路径: 主页 > GB/T > 第745页 > GB/T 19421-2026 | 标准编号 | GB/T 19421-2026 (GB/T19421-2026) | | 中文名称 | 层状结晶二硅酸钠试验方法 | | 英文名称 | Test methods of crystalline layered sodium disilicate | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G72 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 26,231 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 19421-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 19421-2026: 层状结晶二硅酸钠试验方法
GB/T 19421-2026 英文版: Test methods of crystalline layered sodium disilicate
ICS 71.100.40
CCSG72
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19421-2008
层状结晶二硅酸钠试验方法
2026-04-30发布
2026-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了洗涤剂助剂层状结晶二硅酸钠的δ相X射线衍射仪法定性分析及其白度、pH值、钙
交换能力、镁交换能力、灼烧失量、湿存水量、三氧化二铁、氧化钠、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等指标的测
试方法。
本文件适用于洗涤剂用层状结晶二硅酸钠产品的指标测定。
4 δ相层状结晶二硅酸钠定性分析---X射线衍射仪法
4.1 原理
任何一种晶体物质,都具有特定的结构参数,在给定波长的X射线辐射下,呈现出该物质特有的多
晶体衍射谱图。各相的衍射谱图表明了该相中各元素的化学结合状态,根据多晶体衍射谱图与晶体物
质这种独有的对应关系,便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比,借以对物相做定
性分析。
4.2 仪器和设备
4.2.1 X射线衍射仪。
4.2.2 玛瑙研钵。
4.2.3 制样装置。
4.3 程序
4.3.1 试样制备
称取约2g试样,于洁净干燥的玛瑙研钵中研磨至粒度在5μm以下,即用洗净干燥的手指捻搓时
无颗粒感即可。将研磨好的样品放入样品架内,填实后轻压制片,压力以压后样片竖起不塌落为宜。
4.3.2 测定
打开设备冷却系统,开启X射线衍射仪,预热30min。启动X射线衍射仪测控系统,对衍射仪进行
基准校正。在CuKα辐射下,对试样(4.3.1)在2θ为10°~50°的范围内进行扫描测量。
4.3.3 数据处理
使用数据处理程序,得出样品的X射线衍射谱图(参见附录 A),在衍射峰位上标明晶面间距(d
值)。将得到的d值与表1中的d值对比,凡符合表1中数据的衍射线即为δ相层状结晶二硅酸钠的
衍射线,否则为其他杂相。当样品中δ相层状结晶二硅酸钠含量较低时,强度较弱谱线可能不显示,由
三条主强线即可确定有无δ相层状结晶二硅酸钠的存在。
5 白度的测定
5.1 仪器和设备
5.1.1 标准白板
符合GB/T 9086的标准白板,用于校准白度计。
5.1.2 工作白板
为了测定方便,可用表面平整、无刻痕、无裂纹的白色陶瓷板作为日常测定白度的工作白板,工作白
板应每月用标准白板自行标定。工作白板应置于干燥器中在避光处保存,如有污染,应用绒布或脱脂棉
蘸无水乙醇擦拭。然后置于干燥箱中在105℃ ~110℃间烘30min,取出,置于干燥器中冷至室温,用
标准白板标定。
5.1.3 白度计
仪器的光学几何条件可以是垂直/漫射(o/d)、漫射/垂直(d/o)、45°/垂直(45°/o)和垂直/45°(o/
45°)中的任何一种,仪器的光源可以是D65或C光源,仪器的读数精度要求达到小数点后一位。仪器应
符合JJG512中二级或二级以上的要求。
5.2 程序
5.2.1 取样
按照GB/T 13173规定的分样方法将待测样品缩分至一定的量(不少于200g)供测定使用。
5.2.2 制样
根据试样的密度及压样器的容积选择合适试样量,按GB/T 9086规定的步骤压制成表面平整、无
裂纹和无污点的试样板,每个样品同时压制两块。
5.2.3 仪器的校准
按照使用说明书开启、预热和调整仪器。用标准白板或工作白板校准仪器至显示稳定的标称值。
5.2.4 白度的测量
仪器经校准并稳定后,分别测定并记录每个试样板的三刺激值X、Y、Z 和R457值。对于连续测
试,应随时用标准白板或工作白板校准仪器,以消除仪器测量值漂移的影响。
5.3 结果计算
5.3.1 采用中性白度公式[公式(1)、公式(2)]为计算白度的公式,并应与淡色调公式[公式(3)、公式
(4)]并用,需要时,也可采用蓝光白度公式[公式(5)]计算。
5.3.3 如果仪器为C光源,则由测出的C光源条件的三刺激值Xc、Yc、Zc先按公式(6)~公式(8)转换
计算求出相当于D65光源条件的三刺激值X、Y、Z。
5.3.4 以两次平行测得的白度(误差不超过1.0%,若大于1.0%需重测)的算术平均值(保留至个位)作
为测定结果。
6 pH的测定
6.1 原理
测量1g/L浆液的电位差,以pH值表示。
6.2 试剂
6.2.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682三级或以上的水。
注:适用于本文件的所有试验。
