[PDF] GB/T 22105.3-2026 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 22105.3-2026 | 299 | GB/T 22105.3-2026 | <=3 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22105.3-2026 (GB/T22105.3-2026) |
| 中文名称 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定 |
| 英文名称 | Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 3: Determination of total lead in soil |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Z18 |
| 国际标准分类 | 13.080.05 |
| 字数估计 | 14,110 |
| 发布日期 | 2026-05-25 |
| 实施日期 | 2026-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 22105.3-2008 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 22105.3-2026: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定
GB/T 22105.3-2026 英文版: Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 3: Determination of total lead in soil
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
ICS 13.080.05CCS Z 18
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第 3 部分:土壤中
总铅的测定
2026⁃05⁃25 发布
2026⁃12⁃01 实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
代替 GB/T 22105.3-2008
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是 GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》的第 3部分。GB/T 22105
已经发布了以下部分:
--第 1 部分:土壤中总汞的测定;
--第 2 部分:土壤中总砷的测定;
--第 3 部分:土壤中总铅的测定。
本文件代替 GB/T 22105.3-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 3 部分:
土壤中总铅的测定》,与 GB/T 22105.3-2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
--增加了多孔电热消解设备(见 6.4,2008 年版的第 4 章);
--增加了样品的要求(见第 7 章);
--更改了试样的制备(见 8.1,2008 年版的 5.1);
--更改了结果表示(见 9.2,2008 年版的第 6 章);
--增加了质量保证和控制措施(见 10.1、10.2,2008 年版的第 8 章);
--更改了精密度和正确度(见 10.3、10.4,2008 年版的第 7 章);
--增加了“试验报告”(见第 11 章)。
--更改了检出限(见第 12 章,2008 年版的第 1 章);
--增加了定量限(见第 12 章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出。
本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC 404)归口。
本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所、中国科学院南京土壤研究所、北京市耕地建设
保护中心、天津市地质矿产测试中心。
本文件主要起草人:戴礼洪、徐亚平、李军幸、朱璇、龚华、刘晓霞、张岩、姜红新、穆莉、王玉姣、
尚培瑜、叶贺、贺泽英、蔡彦明、刘岩。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
--2008 年首次发布为 GB/T 22105.3-2008;
--本次为第一次修订。
引 言
汞、砷、铅作为土壤环境中典型的有毒有害元素,其含量监测是土壤质量评价、污染治理及风险管控
的重要基础。原子荧光光谱法因其灵敏度高、检出限低、操作相对简便等优点,已成为测定上述元素的
主流技术之一。
考虑到总汞、总砷、总铅在样品前处理、测定条件、干扰消除等方面存在显著差异,为便于标准的使
用与执行,GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》将土壤中总汞、总砷、总铅的
原子荧光测定方法按元素划分为三个独立部分,共同构成完整的测定方法体系。
--第 1 部分:土壤中总汞的测定;
--第 2 部分:土壤中总砷的测定;
--第 3 部分:土壤中总铅的测定。
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第 3部分:土壤中
总铅的测定
警示--使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用原子荧光法测定土壤中总铅的方法。
本文件适用于土壤中总铅的测定。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用盐酸 ⁃硝酸 ⁃氢氟酸 ⁃高氯酸体系消解土壤样品,用硼氢化钾与样品中铅反应生成铅的氢化物,
由载气(氩气)导入原子化器中,在铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态,回到基态时发射
出特征波长的荧光,其荧光强度与试样中铅的含量成正比,与校准系列比较,通过定量计算得到样品的
含量。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时应使用符合 GB 15346 规定的优级纯及以上规格试剂,实验用水应符合
GB/T 6682 中二级水的要求。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL。
5.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL。
