[PDF] GB/T 20975.27-2018 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 20975.27-2018 | 130 | GB/T 20975.27-2018 | 9秒内发货PDF | 铝及铝合金化学分析方法 第27部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 20975.27-2018 (GB/T20975.27-2018) |
| 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第27部分：铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 27: Determination of cerium, lanthanum, scandium - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H12 |
| 国际标准分类 | 77.120.10 |
| 字数估计 | 8,867 |
| 发布日期 | 2018-05-14 |
| 实施日期 | 2019-02-01 |
| 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中铈、镧、钪含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中铈、镧、钪含量的测定，铝及铝合金中铝对铈、镧、钪的测定有干扰，采取在工作曲线中加入等量的铝消除干扰，铈、镧、钪三种元素相互不干扰，其他共存元素均不干扰测定。测定范围:铈:0.0050%～0.90%，镧 |
GB/T 20975.27-2018
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第27部分:铈、镧、钪含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为31部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第22部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
---第23部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法。
本部分为GB/T 20975的第27部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:贵州省分析测试研究院。
本部分参加起草单位:苏州有色金属研究院有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆
明冶金研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本部分主要起草人:李家华、周元敬、胡璇、刘英波、张颖、薛宁、李荣华、罗舜、杨林。
铝及铝合金化学分析方法
第27部分:铈、镧、钪含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了铝及铝合金中铈、镧、钪含量的测定方法。
本部分适用于铝及铝合金中铈、镧、钪含量的测定,铝及铝合金中铝对铈、镧、钪的测定有干扰,采取
在工作曲线中加入等量的铝消除干扰,铈、镧、钪三种元素相互不干扰,其他共存元素均不干扰测定。测
定范围:铈:0.005%~0.90%,镧:0.005%~0.50%,钪:0.0002%~0.50%。
2 方法原理
试样溶解后,在稀盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),测定铈、镧、钪元素含
量,以基体匹配法校正基体对测定结果的影响。
3 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用二级水。
3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
3.4 氩气( >99.99%)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 氢氧化钠(200g/L)。
3.7 铝[w(Al)≥99.99%],使用前用少量酸浸洗,再用水洗除酸后,以无水乙醇冲洗2次~3次,晾干。
3.8 铝基体溶液(20mg/mL):称取10.00g铝(3.7)置于500mL烧杯中,盖上表面皿,分次加入总量为
300mL盐酸(3.5),待剧烈反应停止后,加入数滴过氧化氢(3.1),缓慢加热至完全溶解,然后煮沸数分
钟,冷却,将溶液移入500mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
3.9 铈标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.3071g氧化铈[w(CeO2)≥99.99%,预先在1000℃灼烧
1h,置于干燥器中冷却]于100mL烧杯中,加入15mL硝酸(3.3),放置片刻加热煮沸,再加入1mL过
氧化氢(3.1),低温加热反复4次~5次直至溶解完全,加热煮沸,冷却。移入250mL容量瓶,用水稀释
至刻度,混匀。
3.10 镧标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.2932g三氧化二镧[w(La2O3)≥99.99%,预先在1000℃
灼烧1h,置于干燥器中冷却]于100mL烧杯中,加入50mL盐酸(3.5),加热溶解完全,冷却,移入
250mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
3.11 钪标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.3835g三氧化二钪[w(Sc2O3)≥99.99%,预先在800℃灼
烧1h,置于干燥器中冷却],置于100mL烧杯中,加25mL硝酸(3.3),滴加过氧化氢(3.1)至完全溶
解。然后煮沸数分钟,冷却,移入250mL容量瓶,加25mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。
3.12 铈标准溶液:移取10.00mL铈标准贮存溶液(3.9)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,
得铈标准溶液A(100μg/mL)。以同样方法逐级稀释可得铈标准溶液B(10μg/mL)。
3.13 镧标准溶液:移取10.00mL镧标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,
得镧标准溶液A(100μg/mL)。以同样方法逐级稀释可得镧标准溶液B(10μg/mL)。
3.14 钪标准溶液:移取10.00mL钪标准贮存溶液(3.11)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,
得钪标准溶液A(100μg/mL)。以同样方法逐级稀释可得钪标准溶液B(10μg/mL)。
注:也可以配制同以上浓度铈、镧、钪的混合标准溶液。
4 仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:
---在仪器的最佳工作条件下,用1.0μg/mL的铜标准溶液测量10次,其光强度的相对标准偏差
不超过2.0%;
---分辨率< 0.005nm(200nm处)。
4.2 推荐的分析线见表1。
表1 各元素推荐的分析线
元素 分析线/nm
Ce 413.765,418.660,413.380
La 408.671,379.478,407.735
Sc 361.384,363.075,357.253
5 试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.10g试样(精确至0.0001g)。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
称取与试料相同量的铝(3.7),随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 试样中硅质量分数≤2%时,将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.5),盖上表面
皿,待反应停止后,加入数滴过氧化氢(3.1),缓慢加热至完全溶解,然后煮沸3min~5min,冷却。将溶
液移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定。
6.4.2 试样中硅质量分数 >2%时,将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氧化钠
溶液(3.6),盖上表面皿,待反应完全后,冷却至室温,加入15mL盐酸(3.5),冷却。将溶液移入100mL
容量瓶,用水稀释至刻度,混匀,将试液引入等离子体原子发射光谱仪进行测定。
当工作曲线的线性相关系数≥0.99时,根据光谱强度和浓度的关系计算机自动给出样品中铈、镧、
钪元素浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 铈、镧、钪质量分数≤0.10%时:分别移取铈、镧、钪标准溶液B(3.12~3.14)0mL、0.50mL、
1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中,加入5mL铝基体溶液
(3.8)、5mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。
6.5.2 铈、镧、钪质量分数 >0.10%时:分别移取铈、镧、钪标准溶液 A(3.12~3.14)0mL、1.00mL、
2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中,加入5mL铝基体溶液(3.8)、5mL盐
酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。
6.5.3 选择合适的分析条件进行测定,以Ce、La、Sc的浓度为横坐标,对应光谱强度为纵坐标,进行标
准曲线的绘制(计算机自动绘制)。
7 分析结果的计算
按式(1)分别计算铈、镧、钪的质量分数w(X):
w(X)=
(ρ-ρ0)·V×10-6
m ×100%
(1)
式中:
ρ ---被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---空白试验溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果绝对
值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插法求得:
表2 重复性限
测定元素 质量分数/% 重复性限r/%
Ce
0.0050 0.0008
0.020 0.002
0.530 0.030
0.895 0.040
表2(续)
测定元素 质量分数/% 重复性限r/%
La
0.0050 0.0006
0.048 0.003
0.191 0.014
0.490 0.020
Sc
0.0005 0.0001
0.0028 0.0005
0.037 0.002
0.474 0.030
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3 允许差
测定元素 质量分数/% 允许差/%
Ce
>0.005~0.010 0.001
>0.010~0.050 0.003
>0.050~0.10 0.006
>0.10~0.50 0.03
>0.50~0.90 0.05
La
>0.005~0.010 0.0......
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