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[PDF] GB/T 20365-2006 - 自动发货. 英文版

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GB/T 20365-2006 145 GB/T 20365-2006 9秒内发货PDF 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法
基本信息
标准编号 GB/T 20365-2006 (GB/T20365-2006)
中文名称 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法
英文名称 Determination method for chondroitin sulfate and glucosamine hydrochloride -- Liquid chromatography method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 B40
国际标准分类 65.020.30
字数估计 7,767
发布日期 2006-05-25
实施日期 2006-09-01
引用标准 GB/T 6682
标准依据 中国国家标准批准发布公告 2006年第8号(总第95号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了液相色谱法测定硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的方法。本标准适用于从牛、猪和鲨鱼等动物软骨组织中提取的硫酸软骨素及其中的盐酸氨基葡萄糖的测定。

GB/T 20365-2006: 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法 GB/T 20365-2006 英文名称: Determination method for chondroitin sulfate and glucosamine hydrochloride -- Liquid chromatography method 中华人民共和国国家标准 GB/T 20365—2006 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 前 言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局提出。 本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人:牛增元、王岩、孙忠松、袁玲玲、王境堂、纪雷。 1 范围 本标准规定了用液相色谱法测定硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的方法。 本标准适用于从牛、猪和鲨鱼等动物软骨组织中提取的硫酸软骨素及其中的盐酸氨基葡萄糖的测定。 2 规范性引用文件 下列标准文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696:1987) 3 原理 用乙腈将硫酸软骨素样品分散均匀,以水溶解,经液相色谱分离后,在波长192 nm测定,外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。 4.2 乙腈:液相色谱级。 4.3 戊烷磺酸钠:纯度≥99.5%。 4.4 硫酸软骨素A标准品;纯度约70%,其余为硫酸软骨素C,结构式参见附录A。 4.5 硫酸软骨素B标准品:纯度约90%,其余为硫酸软骨素A和C,结构式参见附录A。 4.6 硫酸软骨素C标准品:纯度约90%,其余为硫酸软骨素A,结构式参见附录A。 4.7 盐酸氨基葡萄糖:纯度≥99.0%。 4.8 标准溶液:称取25.0mg经105℃干燥4h的硫酸软骨素标准品A(或B,或C)和25.0mg盐酸氨基葡萄糖于烧杯中,加入5.0mL乙腈,振荡使其分散均匀,再加入水,用超声波使其溶解,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,硫酸软骨素浓度约为0.5 mg/mL,盐酸氨基葡萄糖浓度约为 0.5 mg/mL。 4.9戊烷磺酸钠溶液:称取0.87g戊烷磺酸钠溶液用500mL水溶解,该溶液的浓度为10 mmol/L。 5 仪器和设备 5.1 超声波发生器。 5.2 分析天平:感量为0.1 mg。 5.3 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。 5.4滤膜:聚四氟乙烯膜(PTFE),0.2μm。 6 测定步骤 6.1 样品溶液的制备 当样品是颗粒状态时,需要先将其在研钵中研细成粉末。 将粉末状样品在105℃下干燥4 h。称取25.0mg样品于50mL烧杯中,加入5.0mL乙腈,振荡使其分散均匀,再加入水,用超声波使其溶解,转移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。用液相色谱仪测定前,样品溶液用0.2μm滤膜过滤。 6.2 色谱条件 a) 流动相:乙腈+戊烷磺酸钠溶液(10+90); b)色谱柱:C18(用极性小分子封尾),粒径5μm,柱长250 mm,内径4.6 mm; 注:可用NUCLEODUR C18Pyramid色谱柱,或其他相当者。 c) 流速:0.8 mL/min; d) 检测波长:192 nm; e)进样体积:10μL。 6.3 色谱测定 分别将标准溶液、样品溶液注入液相色谱仪进行测定,记录色谱峰面积。从牛软骨组织中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素A标准品,从猪软骨组织中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素B标准品,从鲨鱼软骨组织中提取的硫酸软骨素样品使用硫酸软骨素C标准品。标准溶液的典型色谱图参见附录B 7 结果的计算 8 精密度 在重复性条......