[PDF] GB/T 22807-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 22807-2008 | 70 | GB/T 22807-2008 | 9秒内发货PDF | 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22807-2008 (GB/T22807-2008) |
| 中文名称 | 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定 |
| 英文名称 | Leather and fur -- Chemical tests -- Determination of chromium VI content |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Y46 |
| 国际标准分类 | 59.140.30 |
| 字数估计 | 8,817 |
| 发布日期 | 2008-12-30 |
| 实施日期 | 2009-09-01 |
| 引用标准 | GB/T 1267; GB/T 1272; GB/T 2706; GB/T 2716; GB/T 2717 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了皮革、毛皮中六价铬含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮产品及其制品。 |
GB/T 22807-2008: 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定
GB/T 22807-2008 英文名称: Leather and fur -- Chemical tests -- Determination of chromium VI content
中华人民共和国国家标准
GB/T ２２８０７-２００８
皮革和毛皮 化学试验
六价铬含量的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准参考了国际标准草案ISO ／ＤＩＳ１７０７５：２００６《皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定》。
ISO ／ＤＩＳ１７０７５：２００６国际标准草案所使用的方法基于国际皮革工艺师和化学师联合会（ＩＵ-
ＬＴＣＳ）的方法标准ＩＵＬＴＣＳ／ＩＵＣ１８。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ２５２）归口。
本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、大连隆生服饰有限公司、中国皮革和制
鞋工业研究院、陕西科技大学资源与环境学院、ＢＬＣ-方圆（海宁）皮革检测中心。
本标准主要起草人：沈兵、吴琦、赵立国、丁绍兰、黄新霞。
GB/T ２２８０７-２００８
皮革和毛皮 化学试验
六价铬含量的测定
１ 范围
本标准规定了皮革、毛皮中六价铬含量的测定方法。
本标准适用于各类皮革、毛皮产品及其制品。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＱＢ/T １２６７ 毛皮成品 样块部位和标志
ＱＢ/T １２７２ 毛皮成品 化学分析试样的制备及化学分析通则
ＱＢ/T ２７０６ 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位（ＱＢ/T ２７０６-２００５，ISO ２４１８：
２００２，ＭＯＤ）
ＱＢ/T ２７１６ 皮革 化学试验样品的准备（ＱＢ/T ２７１６-２００５，ISO ４０４４：１９７７，ＭＯＤ）
ＱＢ/T ２７１７ 皮革 化学试验 挥发物的测定
３ 原理
用ｐＨ值在７．５～８．０之间的磷酸盐缓冲液萃取试样中的可溶性六价铬，需要时，可用脱色剂除去
