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GB/T 21311-2007 70 GB/T 21311-2007 9秒内 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法　高效液相色谱/串联质谱法
   
基本信息
标准编号 GB/T 21311-2007 (GB/T21311-2007)
中文名称 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法　高效液相色谱/串联质谱法
英文名称 Determination of residues of nitrofuran metabolites in foodstuffs of animal origin - HPLC-MS/MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.120
字数估计 13,170
发布日期 2007-10-29
实施日期 2008-04-01
引用标准 GB/T 6682
标准依据 中国国家标准批准发布公告2007年第13号（总第113号）
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2恶唑酮（3-AmINO-2-OXALIDINONE, AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨 基-2-氨 基-2-恶唑烷基酮（5-mORpHOLINOmETHYL-3-AmINO-2-OXALIDINONE, AmOZ）、1-氨基-乙内酰脲（1-AmINO-HYDANTOIN, AHD）和氨基脲（SEmICARBAZIDE, SEm）残留量的高效液相色谱/串联质谱测定方法。本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮

GB/T 21311-2007: 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法　高效液相色谱/串联质谱法 GB/T 21311-2007 英文名称: Determination of residues of nitrofuran metabolites in foodstuffs of animal origin -- HPLC-MS/MS method 中华人民共和国国家标准 GB/T ２１３１１-２００７ 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物 残留量检测方法 高效液相色谱／串联质谱法 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：彭涛、李晓娟、国伟、孙利、林黎明、于静、邱月明、储晓刚、唐英章。 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物 残留量检测方法 高效液相色谱／串联质谱法 １　范围 本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物３-氨基-２-恶唑酮（３-ａｍｉｎｏ-２-ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ， ＡＯＺ）、５-吗啉甲基-３-氨基-２-恶唑烷基酮（５-ｍｏｒｐｈｏｌｉｎｏｍｅｔｈｙｌ-３-ａｍｉｎｏ-２-ｏｘａｌｉｄｉｎｏｎｅ，ＡＭＯＺ）、１-氨 基-乙内酰脲（１-ａｍｉｎｏ-ｈｙｄａｎｔｏｉｎ，ＡＨＤ）和氨基脲（ｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ，ＳＥＭ）残留量的高效液相色谱／串联 质谱测定方法。 本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物３-氨基-２-恶唑酮、 ５-吗啉甲基-３-氨基-２-恶唑烷基酮、１-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７） ３　原理 样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生，调ｐＨ值７．４后，用乙酸乙酯提取，正己烷净化。分析物 采用高效液相色谱／串联质谱定性检测，采用稳定同位素内标法进行定量测定。 ４　试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ４．１　甲醇：高效液相色谱级。 ４．２　乙腈：高效液相色谱级。 ４．３　乙酸乙酯：高效液相色谱级。 ４．４　正己烷：高效液相色谱级。 ４．５　浓盐酸。 ４．６　氢氧化钠。 ４．７　甲酸：高效液相色谱级。 ４．８　邻硝基苯甲醛。 ４．９　三水磷酸钾。 ４．１０　乙酸铵。 ４．１１　０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液：准确量取１７ｍＬ浓盐酸（４．