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| 标准编号 | GB/T 22247-2008 (GB/T22247-2008) | | 中文名称 | 保健食品中淫羊藿苷的测定 | | 英文名称 | Determination of icariin in health foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 6,653 | | 发布日期 | 2008-07-31 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了保健食品中淫羊藿苷的测定方法。本标准适用于以淫羊藿为主要原料的保健食品中淫羊藿苷的测定。本标准检出限:当取样量1.0g, 定容至50mL, 进样量10μL时, 检出限为4×10-4g/100g, 定量限为1.2×10-3g/100g。本标准的线性范围:2μg/mL~125μg/mL。 |
GB/T 22247-2008
Determination of icariin in health foods
ICS 67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T 22247-2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
2008-07-31发布
2008-11-01实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:吉林省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:杨大进、宋书锋、肖晶、马兰、李青。
本标准为首次发布。
GB/T 22247-2008
保健食品中淫羊藿苷的测定
1 范围
本标准规定了保健食品中淫羊藿苷的测定方法。
本标准适用于以淫羊藿为主要原料的保健食品中淫羊藿苷的测定。
本标准检出限:当取样量1.0g,定容至50mL,进样量10μL时,检出限为4×10
-4g/100g,定量
限为1.2×10-3g/100g。本标准的线性范围:2μg/mL~125μg/mL。
2 原理
淫羊藿苷为淡黄色针状结晶,根据其易溶于水、乙醇、乙酸乙酯、不溶于醚、苯、三氯甲烷的理化特
性。试样中的淫羊藿苷用70%乙醇在超声波振荡下提取,定容,离心后取上清液过滤膜,经C18反相柱
分离,在紫外检测器270nm波长处检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
3.1 甲醇(CH3OH):优级纯。
3.2 无水乙醇(C2H5OH):分析纯。
3.3 石油醚(C狀H2狀+2):分析纯,沸程60℃~90℃。
3.4 水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m。
3.5 聚酰胺粉:60目~80目。
3.6 淫羊藿苷对照品(C33H40O15):纯度≥98.0%。
3.7 淫羊藿苷对照品储备液(2.0mg/mL):准确称取0.02g淫羊藿苷对照品(精确至0.0001g),用
甲醇溶解并定容至10mL,混匀(淫羊藿苷对照品储备液存放于2℃~10℃冰箱中,有效期90d)。
3.8 淫羊藿苷对照品使用液(0.2mg/mL):准确吸取1.0mL淫羊藿苷对照品储备液于10mL容量瓶
中,用甲醇定容至刻度,混匀(淫羊藿苷对照品使用液存放于2℃~10℃冰箱中,有效期90d)。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 离心机:4000r/min。
4.4 层析柱:内径1.5cm,长15cm。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 以单一淫羊藿为原料的试样:取研磨均匀的试样1.0g~4.0g(精确至0.001g),加入70%乙醇
30mL,超声提取20min,过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣,收集滤液,并定容至50mL,混匀,经
0.45μm微孔滤膜过滤后进样。
5.1.2 含油试样:取混合均匀的试样1.0g~4.0g(精确至0.001g),置于离心管中,加入30mL石油
醚,振摇1min,40......
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