[PDF] GB/T 22660.3-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 22660.3-2008 | 100 | GB/T 22660.3-2008 | 9秒内发货PDF | 氟化锂化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22660.3-2008 (GB/T22660.3-2008) |
| 中文名称 | 氟化锂化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of lithium fluoride -- Part 3: Determination of fluoride content -- Distillation-thorium nitrate titration volumetric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H60 |
| 国际标准分类 | 77.120 |
| 字数估计 | 6,616 |
| 发布日期 | 2008-12-29 |
| 实施日期 | 2009-11-01 |
| 引用标准 | GB/T 22660.1-2008 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第23号(总第136号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 22660的本部分规定了氟化锂中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中氟含量的测定。测定范围：60%～75%。 |
GB/T 22660.3-2008: 氟化锂化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法
GB/T 22660.3-2008 英文名称: Chemical analysis methods of lithium fluoride -- Part 3: Determination of fluoride content -- Distillation-thorium nitrate titration volumetric method
ICS ７７．１２０
H６０
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T ２２６６０的本部分规定了氟化锂中氟含量的测定方法。
本部分适用于氟化锂中氟含量的测定。测定范围：６０％～７５％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２２６６０的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
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氟化锂化学分析方法 第１部分：试样的制备和贮存
３ 方法提要
试料直接在酸性条件下用水溶解，经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠-次甲基兰作指示
剂，用硝酸钍溶液滴定。
４ 试剂
４．１ 盐酸（约０．０６ｍｏｌ／Ｌ）。
４．２ 氢氧化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）。
４．３ 硫酸（２＋１）。
４．４ 氟化钠（基准）。
４．５ 缓冲溶液（ｐＨ２．７）：称取９．４５ｇ一氯乙酸，溶解于５０ｍＬ氢氧化钠（４．２）中，用水稀释至１００ｍＬ，混匀。
４．６ 硝酸钍标准溶液：
４．６．１ 配制：称取９．４５ｇ四水合硝酸钍［Ｔｈ（ＮＯ３）４·４Ｈ２Ｏ］，用水溶解后稀释至１Ｌ，混匀。
用２０ｍＬ～３０ｍＬ水将氟化钠移入蒸馏烧瓶（５．５．１）中，按分析步骤７．４．１～７．４．２进
行硝酸钍溶液的标定。同时做空白试验。
４．６．３ 计算：硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度（犮）按公式（１）计算：
４．７ 茜素磺酸钠溶液（０．５ｇ／Ｌ）。
４．８ 次甲基兰溶液（０．５ｇ／Ｌ）。
５ 仪器及设备
５．１ 水蒸气发生器：容积为３Ｌ的烧瓶，塞子上插入三支内径为６ｍｍ的玻璃管。
５．２ 双曲导管：用于向蒸馏瓶（５．５．１）中导入蒸汽。
５．３ 调整蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。
５．４ 安全管：长为１ｍ。
５．５ 蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。
５．５．１ 蒸馏瓶：容积２５０ｍＬ，中心瓶颈直径３６ｍｍ，侧面管颈直径２０ｍｍ，长２７５ｍｍ，两径距离６５ｍｍ。
５．５．２ 蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离１２０ｍｍ，共十一点组，组距１２ｍｍ三个点在圆周上分布间隔为１２０℃。
５．６ 温度计护套。
５．７ 温度计：范围０℃～２００℃，长２５０ｍｍ。
５．８ 滴液漏斗：容积１００ｍＬ。
５．９ 蛇形冷凝器：长４００ｍｍ。
５．１０ 电热器：能控制温度在１５０℃±１℃。
５．１１ ｐＨ计：配有玻璃电极。
５．１２ 硼硅玻璃锥形烧杯：２５０ｍＬ。
６ 试样试样应符合GB/T ２２６６０．１-２００８中３．３的要求。
７ 分析步骤
７．１ 试料称取０．２ｇ试样（６），精确至０．０００１ｇ。
７．２ 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
７．３ 空白试验随同试料（７．１）做空白试验。
７．４ 测定
７．４．１ 称量０．２ｇ试料（７．１），精确至０．０００１ｇ，用冷水直接洗入已装有几颗玻璃球（直径２ｍｍ～
３ｍｍ）的蒸馏烧瓶（５．５．１）中。将５００ｍＬ容量瓶置于冷凝器（５．９）下收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶
（５．５．１）和蛇形冷凝器（５．９）并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗（５．８）加入５０ｍＬ硫酸
（４．３），同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器（５．１），水沸腾前蒸汽调整管（５．３）
打开着。将蒸馏烧瓶（５．５．１）用电热器（５．１０）加热到１５０℃，借助管上的弹簧夹调整蒸汽流量，经双曲
导管（５．２）以２５０ｇ／ｈ～３００ｇ／ｈ流量通入蒸汽，并维持蒸馏瓶（５．５．１）中的溶液温度在１５０℃±１℃，使
在约９０ｍｉｎ内收集蒸馏液约４００ｍＬ，停止蒸馏。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液稀释至刻度，混匀。
７．４．２ 移取５０．０ｍＬ溶液（７．４．１）置于烧杯（５．１２）中加入５０．０ｍＬ水及０．５ｍＬ茜素磺酸钠溶液
（４．７），用氢氧化钠溶液（４．２）调至溶液呈粉红色，在ｐＨ计（５．１１）指示下，逐滴加入盐酸（４．１）调到ｐＨ
在４．９～５．２之间（溶液呈黄色），加入３ｍＬ茜素磺酸钠溶液（４．７）后，再用缓冲溶液（４．５）调到ｐＨ在
３．４±０．１（约缓冲溶液１ｍＬ左右）。加入０．５ｍＬ次甲基兰溶液（４．８）使溶液呈绿色。用硝酸钍标准溶
液（４．６）滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。
８ 分析结果的计算
按公式（２）计算氟的质量分数（％）：
９ 精密度
９．１ 重复性
在重复性条件......
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相关标准: GB/T 27677|GB/T 22660.4|GB/T 22660.5|GB/T 22660.2|GB/T 22660.3-2008|GB/T 22660.3|