对试验有干扰的物质。滤液中的六价铬在酸性条件下与１，５-二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，用
分光光度法在５４０ｎｍ处测定。
萃取条件对本方法的试验结果有直接的影响，用不同的萃取条件（萃取剂、ｐＨ值、萃取时间等）得
到的结果与本方法得到的结果没有可比性。
４ 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
４．１ 磷酸氢二钾缓冲液（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）：０．１ｍｏｌ／Ｌ。将２２．８ｇ磷酸氢二钾（相对分子质量２２８）溶
解在１０００ｍＬ蒸馏水中，用磷酸（４．３）将ｐＨ值调至８．０±０．１，再用氩气或氮气排出空气。
４．２ １，５-二苯卡巴肼溶液：称取１，５-二苯卡巴肼１．０ｇ，溶解在１００ｍＬ丙酮中，加一滴乙酸，使其呈
酸性。
注：已配好的１，５-二苯卡巴肼溶液应保存在棕色瓶中，在４℃时遮光存放，有效期１４ｄ。溶液出现明显变色（特别
是粉红色）时不能再使用。
４．３ 磷酸溶液（Ｈ３ＰＯ４）：将浓度为８５％、密度为１．７１ｇ／ｍＬ的磷酸７００ｍＬ，用蒸馏水稀释至１０００ｍＬ。
４．４ 重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）标准品：在（１０２±２）℃下干燥（１６±２）ｈ。
４．５ 六价铬标准储备液：称取０．２８２９ｇ重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）（４．４），用蒸馏水溶解、转移、洗涤、定容到
１０００ｍＬ容量瓶中，每１ｍＬ该溶液中含有０．１ｍｇ铬。
４．６ 六价铬标准溶液：用移液管移取１０ｍＬ六价铬标准储备液（４．５）至１０００ｍＬ容量瓶中，用磷酸氢
二钾缓冲液（４．１）稀释至刻度，每１ｍＬ该溶液中含有１μｇ铬。
４．７ 氩气（或氮气，最好是氩气）：不含氧气，纯度至少为９９．９９８％。
注：用氩气代替氮气，因其相对密度大，开启时不易向上逸出；而氮气相对密度比空气小，容易逸出容器。
５ 装置
５．１ 机械振荡器，做水平环行振荡，频率为５０次／ｍｉｎ～１５０次／ｍｉｎ。
５．２ 锥形瓶，２５０ｍＬ，具磨口塞。
５．３ 导气管和流量计。
５．４ 带玻璃电极的ｐＨ计，读数精确至０．１单位。
５．５ 容量瓶，２５ｍＬ、１００ｍＬ、１０００ｍＬ。
５．６ 移液管，０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ、２５．０ｍＬ。
５．７ 分光光度计或滤光光度计，波长５４０ｎｍ。
５．８ 石英比色皿，厚度为２ｃｍ，或其他厚度适合的比色皿。
５．９ 脱色柱，玻璃或聚丙烯小柱，内径约３ｃｍ，装有适当的脱色剂，如ＰＡ脱色剂（约４ｇ）。脱色剂的
选择参见附录Ａ。
６ 试样制备
６．１ 取样
６．１．１ 标准部位取样
ａ） 皮革：按 ＱＢ/T ２７０６的规定进行。
ｂ） 毛皮：按 ＱＢ/T １２６７的规定进行。
６．１．２ 非标准部位取样
采用随机取样方式，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。
６．２ 试样的制备
６．２．１ 皮革：按ＱＢ/T ２７１６的规定进行。
６．２．２ 毛皮：按ＱＢ/T １２７２的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。
６．２．３ 尽可能干净地除去样品上面的胶水、附着物，将试样混匀，装入清洁的试样瓶内待测。
７ 程序
７．１ 称取剪碎的试样（２±０．０１）ｇ，精确至０．００１ｇ。
７．２ 用移液管吸取１００ｍＬ排去空气的磷酸盐缓冲液（４．１），置于２５０ｍＬ锥型瓶（５．２）中，插入导气管
（５．３）（导气管不得接触液面），往锥型瓶中通入不含氧气的氩气（或氮气），流量（５０±１０）ｍＬ／ｍｉｎ，时间
５ｍｉｎ，加入试样，盖好磨口塞，放在振荡器（５．１）上萃取３ｈ±５ｍｉｎ。
