[PDF] GB/T 23276-2009 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 23276-2009 | 110 | GB/T 23276-2009 | 9秒内发货PDF | 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 23276-2009 (GB/T23276-2009) |
| 中文名称 | 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法 |
| 英文名称 | Method for chemical analysis of palladium compounds - Determination of palladium content - Complexometric titration using butanedione dioxide releasing EDTA |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H68 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,628 |
| 发布日期 | 2009-01-05 |
| 实施日期 | 2009-11-01 |
| 引用标准 | YS/T 371 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了钯化合物中钯含量的测定方法。本标准适用于二氯化钯(PdCI2)溴化钯(PdBr2)、二水合硝酸钯(Pd(N03)2.2H2O)、硫酸钯(PdSO4)、二水合硫酸钯(PdSO4·2H20)、二氯二氨钯(Pd(NH3)2CI2)、二氯四氨钯(Pd(NH3)4CI2)、氯亚钯酸钾(K2PdCl4)、二亚硝基二氨钯(Pd(NO2)2(NH3)2)、二亚硝基四氨钯(Pd(N02)2(NH3)4), 醋酸钯([Pd(CH3COO)2]3)、双(乙酰丙酮)钯(Pd(C5H702)2)、四(三苯基麟)钯(Pd[ |
GB/T 23276-2009
Method for chemical analysis of palladium compounds -- Determination of palladium content -- Complexometric titration using butanedione dioxide releasing EDTA
ICS ７７．１２０．９９
H６８
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３２７６-２００９
钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法
２００９-０１-０５发布
２００９-１１-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法
１ 范围
本标准规定了钯化合物中钯含量的测定方法。
本标准适用于二氯化钯（ＰｄＣｌ２）、溴化钯（ＰｄＢｒ２）、二水合硝酸钯（Ｐｄ（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ）、硫酸钯
（ＰｄＳＯ４）、二水合硫酸钯（ＰｄＳＯ４·２Ｈ２Ｏ）、二氯二氨钯（Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２）、二氯四氨钯（Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃｌ２）、氯
亚钯酸钾（Ｋ２ＰｄＣｌ４）、二亚硝基二氨钯（Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）２）、二亚硝基四氨钯（Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）４）、醋酸
钯（［Ｐｄ（ＣＨ３ＣＯＯ）２］３）、双（乙酰丙酮）钯（Ｐｄ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２）、四（三苯基膦）钯（Ｐｄ［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］４）、二（三苯
基膦）二氯化钯（ＰｄＣｌ２［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］２）、１，２-二（二苯基膦）乙烷二氯化钯（ＰｄＣｌ２［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ
（Ｃ６Ｈ５）２］）、双［１，２-二（二苯基膦）乙烷］二氯化钯（ＰｄＣｌ２［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２］２）化合物中钯
含量的测定。测定范围：５％～７０％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＹＳ/T ３７１ 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
３ 方法原理
ＰｄＣｌ２ 试料用盐酸溶解；ＰｄＢｒ２、Ｐｄ（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ、ＰｄＳＯ４、ＰｄＳＯ４·２Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２、
Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃｌ２、Ｋ２ＰｄＣｌ４、Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）２、Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）４、［Ｐｄ（ＣＨ３ＣＯＯ）２］３、Ｐｄ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２ 试料
用盐酸与硝酸溶解；Ｐｄ［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］４、ＰｄＣｌ２［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］２、ＰｄＣｌ２［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２］、ＰｄＣｌ２
［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２］２ 试料用盐酸与硝酸溶解，用乙醚萃取分离有机物。
加过量ＥＤＴＡ络合钯及其他金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约ｐＨ５．８
用锌标准滴定溶液滴定过量ＥＤＴＡ。加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的ＥＤＴＡ，用三氯甲烷萃取丁二
酮肟-钯沉淀，以锌标准滴定溶液滴定测定钯量。
４ 试剂
除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等应符合ＹＳ/T ３７１的规定。
４．１ 三氯甲烷。
４．２ 乙醚。
４．３ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
４．４ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
４．５ 盐酸溶液（１＋１）。
４．６ 硝酸溶液（１＋１）。
４．７ 盐酸与硝酸的混合酸：３单位体积的盐酸（４．３）与１单位体积的硝酸（４．４）相混合。用时现配。
４．８ 乙二胺四乙酸二钠［Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ（简写作ＥＤＴＡ）］溶液０．０１３ｍｏｌ／Ｌ。
GB/T ２３２７６-２００９
