路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.35-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.35-2020 (GB/T20975.35-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 35: Determination of tungsten content--Thiocyanate spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 6,698 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钨含量。本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定。硫氰酸盐分光光度法测定范围:0.15%～5.00%。本部分不适用于含钨质量分数大于0.005 0%的铝及铝合金。 | GB/T 20975.35-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法
GB/T 20975.35-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 35: Determination of tungsten content--Thiocyanate spectrophotometric method
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钨含量。
本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定。硫氰酸盐分光光度法测定范围:0.15%~5.00%。
本部分不适用于含钨质量分数大于0.0050%的铝及铝合金。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
5.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.3 氢氧化钠溶液(200g/L)。
5.4 氢氧化钠溶液(35g/L)。
5.5 硫氰酸钾溶液(500g/L)。
5.6 氯化亚锡-三氯化钛溶液:称取10g二氯化锡加热溶于600mL盐酸(5.2)中,待溶解完全后加入
1.25mL三氯化钛,用水稀释至1000mL,混匀,贮存于棕色瓶中。如溶液中三氯化钛紫色褪去,应重新配制。
5.7 钨标准贮存溶液:称取1.2611g预先于800℃灼烧40min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钨
(wWO3≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入175mL氢氧化钠溶液(5.3),微热至溶解完
全,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,移入于塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg钨。
5.8 钨标准溶液:移取10.00mL钨标准贮存溶液(5.7)于100mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.4)稀
释至刻度,混匀,移入塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg钨。
6 仪器
分光光度计。
7 试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。
8 分析步骤
8.1 试料
称取质量(m)为0.25g的试样(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料(8.1)做空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,分次加入总量为20mL的氢氧化钠溶液(5.3),待
剧烈反应停止后,用少量水洗涤杯壁,置于电热板上低温蒸干,冷却。边摇边滴加3mL过氧化氢
(5.1)。加入70mL水,置于电热板上加热溶解盐类,保持微沸30min,补水并保持体积约70mL,取
下,冷却。移入100mL容量瓶(V0)中,用水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中,弃去最初的15mL~20mL滤液,按表1移取部
分滤液(V1)于50mL容量瓶中,补加相应体积的氢氧化钠溶液(5.4),加入2mL硫氰酸钾溶液(5.5),
混匀,加入氯化亚锡-三氯化钛溶液(5.6)至近刻度,混匀,冷却,再用氯化亚锡-三氯化钛溶液(5.6)稀释
至刻度,混匀。放置15min。
8.4.3 将溶液(8.4.2)移入1cm比色皿中,以空白试验溶液为参比,于分光光度计波长404nm处测其
吸光度,从工作曲线上查出相应的钨质量(m1)。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL钨标准溶液(5.8)于一组50mL容量
瓶中,补加氢氧化钠溶液(5.4)至20mL。以下按8.4.2......
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