混合物一起
装入容器。但是,含水材料不能与试验混合物进行混合。
从接种物和试验材料的总有机碳(TOC)可以计算出有机碳含量。用试验混合物的代表性试样可
以测定总氮含量(采用ISO 5663规定的凯氏法测定)。
将堆肥容器放置在58℃±2℃的试验环境中,用水饱和、没有二氧化碳的空气进行曝气。这些条
件可以通过将空气先后通入盛有钠石灰的二氧化碳吸收装置和盛有水的加湿器来满足(见附录A和附
录B)。通过调节使通过每个堆肥容器的空气流量相同,并在10mL/min~30mL/min。
应当采用足够大的空气流量,以保证在整个试验期间每一个堆肥容器都能维持曝气条件。应当定
期用洗瓶或皂泡流量计检查每一个出口的空气流量。
参比材料的处理方法与试验材料的处理方法相同。空白容器只含接种物和海沙。空白容器与试验
材料容器中接种物和海沙的量应当相等。
7.5 二氧化碳释放量测定
将1mol/L硫酸装入氨吸收瓶,以去除堆肥容器逸出气体中的氨。将硅胶和无水氯化钙分别装入
两个除水装置中。将二氧化碳吸收剂和吸水剂分别装入二氧化碳吸收装置和除水装置中。二氧化碳吸
收剂优选相同数量的钠石灰与钠滑石的混合物。吸水剂优选无水氯化钙。用精度为10mg的电子天
平测定吸收装置的质量(2个装置一起测定)。根据装置质量的增加测定二氧化碳释放量。
当二氧化碳吸收装置和吸水装置中试剂的吸收量达到其吸收能力的80%时,更换试剂。80g等量
的钠石灰和钠滑石的混合物有能力吸收大约15g二氧化碳。
7.6 接种阶段
在试验期间用二氧化碳吸收装置质量的变化测量每个堆肥容器排放气中的二氧化碳的含量。在生
物分解阶段每天至少测量一次。在平稳阶段,每两天至少测量一次。
堆肥容器每周振荡一次,防止板结,保证微生物与试验材料充分接触。
应经常进行直观检查,保证堆肥容器中试验混合物的湿度适当,没有任何游离水或料块。一般,堆
肥容器顶部没有冷凝水说明系统处于干燥状态。可以用适当的仪器测量水分含量,并将其保持在大约
试验混合物持水量的80%~90%。用湿空气或干空气可以调节系统至所需的水分含量。从进气口排
水或加水可以使水分含量发生明显变化。
在堆肥容器每周振荡时及试验期结束时,应当记录堆肥性状直观观察结果,比如结构、水分含量、色
泽、霉菌生成、排放气的气味以及试验材料的崩解程度。
堆肥周期不超过......
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