５），用水定容至１Ｌ。 ４．１２　２．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：准确称取８０ｇ氢氧化钠（４．６），用水溶解并定容至１Ｌ。 ４．１３　０．１ｍｏｌ／Ｌ邻硝基苯甲醛溶液：准确称取１．５ｇ邻硝基苯甲醛（４．８），用甲醇溶解并定容至 １００ｍＬ。 ４．１４　０．３ｍｏｌ／Ｌ磷酸钾溶液：准确称取７９．８９３ｇ三水磷酸钾（４．９），用水溶解并定容至１Ｌ。 ４．１５　乙腈饱和的正己烷：量取正己烷８０ｍＬ于１００ｍＬ分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈振摇，待分 配平衡后，弃去乙腈层即得。 ４．１６　０．１％甲酸水溶液（含０．０００５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）：准确量取１ｍＬ甲酸（４．７）和称取０．０３８６ｇ乙酸 铵（４．１０）于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。 ４．１７　 标准物质：３-氨基-２-恶唑酮、５-吗啉甲基-３-氨基-２-恶唑烷基酮、１-氨基-乙内酰脲、氨基 脲，纯度≥９９％。 ４．１８　内标物质：３-氨基-２-恶唑酮的内标物，Ｄ４-ＡＯＺ；５-吗啉甲基-３-氨基-２-恶唑烷基酮的内标物， Ｄ５-ＡＭＯＺ；１-氨基-乙内酰脲的内标物，１３Ｃ-ＡＨＤ；氨基脲的内标物，１３Ｃ１５Ｎ-ＳＥＭ，纯度≥９９％。 ４．１９　标准储备液：分别准确称取适量标准品（精确至０．０００１ｇ），用乙腈溶解，配制成浓度为 １００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液，-１８℃冷冻避光保存，有效期３个月。 ４．２０　混合中间标准溶液：准确移取标准储备液（４．１９）各１ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻 度，配制成浓度为１ｍｇ／Ｌ的混合中间标准溶液，４℃冷藏避光保存，有效期１个月。 ４．２１　混合标准工作溶液：准确移取０．１ｍＬ混合中间标准溶液（４．２０）于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容 至刻度，配制成浓度为０．０１ｍｇ／Ｌ的混合标准工作溶液，４℃冷藏避光保存，有效期１周。 ４．２２　内标储备液：准确称取适量内标物质（精确至０．０００１ｇ），用乙腈溶解，配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ 的标准储备溶液，-１８℃冷冻避光保存，有效期３个月。 ４．２３　中间内标标准溶液：准确移取１ｍＬ内标储备液（４．２２）于１００ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度， 配制成浓度为１ｍｇ／Ｌ的中间内标标准溶液，４℃冷藏避光保存，有效期１个月。 ４．２４　混合内标标准溶液：准确移取中间内标标准溶液（４．２３）各０．１ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定 容至刻度，配制成浓度为０．０１ｍｇ／Ｌ的混合内标标准溶液，４℃冷藏避光保存，有效期１周。 ４．２５　微孔滤膜：０．２０μｍ，有机相。 ４．２６　氮气：纯度≥９９．９９９％。 ４．２７　氩气：纯度≥９９．９９９％。 ５　仪器和设备 ５．１　液相色谱／串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ＥＳＩ）。 ５．２　组织捣碎机。 ５．３　分析天平：感量０．０００１ｇ，０．０１ｇ。 ５．４　均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。 ５．５　振荡器。 ５．６　恒温箱。 ５．７　ｐＨ计：测量精度±０．０２ｐＨ单位。 ５．８　离心机：１００００ｒ／ｍｉｎ。 ５．９　氮吹仪。 ５．１０　旋涡混合器。 ５．１１　容量瓶：１Ｌ，１００ｍＬ，１０ｍＬ。 ５．１２　具塞塑料离心管：５０ｍＬ。 ５．１３　刻度试管：１０ｍＬ。 ５．１４　移液枪：５ｍＬ，１ｍＬ，１００μＬ。 ６　试样制备与保存 ６．１　肌肉、内脏、鱼和虾 从原始样品取出有代表性样品约５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容 GB/T ２１３１１-２００７ 器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-１８℃冷冻避光保存。 ６．２　肠衣 从原始样品取出有代表性样品约１００ｇ，用剪刀剪成边长＜５ｍｍ的方块，混匀后均分成两份，分别 装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-１８℃冷冻避光保存。 ６．