5.3 氢氟酸(HF):ρ=1.15 g/mL。
5.4 高氯酸(HClO4):ρ=1.67 g/mL。
5.5 氢氧化钾(KOH)。
5.6 硼氢化钾(KBH4)。
5.7 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
5.8 金属铅:(Pb,CAS 号:7439⁃92⁃1),纯度≥99.5%。
5.9 载液(1% 盐酸溶液):量取 50 mL 盐酸(5.1),缓慢倒入盛有少量水的 5 000 mL 烧杯中,用水稀释
至刻度,混匀。载液浓度可根据仪器参数设置进行调整。
5.10 还原剂(10 g/L 硼氢化钾+10 g/L 氢氧化钾+10 g/L 铁氰化钾溶液):称取 5.0 g 氢氧化钾(5.5)
放入 500 mL 烧杯中,用少量水溶解;再称取 5.0 g 硼氢化钾(5.6)、5.0 g 铁氰化钾(5.7)放入氢氧化钾溶
液中,溶解后用水稀释至刻度,混匀。还原剂浓度可根据仪器参数设置进行调整,现用现配。
5.11 铅标准贮备溶液:ρ=1 000 mg/L。
称取 0.500 0 g 金属铅(5.8)于烧杯中,加入少量硝酸(5.2)溶解,必要时加热直至全部溶解,转移至
500 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此溶液铅浓度为 1 000 mg/L(可以购买标准物质/标准
样品)。
5.12 铅标准中间溶液:ρ=2.00 mg/L。
吸取 10.00 mL 铅标准贮备溶液(5.11),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.9)定容至刻度,混匀,
此标准溶液铅浓度为 100 mg/L。同理逐级稀释,配制 2.00 mg/L 铅标准中间溶液。
5.13 铅标准工作溶液:ρ=0.20 mg/L。
吸取 10.00 mL 铅标准中间溶液(5.12),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.9)定容至刻度,混匀,
配制 0.20 mg/L 铅标准工作溶液。
6 仪器与设备
6.1 原子荧光光度计:具备 180 nm~300 nm 波长检测能力。
6.2 铅空心阴极灯。
6.3 电热板:最高控温不低于 200 ℃,控温精度±1 ℃。
6.4 多孔电热消解设备:最高控温不低于 200 ℃,控温精度±1 ℃。
6.5 分析天平:感量 0.1 mg、0.01 g。
6.6 尼龙筛:0.149 mm 孔径、2 mm 孔径。
6.7 常用实验器皿:如烧杯、容量瓶、吸量管、聚四氟乙烯坩埚、聚四氟乙烯消解管等。
7 样品
7.1 样品采集与保存
土壤样品的采集和保存按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程避免沾
污和待测元素损失。
7.2 样品的制备
土壤样品的制备按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。除去土壤样品中的植物残体、石块等异物,
将土壤样品进行风干、研磨过 2 mm 孔径尼龙筛;再分取一定量的 2 mm 样品研磨并全部通过
0.149 mm 孔径的尼龙筛,混匀后备用。
样品制备过程避免研磨工具沾污和样品交叉污染。
7.3 水分含量的测定
土壤样品水分含量的测定按照 HJ 613 规定的方法进行。
8 分析步骤
8.1 试样的制备
称取 0.2 g~1.0 g(精确至 0.000 1 g)土壤样品(7.2),于 25 mL 聚四氟乙烯坩埚或 50 mL 聚四氟乙
烯消解管中,加少许水润湿样品。在通风橱中,加入 5 mL 盐酸(5.1),2 mL 硝酸(5.2),摇匀,盖上坩埚
盖或试管盖,浸泡过夜。置于电热板上或多孔电热消解设备上消解,温度控制在 100 ℃左右,消解至残
余酸约 2 mL,加入 2 mL 氢氟酸(5.3),继续消解至残余酸约 2 mL 时取下,加入 2 mL~3 mL 高氯酸
(5.4),升温至 200 ℃左右,消解至白烟冒尽,加少许水反复淋洗坩埚或聚四氟乙烯消解管内壁 2~3 次,
直至残余酸完全赶尽,取下冷却后转移至 50 mL 容量瓶中,用载液(5.9)定容至刻度后混匀。再分取
5.00 mL 试样溶液于 50 mL 容量瓶中,用载液(5.9)定容至刻度后混匀,取上清液待测。
8.2 空白试样
不称取土壤样品,采用与 8.1 相同的试剂和步骤,制备空白试样。每批次样品制备不少于 2 个空
白试样。
8.3 校准曲线
分别吸取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL 铅标准工作溶液
(5.13)于 7 个 50 mL 容量瓶中,用载液(5.9)定容至刻度,混匀。配制铅含量分别为 0.00 µg/L、
4.00 µg/L、8.00 µg/L、12.0 µg/L、20.0 µg/L、30.0 µg/L、40.0 µg/L 的系列校准溶液。此校准系列适用
于一般样品的测定。
8.4 仪器参考条件
不同型号仪器的参数设置可根据仪器使用说明书自行选择。通常采用的参数见附录 A 中的
表 A.1。
8.5 测定
将仪器调至最佳工作条件,导入载液(5.9)和还原剂(5.10),测定校准系列各浓度点的荧光强度,绘
制校准曲线。再依次测定空白试样(8.2)、试样(8.1),通过与校准曲线比较得出试样中铅的浓度,如果
试样浓度超过校准曲线范围,应稀释后重新进行测定,空白试样与试样稀释倍数一致。
9 结果计算与表达
9.1 结果计算
土壤样品中总铅含量 w 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算:
1 000--将“µg”换算为“mg”的系数。
9.2 结果表示
样品结果小于 1 mg/kg 时,保留至小数点后一位;样品结果大于或等于 1 mg/kg 且小于 100 mg/kg
时,保留三位有效数字;样品结果大于或等于 100 mg/kg 时,保留整数。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白试样
空白试样的平均值应符合下列情况之一,才能被认为是可接受的:
--低于方法检出限;
--低于标准限值的 10%;
--低于检测批次样品最低值的 10%。
10.2 校准曲线
每次分析应建立校准曲线,其相关系数应≥0.999。
每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)分析结束后,应进行校准系列中间浓度点核查,中间浓
度点测定值与标准值的相对误差应控制在±10% 以内,同一检测批次中,实测校准中间浓度点的最大
值相比最小值的偏差应不超过 10%。
10.3 精密度
每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)应测定至少 1 个平行样品,平行样品测......