４．９ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（约ｐＨ５．８）：称取１００ｇ无水乙酸钠置于６００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ冰乙
酸，用水稀释至体积为５００ｍＬ。
４．１０ 二甲基乙二醛肟乙醇溶液（１０ｇ／Ｌ）。
４．１１ 氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。
４．１２ 氯化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。
４．１３ 钯标准溶液：称取０．５０ｇ金属钯片（钯质量分数不小于９９．９９％），精确至０．０００１ｇ，置于
２５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸与硝酸的混合酸（４．７），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗
表面皿及烧杯壁，加入５ｍＬ氯化钠溶液（４．１２），低温蒸至湿盐状。加入５ｍＬ盐酸（４．５），低温蒸至湿
盐状。重复三次，取下。加入２５０ｍＬ盐酸（４．３），转入５００ｍＬ容量瓶中。以水稀释至刻度。混匀。此
溶液１ｍＬ含１ｍｇ钯。
４．１４ 二甲酚橙溶液（２ｇ／Ｌ）。
４．１５ 锌标准滴定溶液
４．１５．１ 配制
４．１５．１．１ 锌标准滴定溶液（０．００５ｍｏｌ／Ｌ）：称取０．６５５ｇ金属锌（锌质量分数不小于９９．９９％），置于
１５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ硝酸溶液（４．６），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约２ｍＬ，用水冲
洗表面皿及烧杯壁，用水转入２０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。
４．１５．１．２ 锌标准滴定溶液（０．００８ｍｏｌ／Ｌ）：称取１．０４８ｇ金属锌（质量分数不小于９９．９９％），置于
１５０ｍＬ烧杯中，加１０ｍＬ硝酸溶液（４．６），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至约２ｍＬ，用水冲
洗表面皿及烧杯壁，用水转入２０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。
４．１５．２ 标定
标定与试料的滴定平行进行。
移取１０．００ｍＬ～２０．００ｍＬ钯标准溶液，置于３００ｍＬ烧杯中。加入２ｍＬ氯化钠溶液（４．１２），低
温蒸至约１ｍＬ，加入１００ｍＬ水、２０ｍＬＥＤＴＡ，在搅动下加入２０ｍＬ乙酸-乙酸钠缓冲溶液、７滴二甲
酚橙溶液，滴加氢氧化钠溶液调至约ｐＨ５．８，用锌标准滴定溶液（Ｐｄ量１０ｍｇ时，用０．００５ｍｏｌ／Ｌ锌标
准滴定溶液；Ｐｄ量２０ｍｇ时，用０．００８ｍｏｌ／Ｌ锌标准滴定溶液）滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不
记数。
于溶液中搅动下加入７ｍＬ二甲基乙二醛肟乙醇溶液，并继续搅动１ｍｉｎ，静置１５ｍｉｎ。于搅动下
加入７ｍＬ三氯甲烷（Ｐｄ量２０ｍｇ时，加入１０ｍＬ三氯甲烷），继续搅动至溶液清亮，用锌标准滴定溶液
滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
平行标定三份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过０．０５ｍＬ，取其平均值。
按式（１）计算锌标准滴定溶液的实际浓度：
５ 试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。
GB/T ２３２７６-２００９
６ 分析步骤
６．１ 试料
按表１称取试样，精确至０．０００１ｇ。
平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。
６．２ 测定
６．２．１ 溶解
６．２．１．１ 将ＰｄＣｌ２ 试料置于１５０ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸溶液（４．５），盖上表面皿，低温加热至完
全溶解，取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。
６．２．１．２ 将 ＰｄＢｒ２、Ｐｄ（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ、ＰｄＳＯ４、ＰｄＳＯ４·２Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＮＨ３）２Ｃｌ２、Ｐｄ（ＮＨ３）４Ｃｌ２、
Ｋ２ＰｄＣｌ４、Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）２、Ｐｄ（ＮＯ２）２（ＮＨ３）４、［Ｐｄ（ＣＨ３ＣＯＯ）２］３、Ｐｄ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２ 试料置于３００ｍＬ
烧杯中，加５ｍＬ硝酸（４．４），盖上表面皿，低温加热约１ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸（４．３），继续加热至完全溶
解，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
６．２．１．３ 将 Ｐｄ［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］４、ＰｄＣｌ２［Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３］２、ＰｄＣｌ２［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２］、ＰｄＣｌ２
［（Ｃ６Ｈ５）２ＰＣＨ２ＣＨ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２］２ 试料置于３００ｍＬ烧杯中，加３ｍＬ硝酸（４．４），盖上表面皿，低温加热
１ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸（４．３），继续加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁。
６．２．２ 试液的处理
６．２．２．１ 将试液（６．２．１．１）转入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取含钯１０ｍｇ～２０ｍｇ
的试液置于３００ｍＬ烧杯中。
６．２．２．２ 于试液（６．２．１．２）中加２ｍＬ氯化钠溶液，低温蒸至湿盐状，加入５ｍＬ盐酸溶液（４．５）蒸至湿
盐状，重复２次。钯量不大于２０ｍｇ时残渣保留于原烧杯中；向钯量不小于２０ｍｇ的残渣中加５ｍＬ盐
酸（４．３），转入一定体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取含钯１０ｍｇ～２０ｍｇ的试液置于
３００ｍＬ烧杯中。
６．２．２．３ 于试液（６．２．１．３）中加２ｍＬ氯化钠溶液，低温蒸至约３ｍＬ，转入１２０ｍＬ分液漏斗中，用
２０ｍＬ乙醚分次洗涤烧杯壁，洗涤液并入分液漏斗中，再用水洗涤烧杯壁３次，洗涤液并入分液漏斗中
（总体积不大于４０ｍＬ），萃取３０ｓ，静置１ｍｉｎ，水相放入３００ｍＬ烧杯中，有机相加入１０ｍＬ水，再重复
萃取１次，水相并入３００ｍＬ烧杯中，盖上表面皿，低温加热约５ｍｉｎ，用水冲洗表面皿及烧杯壁。试液
低温蒸至约０．５ｍＬ体积，加入５ｍＬ盐酸溶液（４．５）蒸至约０．５ｍＬ，重复２次。
６．２．３ 滴定
于试液［（６．２．２．１）、（６．２．２．２）、（６．２．２．３）］中加入１００ｍＬ水、２０ｍＬＥＤＴＡ溶液，在搅动下加入
２０ｍＬ乙酸-乙酸钠缓冲溶液、７滴二甲酚橙溶液，滴加氢氧化钠溶液调约......
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