[PDF] GB/T 22105.3-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 22105.3-2008 | 110 | GB/T 22105.3-2008 | 9秒内发货PDF | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22105.3-2008 (GB/T22105.3-2008) |
| 中文名称 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定 |
| 英文名称 | Soil quality -- Analysis of total mercury, arsenic and lead contents -- Atomic fluorescence spectrometry -- Part 3: Analysis of total lead contents in soils |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Z18 |
| 国际标准分类 | 13.080.05 |
| 字数估计 | 6,682 |
| 发布日期 | 2008-06-27 |
| 实施日期 | 2008-10-01 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法;本部分适用于土壤中总铅的测定, 本部分方法检出限为0.06㎎/㎏。 |
GB/T 22105.3-2008: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定
GB/T 22105.3-2008 英文名称: Soil quality -- Analysis of total mercury, arsenic and lead contents -- Atomic fluorescence spectrometry -- Part 3: Analysis of total lead contents in soils
ICS １３．０８０．０５
Z１８
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T ２２１０５的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。
本部分适用于土壤中总铅的测定。
本部分方法检出限为０．０６ｍｇ／ｋｇ。
２ 原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，消解后的样品中铅与还原剂硼氢化钾反应生成挥发
性铅的氢化物（ＰｂＨ４）。以氩气为载体，将氢化物导入电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心
阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度
与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。
３ 试剂
本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。
３．１ 盐酸（ＨＣｌ）：ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ，优级纯。
３．２ 硝酸（ＨＮＯ３）：ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，优级纯。
３．３ 氢氟酸（ＨＦ）：ρ＝１．４９ｇ／ｍＬ，优级纯。
３．４ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）：ρ＝１．６８ｇ／ｍＬ，优级纯。
３．５ 氢氧化钾（ＫＯＨ）：优级纯。
３．６ 硼氢化钾（ＫＢＨ４）：优级纯。
３．７ 铁氰化钾（Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６）：优级纯。
３．８ 盐酸溶液（１＋１）：取一定体积的盐酸（３．１），加入同体积的水配制。
３．９ 盐酸溶液（１＋６６）：量取１．５ｍＬ盐酸（３．１），加水定容至１００ｍＬ，混匀。
３．１０ 硝酸溶液（１＋１）：取一定体积的硝酸（３．２），加入同体积的水配制。
３．１１ 草酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ草酸，加水溶解，定容至１００ｍＬ。
３．１２ 铁氰化钾溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ铁氰化钾（３．７），加水溶解，定容至１００ｍＬ。
３．１３ 还原剂［２％硼氢化钾（ＫＢＨ４）＋０．５％氢氧化钾（ＫＯＨ）溶液］：称取０．５ｇ氢氧化钾（３．５）放入烧
杯中，用少量水溶解，称取２．０ｇ硼氢化钾（３．６）放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至１００ｍＬ，此溶液现用现配。
３．１４ 载液：取３ｍＬ盐酸溶液（３．８）、２ｍＬ草酸溶液（３．１１）、４ｍＬ铁氰化钾溶液（３．１２）放入烧杯中，
用水稀释至１００ｍＬ，混匀。
３．１５ 铅标准贮备溶液：称取０．５０００ｇ光谱纯金属铅，分次少量加入（１＋１）硝酸溶液（３．１０），必要时
加热，直至溶解完全。移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为
１．００ｍｇ／ｍＬ（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。
３．１６ 铅标准中间溶液：吸取１０．００ｍＬ铅标准贮备液（３．１５）注入１０００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液
（３．９）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为１０．００μｇ／ｍＬ。
３．１７ 铅标准工作溶液：吸取２．００ｍＬ铅标准中间溶液（３．１６）注入１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸溶液
（３．９）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为０．２０μｇ／ｍＬ。
４ 仪器及设备
４．１ 氢化物发生原子荧光光度计。
４．２ 铅双阴极空心阴极灯。
４．３ 电热板。
５ 分析步骤
５．１ 试液的制备
称取经风干、研磨并过０．１４９ｍｍ孔径筛的土壤样品０．２ｇ～１．０ｇ（精确至０．０００２ｇ）于２５ｍＬ聚
四氟乙烯坩埚中，用少许的水湿润样品，加入５ｍＬ盐酸（３．１）、２ｍＬ硝酸（３．２）摇匀，盖上坩埚盖，浸泡
过夜，然后置于电热板上加热消解，温度控制在１００℃左右，至残余酸量较少时（约２ｍＬ～３ｍＬ），取下
坩埚稍冷后加入２ｍＬ氢氟酸（３．３），继续低温加热至残余酸液为１ｍＬ～２ｍＬ时取下，冷却后加入
２ｍＬ～３ｍＬ高氯酸（３．４），将电热板温度升至约２００℃左右，继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸
（３．１）淋洗坩埚壁，加热溶解残渣，将盐酸赶尽，加入１５ｍＬ（１＋１）盐酸溶液（３．８）于坩埚中，在电热板上
低温加热，溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取５ｍＬ
溶液于５０ｍＬ容量瓶中，加入２ｍＬ草酸溶液（３．１１）、２ｍＬ铁氰化钾溶液（３．１２），然后用水稀释至刻
度，摇匀，放置３０ｍｉｎ待测。同时做空白试验。
５．２ 空白试验采用与５．１相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备２个以上空白溶液。
５．３ 校准曲线分别准确吸取０．００，１．００，２．００，３．００，５．００，７．５０，１０．００ｍＬ铅标准工作液（３．１７）置于７个５０ｍＬ
容量瓶中。用少量水稀释后，加１．５ｍＬ盐酸溶液（３．８）、２ｍＬ草酸溶液（３．１１）、２ｍＬ铁氰化钾溶液
（３．１２），最后用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为０．００，４．００，８．００，１２．０，２０．０，
３０．０，４０．０ｎｇ／ｍＬ，适用于一般样品的测定。
５．４ 仪器参考条件不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表１列出了本部分通常采用的参数。
６ 结果表示土壤样品总铅含量以质量分数计，数值以毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）表示，按式（１）计算：
７ 精密度和准确度按照本部分测定土壤中总铅，其相对误差的绝对值不得超过５％。在重复条件下，获得的两次独立
测定结果的相对偏差不得超过５％。
８ 注释
８．１ GB/T ２２１０５的本部分对测定溶液中盐酸的浓度要求比较严格，所以样品消解至赶酸时，应特别
注意务必将酸赶尽，然后再准确加入１５ｍＬ（１＋１）盐酸溶液（３．８），低温加热溶解完全。取下冷却后转
移至５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取５ｍＬ溶液于５０ｍＬ容量瓶中，加入２ｍＬ草酸溶液
......
英文网页English: GB/T 22105.3-2008
相关标准: GB/T 22105.2|GB/T 23739|GB/T 22104|GB/T 22105.2|GB/T 22105.3-2008|GB/T 22105.3|