标准搜索结果: 'GB/T 22248-2025'
| 标准编号 | GB/T 22248-2025 (GB/T22248-2025) | | 中文名称 | 保健食品中甘草酸的测定 | | 英文名称 | Determination of glycyrrhizic acid in health foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X83 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 10,155 | | 发布日期 | 2025-03-28 | | 实施日期 | 10/1/2025 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 22248-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 22248-2025: 保健食品中甘草酸的测定
ICS 67.050
CCSX83
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 22248-2008
保健食品中甘草酸的测定
2025-03-28发布
2025-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件规定了食品质量相关技术要求,食品安全相关要求见有关法律法规、政策和食品安全标准等
文件。
本文件代替GB/T 22248-2008《保健食品中甘草酸的测定》,与GB/T 22248-2008相比,除结构
调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章);
b) 更改了试样制备、提取和净化的方法(见7.1~7.3,2008年版的5.1);
c) 更改了色谱参考条件(见7.4,2008年版的5.3);
d) 更改了结果计算的公式和单位(见第8章,2008年版的第6章);
e) 更改了方法的检出限、定量限(见第10章,2008年版的第1章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由全国特殊食品标准化技术委员会(SAC/TC466)提出并归口。
本文件起草单位:北京市疾病预防控制中心、中轻技术创新中心有限公司、中检科(上海)测试技术
有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、南京市食品药品监督检验院、完美(广东)日用品有限公
司、中原食品实验室、中轻检验认证有限公司、浙江省食品药品检验研究院、沈阳药科大学、浙江工业大
学、广西-东盟食品检验检测中心。
本文件主要起草人:郭巧珍、李晓敏、孙洁、钟其顶、宗凌丽、孟娟、常巧英、武竹英、刘明、梁晶晶、
宋少江、周绪霞、陈小聪、陈楠楠、罗艳娟、郭新光、吴一凡、刘洋、张晶、柯润辉、严楠、陈碧莲、王海波、
顾长瑜。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2008年首次发布为GB/T 22248-2008;
---本次为第一次修订。
保健食品中甘草酸的测定
1 范围
本文件描述了保健食品中甘草酸的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于硬胶囊、片剂、粉剂、膏剂、茶剂、颗粒剂、口服液、酒剂、醋剂等剂型形态的保健食品中
甘草酸的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样中的甘草酸经50%甲醇溶液提取,必要时经固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,紫外检测器
检测,以保留时间定性,外标法定量。
5 试剂或材料
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇(CH3OH)。
5.1.2 乙酸(CH3COOH)。
5.1.3 乙酸铵(C2H7O2N)。
5.1.4 水,按GB/T 6682规定的一级水。
5.2 试剂配制
5.2.1 50%甲醇溶液:取500mL甲醇(5.1.1),用水定容至1000mL,混匀。
5.2.2 乙酸铵-0.5%乙酸溶液(0.1mol/L):取7.71g乙酸铵(5.1.3)和5mL乙酸(5.1.2),用水溶解并
定容至1000mL,混匀。
5.3 标准品及标准溶液配制
5.3.1 标准物质/标准样品
甘草酸铵标准品(C42H65NO16,CAS号:53956-04-0):纯度不低于99%,或经国家认证并授予证书
的标准物质或标准样品。
5.3.2 标准溶液配制
5.3.2.1 甘草酸铵标准储备液(1mg/mL):称取甘草酸铵标准品(5.3.1)约10mg(精确至0.1mg),用
甲醇(5.1.1)溶解并定容至10mL容量瓶中,混匀,-18℃保存,有效期12个月。
5.3.2.2 甘草酸铵系列标准工作溶液:分别吸取甘草酸铵标准储备液(5.3.2.1)适量,用50%甲醇溶液
(5.2.1)配制浓度为1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的甘草酸铵系
列标准工作溶液。临用现配。
5.4 材料
5.4.1 固相萃取小柱(150mg,6mL):填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或性能相当者;根
据说明书进行活化或不活化操作。
5.4.2 滤膜:0.45μm,有机系。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪:配备紫外检测器或相当者。
6.2 超声波清洗器。
6.3 离心机:转速不低于8000r/min。
6.4 旋涡仪。
6.5 电子天平:感量0.1mg和0.01g。
7 分析步骤
7.1 试样制备
7.1.1 固体试样(硬胶囊、片剂、粉剂、颗粒剂、茶剂等):片剂取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成
粉状,混匀;硬胶囊样品取不少于20粒或不少于5g样品,取其内容物,混匀,必要时研磨;粉剂、颗粒剂
样品,取不少于20g,必要时研细;茶剂取不少于20g试样,研磨成粉状。
7.1.2 半固体试样(膏剂等):取不少于20g样品,混合均匀。
7.1.3 液体类试样(口服液、酒剂、醋剂等):取不少于5个最小规格包装或不低于50mL,混合均匀。
7.2 试样提取
7.2.1 固体和半固体试样(片剂、硬胶囊、粉剂、颗粒剂、茶剂、膏剂等)
称取1g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入10.0mL50%甲醇溶液(5.2.1)。涡旋至分
散,超声提取15min,8000r/min离心5min。取上清液滤膜(5.4.2)过滤,待测。
7.2.2 液体试样(口服液、酒剂、醋剂等)
移取1mL样品于50mL离心管中,加入9.0mL50%甲醇溶液(5.2.1)。涡旋1min,超声提取
5min,以8000r/min离心5min。取上清液经滤膜(5.4.2)过滤,待测。
7.3 试样净化
预处理后溶液浑浊或测定时存在干扰峰时,需要经过固相萃取小柱净化。移取5.0mL上述试样
(7.2)加2mL水后通过固相萃取小柱(5.4.1),匀速通过小柱,并挤出柱中残留的液体,弃去流出液。用
5.0mL甲醇(5.1.1)洗脱小柱,经滤膜(5.4.2)过滤,待测。
7.4 色谱参考条件
色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:C18柱(4.6mm×250mm,5μm)或性能相当者;
b) 柱温:35℃;
c) 检测波长:250nm;
d) 流动相:A相为甲醇(5.1.1),B相为乙酸铵-0.5%乙酸溶液(5.2.2),梯度洗脱条件应符合表1
的规定;
e) 进样量:10μL;
f) 流速:1mL/min。
表1 梯度洗脱程序
时间
min
A相
B相
0 67 33
10 67 33
10.5 95 5
14.5 95 5
15 67 33
20 67 33
7.5 标准曲线的绘制
将标准工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定各组分的峰面积(甘草酸铵标准溶液
(100μg/mL)高效液相色谱图见附录A中图A.1),以相应标准工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面
积为纵坐标,绘制标准曲线。
7.6 试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应峰面积[试样(粉剂)中甘草酸铵高效液相色谱图见
图A.2],根据标准曲线,以外标法计算待测试样溶液中甘草酸的质量浓度。可根据试样中组分的含
量,在不超出标准曲线测定范围要求的条件下,减少样品称样量或适当增加试样稀释倍数f。
平行做两份试验。
8 结果计算与表述
试样中甘草酸的含量按公式(1)计算:
X=ρ×
V×f×0.980×100
m×1000×1000
(1)
式中:
X ---试样中甘草酸的含量,单位为克每百克或克每百毫升(g/100g或g/100mL);
ρ ---由标准曲线计算得到的试样溶液中待测组分的质量浓度,单位为微克每毫升
(μg/mL);
V ---试样净化后洗脱液定容体积,单位为毫升(mL);
f ---稀释倍数;
m ---试样的取样量,单位为克或毫升(g或mL);
0.980 ---甘草酸铵......
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