３　蛋 从原始样品取出有代表性样品约５００ｇ，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入 洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于４℃冷藏避光保存。 ６．４　奶和蜂蜜 从原始样品取出有代表性样品约５００ｇ，用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作 为试样，密封，并标明标记。将试样置于４℃冷藏避光保存。 注：在制样的操作过程中，应防止样品污染或残留物含量发生变化。 ７　样品处理 ７．１　水解和衍生化 ７．１．１　肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣 称取约２ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１０ｍＬ甲醇-水混合溶液（１＋１，体积 比），振荡１０ｍｉｎ后，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，弃去液体。残留物中加入１０ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸，用均 质器以１００００ｒ／ｍｉｎ均质１ｍｉｎ后，再依次加入混合内标标准溶液（４．２４）１００μＬ，邻硝基苯甲醛溶液 （４．１３）１００μＬ，涡动混合３０ｓ后，再振荡３０ｍｉｎ，置３７℃恒温箱中过夜（１６ｈ）反应。 ７．１．２　蛋、奶和蜂蜜 称取约２ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１０ｍＬ～２０ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸（以 样品完全浸润为准），用均质器以１００００ｒ／ｍｉｎ均质１ｍｉｎ后，再依次加入混合内标标准溶液（４．２４） １００μＬ，邻硝基苯甲醛溶液（４．１３）１００μＬ，涡动混合３０ｓ后，再振荡３０ｍｉｎ，置３７℃恒温箱中过夜 （１６ｈ）反应。 ７．２　提取和净化 取出样品，冷却至室温，加入１ｍＬ～２ｍＬ０．３ｍｏｌ／Ｌ磷酸钾（１ｍＬ盐酸溶液加０．１ｍＬ磷酸钾溶 液），用２．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调ｐＨ７．４（±０．２）后，再加入１０ｍＬ～２０ｍＬ乙酸乙酯（乙酸乙酯加入体积 与盐酸溶液体积一致），振荡提取１０ｍｉｎ后，以１００００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，收集乙酸乙酯层。残留物用 １０ｍＬ～２０ｍＬ乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯层。收集液在４０℃下用 Ｎ２ 吹干，残渣用１ｍＬ ０．１％甲酸水溶液（４．１６）溶解，再用３ｍＬ乙腈饱和的正己烷（４．１５）分两次液液分配，去除脂肪。下层 水相过０．２０μｍ微孔滤膜后，取１０μＬ供仪器测定。 ７．３　混合基质标准溶液的制备 ７．３．１　肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣 称取５份约２ｇ的阴性试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１０ｍＬ甲醇-水混合溶液 （１＋１，体积比），振荡１０ｍｉｎ后，以４０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，弃去液体。残留物中加入１０ｍＬ ０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸，用均质器以１００００ｒ／ｍｉｎ均质１ｍｉｎ后，按照最终定容浓度：１、５、１０、５０、１００ｎｇ／ｍＬ， 分别加入混合中间标准溶液（４．２０）或混合标准工作溶液（４．２１），再加入混合内标标准溶液（４．２４） １００μＬ，余下操作同７．１．１和７．２。 ７．３．２　蛋、奶和蜂蜜 称取５份约２ｇ的阴性试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ塑料离心管中，加入１０ｍＬ～２０ｍＬ ０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸（以样品完全浸润为准），用均质器以１００００ｒ／ｍｉｎ均质１ｍｉｎ后，按照最终定容浓度： １、５、１０、５０、１００ｎｇ／ｍＬ，分别加入混合中间标准溶液（４．２０）或混合标准工作溶液（４．２１），再加入混合内 标标准溶液（４．２４）１００μＬ，余下操作同７．１．２和７．２。 ８　测定 ８．１　液相色谱条件 ａ）　色谱柱：ＸＴｅｒｒａＭＳＣ１８，１５０ｍｍ×２．１ｍｍ（内径），３．５μｍ，或相当者； ｂ）　柱温：３０℃； ｃ）　流速：０．２ｍＬ／ｍｉｎ； ｄ）　进样量：１０μＬ......