[PDF] GB/T 22507-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 22507-2008 | 90 | GB/T 22507-2008 | 9秒内发货PDF | 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22507-2008 (GB/T22507-2008) |
| 中文名称 | 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils -- Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils -- Gas chromatographic method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | X04 |
| 国际标准分类 | 67.040 |
| 字数估计 | 20,286 |
| 发布日期 | 2008-11-04 |
| 实施日期 | 2009-01-20 |
| 引用标准 | GB/T 15687; GB/T 17376 |
| 采用标准 | ISO 15304-2002, IDT |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第18号(总第131号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了植物油中反式脂肪酸异构体含量测定的毛细管柱气相色谱法。本标准采用单毛细管柱气相色谱法, 适用于测定精练或氢化植物油脂中产生的反式异构体的含量。本标准在同一样品同次分析中也可给出其他脂肪酸的报告。 |
GB/T 22507-2008: 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱法
GB/T 22507-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of the content of trans fatty acid isomers of vegetable fats and oils -- Gas chromatographic method
中华人民共和国国家标准
GB/T ２２５０７-２００８／ISO １５３０４：２００２
动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体
含量测定 气相色谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准等同采用ISO １５３０４：２００２《动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱
法》（英文版）。
为便于使用，本标准对ISO １５３０４：２００２进行了下列编辑性修改：
---“本国际标准”一词改为“本标准”；
---用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；
---删除国际标准的前言，增加了本标准前言；
---删除ISO １５３０４：２００２中资料性概述要素（包括封面、封二、前言）；
---根据ISO １５３０４：２００２技术勘误表１，将图Ｂ．２中的标注进行更正；
---用GB/T １７３７６《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》代替ISO ５５０９：２０００。
本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ、附录Ｄ和附录Ｅ均为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、江南大学食品学院。
本标准主要起草人：张蕊、薛雅琳、王兴国、宋志华。
GB/T ２２５０７-２００８／ISO １５３０４：２００２
动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体
含量测定 气相色谱法
１ 范围
本标准规定了植物油中反式脂肪酸异构体含量测定的毛细管柱气相色谱法。
本标准采用单毛细管柱气相色谱（ＧＣ）法，适用于测定（高温）精炼或氢化植物油脂中产生的反式异
构体的含量。
本标准在同一样品同次分析中也可给出其他脂肪酸的报告（例如：全部脂肪酸组成，饱和脂肪酸、单
不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的总量）。
注１：由本标准获得的反式异构体含量可能与其他方法获得的反式异构体含量不相同。
注２：（高温）精炼（脱酸和脱臭）中只产生单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的几何异构体，如双键位置保持不变；
氢化过程中，既产生位置异构体又产生几何异构体。
注３：氢化产生的某些特殊顺、反异构体可能同时出峰，会影响结果的准确性。通常，部分氢化油脂中的这部分异构
体可忽略不记。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １５６８７ 动植物油脂 试样的制备（GB/T １５６８７-２００８，ISO ６６１：２００３，ＩＤＴ）
GB/T １７３７６ 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备（GB/T １７３７６-２００８，ISO ５５０９：２０００，ＩＤＴ）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
