标准搜索结果: 'GB/T 21840-2008'
| 标准编号 | GB/T 21840-2008 (GB/T21840-2008) | | 中文名称 | 硫化促进剂TBBS | | 英文名称 | Vulcanizing accelerator TBBS | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G71 | | 国际标准分类 | 83.040.20 | | 字数估计 | 9,920 | | 发布日期 | 2008-05-15 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 引用标准 | GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 1250; GB/T 6003.1; GB/T 6679; GB/T 6682; GB/T 11409.1; GB/T 11409.4; GB/T 11409.5-1989; GB/T 11409.7 | | 采用标准 | JIS K6220-2-2001, NEQ | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由叔丁胺、硫化促进剂MBT经氧化制成的硫化促进剂TBBS。 | GB/T 21840-2008: 硫化促进剂TBBS
中华人民共和国国家标准
GB/T ２１８４０-２００８
硫化促进剂TBBS
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准与日本工业标准ＪＩＳＫ６２２０-２：２００１《橡胶用配合剂 试验方法 第２部分：有机硫化促进
剂及有机硫化剂》的一致性程度为非等效。
本标准与ＪＩＳＫ６２２０-２：２００１的主要差异如下：
---本标准为产品标准；
---本标准熔点测定装试样的毛细管采用内径１．２ｍｍ～１．４ｍｍ，玻璃厚度为０．２ｍｍ～０．３ｍｍ
的一端封闭的硬质玻璃制品；而ＪＩＳＫ６２２０-２：２００１采用毛细管内径０．９ｍｍ～１．１ｍｍ，玻璃厚度为
０．１ｍｍ～０．１５ｍｍ的一端封闭的硬质玻璃制品（本版的４．２；ＪＩＳＫ６２２０-２：２００１的１１．３．１）。
本标准代替ＨＧ/T ２７４４-１９９６《硫化促进剂 ＮＳ》，ＨＧ/T ２７４４-１９９６《硫化促进剂 ＮＳ》同时
作废。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（ＳＡＣ/TＣ３５／ＳＣ１２）
归口。
本标准负责起草单位：索普集团镇江振邦化工有限公司。
本标准参加起草单位：山东省单县化工有限公司、（河北）沈阳东北助剂化工有限公司、天津市科迈
化工有限公司、鹤壁市山城区康博联合橡胶化学厂。
本标准主要起草人：张荣军、朱言萍、范秀莉。
１ 范围
本标准规定了N-叔丁基-２-苯骈噻唑次磺酰胺（硫化促进剂ＴＢＢＳ）的要求、试验方法、检验规则、标
志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由叔丁胺、硫化促进剂 ＭＢＴ经氧化制成的硫化促进剂ＴＢＢＳ。
化学名称：N-叔丁基-２-苯骈噻唑次磺酰胺
分子式：Ｃ１１Ｈ１４Ｎ２Ｓ２
结构式：
相对分子质量：２３８．３７（按２００５年国际相对原子质量）
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １９１ 包装储运图示标志（GB/T １９１-２００８，ISO ７８０：１９９７，ＭＯＤ）
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，
ＮＥＱ）
GB/T １２５０ 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T ６００３．１ 金属丝编织网试验筛
GB/T ６６７９ 固体化工产品采样通则
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
GB/T １１４０９．１ 橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法
GB/T １１４０９．４ 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法
GB/T １１４０９．５-１９８９ 橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法
GB/T １１４０９．７ 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法
３ 要求
硫化促进剂ＴＢＢＳ应符合表１所示的技术要求。
４ 试验方法
除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按GB/T ６０１、GB/T ６０３规定制备。使用
确认为分析纯的试剂和符合GB/T ６６８２所规定的三级水。
检验结果的判定按GB/T １２５０中修约值比较法进行。
４．１ 外观
用目视法判断。
４．２ 初熔点的测定
按GB/T １１４０９．１的规定进行。装试样的毛细管内径１．２ｍｍ～１．４ｍｍ，玻璃厚度为０．２ｍｍ～
０．３ｍｍ，填装试样３ｍｍ～６ｍｍ。传热液温度比预测熔点低２５℃时，按３℃／ｍｉｎ升温，升至比预测熔
点低１０℃时，将装试样的毛细管附于温度计上，使试样中心与温度计水银球的中部在同一高度，插入传
热液中，并以（１±０．２）℃／ｍｉｎ升温。
４．３ 加热减量的测定
按GB/T １１４０９．４的规定进行，称样量约２ｇ（精确至０．１ｍｇ），电热恒温干燥箱的温度控制在
（７０±２）℃，加热时间为３ｈ。
４．４ 灰分的测定
按GB/T １１４０９．７的规定进行，称样量约３ｇ（精确至０．１ｍｇ），高温炉温度控制在（７５０±２５）℃，灼
烧时间为２ｈ。
４．５ 筛余物的测定
按GB/T １１４０９．５-１９８９中第２章干法规定进行测定，试验筛（GB/T ６００３．１）：２００ｍｍ×５０ｍｍ／
１５０μｍ。
４．６ 甲醇不溶物的测定
４．６．１ 试剂
甲醇［６７-５６-１］。
４．６．２ 仪器
４．６．２．１ 表面皿：直径１５０ｍｍ。
４．６．２．２ 烧杯：５００ｍＬ。
４．６．２．３ 砂芯坩埚：Ｇ４。
４．６．２．４ 磁力搅拌器。
４．６．２．５ 烘箱：能保持温度在（７０±２）℃。
４．６．２．６ 吸滤瓶：容量５００ｍＬ。
４．６．２．７ 洗瓶：容量５００ｍＬ。
GB/T ２１８４０-２００８
４．６．３ 分析步骤
称取研细的试样约２．５ｇ（精确至０．１ｍｇ）置于烧杯中，用一块表面皿盖住杯口，加入１２５ｍＬ甲醇，