6.2.2 混合磷酸盐缓冲剂,pH=6.86(25℃)。将市售的混合磷酸盐倒入150mL烧杯中,加入煮沸并
冷却至室温的水,溶解后,转入250mL容量瓶中,以水冲洗塑料袋,合并,定容,摇匀。
6.2.3 四硼酸钠缓冲剂,pH=9.18(25℃)。将市售的四硼酸钠倒入150mL烧杯中,加入煮沸并冷却
至室温的水,溶解后,转入250mL容量瓶中,以水冲洗塑料袋,合并,定容,摇匀。
6.3 仪器
6.3.1 磁力搅拌器。
6.3.2 pH计:精度±0.02pH。
6.3.3 玻璃甘汞电极或复合电极,使用前在水中浸泡24h。
6.4 程序
6.4.1 试样制备
试样预先于105℃±2℃烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称样备用。
6.4.2 测定
开启pH计(6.3.2)预热30min。按仪器使用方法调零位及满度,然后依次用混合磷酸盐缓冲剂
(6.2.2)和四硼酸钠缓冲剂(6.2.3)校准。
称取0.1g试样(6.4.1)(称准至0.001g)于150mL烧杯中,加入煮沸并冷却至室温的水100mL,置
于磁力搅拌器(6.3.1)搅拌10min后停止,立即插入电极,待仪器稳定1min后读数。
6.5 试验结果
以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后一位为测定结果。
6.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1pH,以大于0.1pH的情况不超
过5%为前提。
7 EDTA容量法测定钙交换能力
7.1 原理
产品中钠离子可被溶液中的钙离子交换,将定量的产品放入过量的氯化钙标准溶液中,二者反应生
成硅酸钙沉淀,剩余钙离子用EDTA标准滴定溶液滴定,计算钙交换能力。
7.2 试剂
7.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c(EDTA)=0.01mol/L;按 QB/T 2739-2005中
4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液,临用前再稀释10倍得c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶
液(必要时重新标定)。
7.2.2 氯化钙标准溶液,c(CaCl2)=0.05mol/L;按照QB/T 2739-2005中4.8配制并标定。
7.2.3 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2.5mol/L;称取10g氢氧化钠于250mL烧杯中,加水溶解后定容
至100mL容量瓶中。
7.2.4 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.5mol/L;称取2g氢氧化钠250mL烧杯中,加水溶解并后容至
100mL容量瓶中。
7.2.5 钙指示剂;取1份2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸钠盐(钙试剂羧酸钠),与
100份氯化钠在研钵中研磨混匀。
7.3 仪器
7.3.1 超级恒温器。
7.3.2 无级调速电动搅拌机。
7.4 程序
7.4.1 试样制备
试样预先于105℃±2℃烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,称样备用。
7.4.2 试验份
称取0.5g试样(称准至0.001g)。
7.4.3 测定
用移液管吸取0.05mol/L氯化钙标准溶液(7.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻
度,混匀,全部转移至干燥的1000mL烧杯中,加几滴氢氧化钠溶液(7.2.4)调节溶液的pH值为10.5
(在搅拌状态下用pH 计测得),加热至35℃±1℃,加入试验份(7.4.2),立即把烧杯置于已恒温至
35℃±1℃的水浴中,在500r/min转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤,将最初的
5mL滤液弃去,滤液达到一定体积后,立即用移液管移取50.0mL于250mL锥形瓶中,加入
2.5mol/L氢氧化钠溶液(7.2.3)2mL和0.06g钙指示剂(7.2.5),用EDTA标准滴定溶液(7.2.1)滴
定,由酒红色变为蓝色为终点。
7.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/g的情况不超
过5%为前提。
8 EDTA容量法测定镁交换能力
8.1 原理
产品中钠离子可被溶液中镁离子交换,将定量的产品加入过量的氯化镁标准溶液中,二者反应生成
硅酸镁沉淀,剩余镁离子用EDTA标准滴定溶液滴定,计算镁交换能力。
8.2 试剂
8.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c(EDTA)=0.01mol/L;按照QB/T 2739-2005中
4.16配制并标定0.1mol/L标准滴定溶液,临用前再稀释10倍得c(EDTA)=0.01mol/L标准滴定溶
液(必要时重新标定)。
8.2.2 氯化镁标准溶液,c(MgCl2)=0.05mol/L;按照QB/T 2739-2005中4.9配制并标定。
8.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10);按照QB/T 2739-2005中6.1配制。
8.2.4 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=0.5mol/L;称取2g氢氧化钠于250mL烧杯中,加水溶解后定容