注：适当调节振动器的频率和振幅，使悬浮在溶液中的试样做顺畅的圆周运动，应避免使试样粘附在液面上方的瓶
壁上。
７．３ 萃取３ｈ后，检查溶液的ｐＨ值，应在７．５～８．０之间，如果超出这一范围，则需要重新调整称样质
量进行测定。
萃取结束后，立即将锥形瓶中的溶液通过玻璃小柱（５．９）过滤至玻璃烧瓶中，并盖好瓶塞。
７．４ 测定萃取液中六价铬的含量
用移液管移取７．３所得的溶液１０ｍＬ，置于一个２５ｍＬ容量瓶中，用缓冲液（４．１）稀释至该容量瓶
容积的四分之三处。加入０．５ｍＬ磷酸溶液（４．３），然后再加入０．５ｍＬ二苯卡巴肼溶液（４．２），用缓冲
液（４．１）稀释至刻度并混匀。静止（１５±５）ｍｉｎ，用２ｃｍ比色皿测量该溶液５４０ｎｍ处相对于空白溶液
（７．５）的吸光度，该吸光度记作E１。
同时用移液管移取另外１０ｍＬ７．３所得的溶液，置于一个２５ｍＬ容量瓶中。除不加二苯卡巴肼溶
液（４．２）外，其余按上述步骤操作，用相同方法测量吸光度，并记作E２。
７．５ 空白溶液
取一个２５ｍＬ容量瓶，加入缓冲液（４．１）至容量瓶的四分之三处，加入０．５ｍＬ磷酸（４．３）和
０．５ｍＬ二苯卡巴肼溶液（４．２），用缓冲液（４．１）稀释至刻度并混匀。该溶液应每天配制并置于黑暗处。
７．６ 校准
校准溶液用六价铬标准溶液（４．６）制备，校准溶液中铬的含量应覆盖测量的范围。
校准溶液配制在２５ｍＬ容量瓶中。
在０．５ｍＬ～１５ｍＬ标准溶液（４．６）的范围内，至少配制６个校准溶液，绘制一条合适的校准曲线。
将一定量的标准溶液（４．６）用移液管分别移入几个２５ｍＬ的容量瓶中，每个容量瓶中加入０．５ｍＬ磷酸
（４．３）和０．５ｍＬ二苯卡巴肼溶液（４．２），用缓冲液（４．１）稀释至刻度，摇匀，静置（１５±５）ｍｉｎ。
用与测量试样相同的比色皿测量校准溶液在５４０ｎｍ处相对于空白溶液（７．５）的吸光度。
用六价铬浓度（μｇ／ｍＬ）对吸光度绘制校准曲线，六价铬浓度为X轴，吸光度为Y 轴。
注：多个实验室试验表明，２ｃｍ比色皿是最合适的。上述标准溶液是供２ｃｍ比色皿测试用的。在某些情况下，可
能适合用更长或更短光程的比色皿，这时应注意确保校准曲线的范围在光度计的线性测量范围内。
７．７ 回收率的测定
７．７．１ 基体的影响
测定回收率的重要性在于可提供有关影响试验结果的基体效应的信息。
移取７．３所得的溶液１０ｍＬ，加入合适体积的六价铬标准溶液，使得六价铬的量接近于原萃取液中
六价铬的量的二倍（±２５％）。添加的六价铬标准溶液的浓度的选择方法是：添加六价铬标准溶液后溶
液的最终体积不超过１１ｍＬ。加入六价铬标准溶液后的溶液用与试样相同的方法处理（吸光度记作E１ｓ
和E２ｓ）（见７．４）。
吸光度应在校准曲线的范围内，否则减少移取体积重做。回收率应大于８０％。
７．７．２ 脱色剂的影响
移取一定体积的六价铬标准溶液（４．６）至１００ｍＬ容量瓶中，使得该溶液中六价铬的量与试样中六
价铬的量相当。用缓冲液（４．１）稀释至刻度。
用与试样萃取液相同的方法处理该溶液，并用相同方法测量该溶液中六价铬的含量，与计算结果相
比较。如果样品中未检出六价铬，那么该溶液的浓度应为６μｇ／１００ｍＬ。回收率应大于９０％。如果回
收率小于或等于９０％，则该脱色材料不适合本方法。
注１：如果添加的六价铬不能被检测到，表明样品中含有还原剂。在这种情况下，如果按７．７．２所得的回收率大于
９０％，那么可以得出结论：这样的样品中不含六价铬（低于检测限）。
注２：回收率表明试验步骤是否可行或基体效应是否影响检测结果，通常回收率大于８０％。
８ 结果的表述
８．１ 六价铬含量的计算
８．２ 以绝干质量计算的样品中六价铬含量的换算
８．４ 结果表示
六价铬含量应注明是以样品实际质量为基准，还是以样品绝干质量计算为基准，用ｍｇ／ｋｇ表示，修
约至０．１ｍｇ／ｋｇ。当发生争议或仲裁试验时，以绝干质量为准。挥发物用％表示，修约至０．１％。
以两次平行试验结果的算术平均......
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