在磁力搅拌器上于（２５±５）℃搅拌３０ｍｉｎ，溶解后，用预先在（７０±２）℃下恒量的砂芯坩埚抽真空过滤，
用约２５ｍＬ甲醇分三次洗涤烧杯，过滤结束后，用约２５ｍＬ甲醇洗涤砂芯坩埚两次，保持２ｍｉｎ后立即
用真空抽吸，此时砂芯坩埚应无可见残渣。将砂芯坩埚置于（７０±２）℃的烘箱中干燥１ｈ，取出，在干燥
器中冷却至室温，称量（精确至０．１ｍｇ）。
４．６．４ 结果的计算
甲醇不溶物以质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算：
４．７ 游离胺含量的测定
４．７．１ 试剂
４．７．１．１ 无水乙醇［６４-１７-５］。
４．７．１．２ 盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
４．７．１．３ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
４．７．１．４ 溴酚蓝指示液（１０ｇ／Ｌ）：溶解１ｇ溴酚蓝于少量无水乙醇中，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠标准滴
定溶液中和至绿色，转移至一个１００ｍＬ的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。
４．７．２ 仪器
４．７．２．１ 移液管：２５ｍＬ。
４．７．２．２ 滴定管：２５ｍＬ，分度值０．１ｍＬ。
４．７．２．３ 烧杯：２５０ｍＬ。
４．７．３ 分析步骤
称取试样约１．６ｇ（精确至０．１ｍｇ），移入烧杯中。加入５０ｍＬ无水乙醇，搅拌至溶解，如果需要，在
不高于５５℃温度下加热此溶液，可以保留轻微的浑浊。冷却至室温，加３滴溴酚蓝指示液，用０．１ｍｏｌ／Ｌ
盐酸标准滴定溶液滴定游离胺到蓝绿色的终点，记录盐酸标准滴定溶液的体积（犞）。
４．７．４ 游离胺结果的计算
游离胺以质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
４．８ 纯度的测定
４．８．１ 方法提要
试样用二氯甲烷与甲醇的混合液（二氯甲烷与甲醇的体积比为６０∶４０）溶解，以乙腈＋水为流动
相，使用Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器（２８０ｎｍ），对试样中的ＴＢＢＳ进行反相高效液相色谱分
离和测定。
４．８．２ 试剂和溶液
４．８．２．１ 水：经过０．４５μｍ孔径过滤膜过滤的二级水或超纯水。
４．８．２．２ 乙腈［２５-０５-８］：色谱纯。
４．８．２．３ 冰醋酸［６４-１９-７］：色谱纯。
４．８．２．４ 二氯甲烷［７５-０９-２］：色谱纯。
４．８．２．５ 甲醇［６７-５６-１］：色谱纯。
４．８．３ 仪器
４．８．３．１ 高效液相色谱仪。
４．８．３．２ 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。
４．８．３．３ 检测器：紫外检测器。
４．８．３．４ 色谱柱：Ｃ１８（ＯＤＳ）４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ（粒度），能提供每米４００００理论板（分析需要至
少１００００个板）。
４．８．３．５ 微量注射器：５０μＬ或自动进样器。
４．８．３．６ 超声波振荡器。
４．８．４ 高效液相色谱操作条件
４．８．４．１ 流动相：乙腈与水的混合液（乙腈与水的体积比为７５∶２５），经滤膜过滤，并进行脱气。
４．８．４．２ 流量：２．０ｍＬ／ｍｉｎ。
４．８．４．３ 柱温：２６℃（温差变化应不大于２℃）。
４．８．４．４ 检测波长：２８０ｎｍ。
４．８．４．５ 进样体积：２０μＬ。
４．８．４．６ 保留时间：约４．０ｍｉｎ。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
图１ 硫化促进剂TBBS的典型高效液相色谱图
４．８．５ 测定步骤
４．８．５．１ 标样溶液的制备
称取约２０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ）的硫化促进剂ＴＢＢＳ标准物于一个１００ｍＬ的容量瓶中，用二氯甲
烷和甲醇的混合液稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡３ｍｉｎ，使其溶解。
GB/T ２１８４０-２００８
４．８．５．２ 试样溶液的制备
称取约２０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ）的硫化促进剂ＴＢＢＳ试样于一个１００ｍＬ的容量瓶中，用二氯甲烷
和甲醇的混合液稀释至刻度，在超声波浴槽中振荡３ｍｉｎ，使其溶解。
４．８．５．３ 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针ＴＢＢＳ峰面积相对变化
小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
４．８．６ 校正因子的计算
４．８．７ 纯度的计算
硫化促进剂ＴＢＢＳ的纯度X以质量分数计，数值以％表示，按式（４）计算：
４．８．８ 允许差
两次平行测定结果之差应不大于１．２％，取其算术平均值作为测定结果。
５ 检验规则
５．１ 检验分类
本标准所规定的检验项目中除游离胺和纯度两项为根据用户要求检验外，其余项目均为出厂检验
项目。
５．２ 生产厂检验
本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有一定格式的质量证
明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号等。
５．３ 组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。
５．４ 采样
按GB/T ６６７９进行采样，采样量不少于６００ｇ，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封并
贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一瓶（袋）由检验部门进行检验，另一
瓶（袋）密封保存３个月备查。
５．５ 复检
出厂项目检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中采样进行复检。
复检结果仍有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品为不合格。
６ 标志、包装、运输和......
|