至100mL容量瓶中。
8.2.5 酸性铬兰K指示剂;取0.3g铬兰K、0.75g萘酚绿B及50g硝酸钾[预先于110℃±2℃烘
1h,冷却至室温]研磨混匀。
8.3 仪器
8.3.1 超级恒温器。
8.3.2 无级调速电动搅拌机。
8.4 程序
8.4.1 试样制备
试样预先于(105±2)℃烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,备称样用。
8.4.2 试验份
取0.5g试样,称准至0.001g。
8.4.3 测定
用移液管吸取0.05mol/L氯化镁标准溶液(8.2.2)50.0mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻
度,混匀,全部转移至干燥的1000mL烧杯中,加几滴氢氧化钠溶液(8.2.4)调节溶液的pH值为10.5
(在搅拌状态下用pH 计测得),加热至35℃±1℃,加入试验份(8.4.2),立即把烧杯置于已恒温至
35℃±1℃的水浴中,在500r/min转速下搅拌20min。取下用干燥的慢速定性滤纸过滤,将最初的
5mL滤液弃去,滤液达到一定体积后,立即用移液管移取50.0mL于250mL锥形瓶中,加入氨-氯化
铵缓冲溶液(8.2.3)15mL和酸性铬兰K指示剂(8.2.5)0.03g,用EDTA标准滴定溶液(8.2.1)滴定,由
紫红色变为蓝色为终点。
8.5 结果计算
镁离子交换能力H Mg,按公式(10)计算:
8.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g,以大于2mg/g的情况不超
过5%为前提。
9 重量法测定灼烧失量
9.1 原理
将试样于800℃±10℃灼烧1h,以灼烧前后重量差值计算灼烧失量。
9.2 仪器
9.2.1 高温炉,控温800℃±10℃。
9.2.2 瓷坩埚,容量30mL。
9.2.3 干燥器,内装蓝色硅胶。
9.3 程序
9.3.1 试样制备
试样预先于105℃±2℃烘箱中烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温,备称样用。
9.3.2 测定
将空瓷坩埚(9.2.2)置于800℃±10℃高温炉(9.2.1)内灼烧1h,取出,放入干燥器(9.2.3)中,冷却
至室温后称重,重复以上步骤直至瓷坩埚(9.2.2)恒重。称取约1g试样(9.3.1)(称准至0.001g)于已经
灼烧至恒重的瓷坩埚(9.2.2)内,置于800℃ ±10℃高温炉内灼烧1h,取出,先放入105℃±2℃烘箱
内冷却约10min后,再放入干燥器中,冷却30min后称重。
9.4 结果计算
灼烧失量的质量分数wX,按公式(11)计算:
9.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%,以大于0.01%的情况不超过
5%为前提。
10 重量法测定湿存水量
10.1 原理
试样于105℃±2℃的烘箱中干燥2h,以烘干前后重量的差值计算湿存水量。
10.2 仪器
10.2.1 烘箱,控温105℃±2℃。
10.2.2 称量瓶,ϕ40mm ×25mm。
10.2.3 干燥器,内装蓝色硅胶。
10.3 程序
10.3.1 测定
将空称量瓶及盖(10.2.2),置于105℃±2℃的烘箱(10.2.1)内,烘干2h,取出,置于干燥器
(10.2.3)中,冷却30min后称重。称取1g试样(称准至0.001g)于已知重量的称量瓶中,盖上瓶盖称
量。将瓶盖部分打开,置于105℃±2℃的烘箱内,烘干2h,取出,置于干燥器中,冷却30min,盖严瓶
盖称量。
10.3.2 结果计算
10.4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%,以大于0.01%的情况不超过
5%为前提。
11 邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量
11.1 原理
在一定浓度的盐酸介质中,加盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+,在pH值4~6范围内,Fe2+与邻菲罗啉
形成橙红色络合物,用分光光度计测量吸光度。
11.2 试剂
11.2.1 盐酸(1+3,体积比)。
11.2.2 盐酸(1+1,体积比)。
11.2.3 氟化铵,100g/L溶液。
11.2.4 硼酸,优级纯,饱和溶液。
11.2.5 邻菲罗啉。
11.2.6 冰乙酸,密度1.05g/mL。
11.2.7 盐酸羟胺。
11.2.8 乙酸钠。
11.2.9 混合显色剂;称取邻菲罗啉(11.2.5)0.5g,加入冰乙酸(11.2.6)2mL,溶解后加入水500mL,盐
酸羟胺(11.2.7)5g,乙酸钠(11.2.8)100g,溶解后以快速定性滤纸过滤,稀释至1000mL。
11.2.10 三氧化二铁,含量99.99%。
11.2.11 氧化铁标准溶液;准确称取经800℃±10℃高温炉灼烧1h后的三氧化二铁(11.2.10)1.000g
于250mL烧杯中,加入盐酸(11.2.2)60mL,盖上表面皿,低温加热至完全溶解后,冷却至室温,移入
1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg三氧化二铁。
11.2.12 氧化铁标准溶液;移取氧化铁标准储存液(11.2.11)5.0mL于100mL容量瓶中,稀释至刻
度,摇匀。
11.3 仪器
11.3.1 高温......
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