４ 原理
依据脂肪酸碳链长度、（不）饱和程度、几何结构和双键位置的不同，在强极性固定相毛细管气相色
谱柱上分离样品中的脂肪酸甲酯。
５ 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
５．１ 载气
使用干燥的、除去氧气的气相色谱级载气，最好是氦气、氢气或者氮气。
警告---只有在采用毛细管柱进行分析时，可选氢气作为载气，能使分析速度加快一倍（与氦气相
比），但存在危险。使用氢气时应具有安全装置，与仪器结合在一起的安全装置是基本的要求。
５．２ 具有证书的参比物（CRM）
ＢＣＲ１６２（大豆／玉米混合），可从欧洲委员会（ＥＣ）标准物质局获得。
注：除ＥＣ的ＣＲＭ外，也可使用著名供应商如Ｓｕｐｅｌｃｏ，Ｌａｒｏｄａｎ，Ｎｕｃｈｅｋ及Ｓｉｇｍａ公司提供的校准标准物。不同
的氢化油应选择不同的标准物（例如：含月桂酸的油、不含月桂酸的油和棕榈油）。
６ 仪器
常用实验仪器，及以下特殊仪器：
６．１ 气相色谱仪：装有毛细管进样系统（最好用分流方式，分流比约为１∶１００）和火焰离子化检测器
（ＦＩＤ）。
６．２ 毛细管柱：具有强极性固定相（例如，ＣＰＴＭ-Ｓｉｌ８８，ＳＰ-２３４０，ＢＰＸ-７０或相似强极性氰丙基固定相，
如ＳＰ-２３８０和ＳＰ-２５６０，它们对不同几何异构体也具有相似的分辨能力）。
７ 扦样
本标准未规定扦样方法，建议扦样执行GB/T ５５２４《动植物油脂 扦样》［１］。
实验室接收的样品应具有代表性，在运输和储藏过程中没有被损坏或发生变化。
８ 试样制备
试样制备按GB/T １５６８７执行。
从样品中取出实验部分前，充分混合样品。固体样品完全熔化，以保证充分混合。
９ 甲酯的制备
依照GB/T １７３７６将试样中的甘三酯进行甲酯化。
也可使用ＡＯＣＳＣｅ２-６６［２］或ＩＵＰＡＣ２．３０１［３］方法。
反式异构体的测定，例如特级初榨橄榄油，按照GB/T １７３７６中反式酯化程序进行，试样应避免
加热。
１０ 分析步骤
１０．１ 总则
同时分析试样（或一系列试样）、空白样（正庚烷）和参比样（ＣＲＭ）（５．２）。
１０．２ 气相色谱条件
１０．２．１ 选择表１推荐的一组温度和色谱柱，设置气相色谱仪。按表１调节载气线速度，分流比约为
１０．２．２ 进样口温度和检测器温度为２５０℃。
１０．３ 性能检查
吸取０．５μＬ～１μＬ的甲酯化试样（浓度约７ｍｇ／ｍＬ庚烷），注入气相色谱仪进行分析。将类似样
品的测试结果与附录Ｂ中典型色谱图对比。如获得的谱图与范例色谱图不完全相同，需对柱箱温度进
行微调。每次以１℃幅度升高或降低柱箱温度，直至获得良好的分离效果。通过微调可消除每批色谱
柱和仪器温度控制的差异，一般微调范围在指示温度的正、负几度范围内。
峰（对照附录Ｂ）。
如气相色谱系统设置正确，在精炼（高温）油中，如：大豆油，谱图中应该有少量天然存在的Ｃ１８∶１
注：氢化海产品油产生更宽范围的反式异构体，定性和定量更加困难。
Ｃ１８∶３犮犮犮（亚麻酸）峰之间。对于这种分析类型，如果分离充分，在精炼（高温）油中，应该有Ｃ１８∶１
体的峰。
构体峰间有精确的分离度（参见附录Ｂ）。
１０．４ 峰鉴定
精炼（高温）油脂中，反式异构体数量有限，只产生几何异构体，双键位置保持不变。这些特殊的异
在部分氢化油脂中，含有反式双键的异构体用等链长（ＥＣＬ）概念来鉴定。为了用此体系对峰进行
精确的鉴定，应在用有效的顺反脂肪酸异构体标准品１）进行校准后，测定ＥＣＬ值（参见附录Ｃ）。
１） 可以从很多化学试剂供应商购买［例如Ｎｕ-ＣｈｅｃｋＰｒｅｐＩｎｃ．（美国）；Ｓｉｇｍａ（美国）；Ｌａｒｏｄａｎ（瑞典）］。
在每组分析中，第一个样品为空白（正庚烷）。运行空白样时，应没有峰被检测出来。每测十个样品
后测试一个空白。
GB/T ２２５０７-２００８／ISO １５３０４：２００２
每批分析中（例如，每一批甲酯化），至少分析一个参比样（５．２），来检查甲酯化性能和气相分析性
能。每测十个样品后进一针已甲酯化的参比样。
１１ 结果计算
１１．１ 总则
每个组分的相对质量分数通过测定相应组分峰的校准面积与所有峰的校准面积比值计算。校准用
于补偿ＦＩＤ对每个组分的响应值。使用ＢＣＲ标准（见５．２）测定单个组分的校准因子。
１１．２ 计算FID响应因子
１１．３ 计算FID校准因子
１１．５ 计算反式脂肪酸异构体的含量
１１．５．１ 精炼（高温）油
结果精确至０．０１％（质量分数）。
１１．５．２ 部分氢化油
部分氢化油脂反式脂肪酸异构体的含量表示为相对于所有脂肪酸甲酯，所有含有反式双键脂肪酸
甲酯相对质量分数的总和。
结果精确至０．１％（质量分数）。
１２ 精密度
１２．１ 联合实验
该联合实验的方法的精密度报告参见附录Ｅ。当浓度超出已给定浓度范围时，这些联合实验的测
试数据可能不适用。
注：个别部分氢化油含有反式脂肪酸的水平超出了来自联合实验的水平范围。
１２．２ 重复性
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相
１２．３ 再现性
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立地......
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相关标准: GB/T 22509|GB/T 22517.1|GB/T 22504.4|GB/T 22504.1|GB/T 22507-2008|GB/T 22507|