[PDF] GB/T 23277-2009 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 23277-2009 | 110 | GB/T 23277-2009 | 9秒内发货PDF | 贵金属催化剂化学分析方法 汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定 分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 23277-2009 (GB/T23277-2009) |
| 中文名称 | 贵金属催化剂化学分析方法 汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定 分光光度法 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of catalysts containing precious metals - Determination of platinum, palladium and rhodium in automobile exhaust-purifying catalysts - Spectrophotometry |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H68 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,692 |
| 发布日期 | 2009-01-05 |
| 实施日期 | 2009-11-01 |
| 引用标准 | YS/T 371 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第2号(总第142号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了汽车尾气净化催化剂中铂、把、铑量的测定方法。本标准适用于新制和失效的汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量的测定, 测定范围为Pt、Pd20g/t～5000g/t, Rh20g/t～600g/t。 |
GB/T 23277-2009
ICS 77.120.99
H 68
中华人民共和国国家标准
贵金属催化剂化学分析方法
汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量测定
分光光度法
中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
发布
前言
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
本标准由贵研铂业股份有限公司、贵研催化剂有限公司负责起草。
本标准主要起草人：马媛、李振亚、方卫、易秉智。
本标准主要验证人：徐莲、郭玲、俞华英。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本标准为首次发布。
贵金属催化剂化学分析方法
汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定
分光光度法
1 范围
本标准规定了汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑的测定方法。
本标准适用于新制和失效的汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量的测定。测定范围：Pt、
Pd 20 g/t～5000 g/t；Rh 20 g/t～600 g/t。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其
随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标
准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
版本适用于本标准。
YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
3 方法原理
试料用盐酸和过氧化氢于聚四氟乙烯溶样罐中密封恒温加热溶解。用二苄基二硫代乙二
酰胺-碘化钾-抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定铂和钯量；用碘化钾-2-巯基苯并噻
唑-TBP-CCl4萃取分离铂和钯，用 2-巯基苯并噻唑-溴化亚锡萃取光度法测定铑量。
4 试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等均应符合 YS/T 371标准的规定。
4.1 盐酸（ρ 1.19 g/mL）；
4.2硝酸（ρ 1.42 g/mL）；
4.3盐酸（8.4 mol/L）；
4.4 混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混合，用时现配；
4.5 过氧化氢（30％）；
4.6 二苄基二硫代乙二酰胺（DbDO）丙酮溶液（10g/L）；
4.7 碘化钾溶液（100 g/L）；
4.8 抗坏血酸（Vc）溶液（50 g/L）；
4.9 三氯甲烷；
4.10 无水亚硫酸钠
4.11 氢溴酸（40％）；
4.12 溴化亚锡溶液：22.5g SnCl2·2H2O溶于 100 mL氢溴酸中，用时现配；
4.13 溴化钠溶液（400 g/L）；
4.14 乙酸（36％）；
4.15 乙酸铵溶液（100 g/L）；
4.16 氯化钠溶液（200 g/L）；
4.17 乙酸乙酯；
4.18 磷酸三丁酯（TBP）-四氯化碳（CCl4）混合液（1+1）；
4.19 2-巯基苯并噻唑（MBT）乙醇溶液（0.1 mol/L）；
4.20铂标准贮存溶液：称取 0.1000 g铂丝（质量分数不小于 99.99%）于 200 mL高型烧杯
中，加入 10 mL混合酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加入 1 mL氯化钠溶液，
低温蒸发至近干，加 3 mL～5 mL 盐酸赶硝酸二次。加入 10 mL 盐酸（4.1），移入 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铂；
4.21铂标准溶液：移取 2.00 mL 铂标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1），
以水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 20μg铂；
4.22钯标准贮存溶液：称取 0.1000 g钯片（质量分数不小于 99.99%）于 200 mL高型烧杯
中，加入 10 mL混合酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加入 1 mL氯化钠溶液，
低温蒸发至近干，加 3 mL～5 mL 盐酸赶硝酸二次。加入 10 mL 盐酸（4.1），移入 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 钯；
4.23钯标准溶液：移取 2.00 mL 钯标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1），
以水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 20μg钯；
4.24铑标准贮存溶液：称取 0.1000 g海绵铑（质量分数不小于 99.99%），用 20 mL盐酸（4.1）
与 4 mL 过氧化氢在加钢套保护套的聚四氟乙烯溶样罐中，于 180℃密封溶解完全。取出溶
样罐，冷至室温。开罐，转入 200 mL烧杯中，加入 1 mL氯化钠溶液，置电热板上加热至沸
除去多余氯气。将溶液转移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1
mg铑；
4.25铑标准溶液：移取 2.00 mL铑标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸（4.1），
用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含 20μg铑。
4.26聚四氟乙烯溶样罐，容积 30 mL～70 mL。
4.27分液漏斗：60 mL
5 仪器与设备
5.1自动记录式分光光度计：具备双波长测定功能，波长准确度±0.3 nm，分辨率 0.1 nm。
6 试样
试样在 100℃±5℃烘箱中烘干，冷却后磨细至 75µm左右，混匀。
7 分析步骤
7.1 试料
称取 1 g试样，精确至 0.0001 g。
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2 空白试验
随同试料作空白试验。
7.3 测定
7.3.1 试液的制备：将试料（7.1）置于聚四氟乙烯溶样罐中，加 15 mL盐酸（4.1），3 mL
过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，放入烘箱中，于 150 ℃±5 ℃下加热 8 h 以上。
取出，冷却至室温。开罐将溶液全部转入 200 mL烧杯中，置电热板上加热至沸除去多余氯
气。用中速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯、沉淀各 5次，滤液收集于 100 mL容量瓶中，补加
5 mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度。混匀。
7.3.2 铂、钯的测定：移取试液（使铂、钯的量在工作曲线范围内）于 50 mL比色管中，加
水至 10 mL刻度处，然后加入 5 mL盐酸（4.1）和 0.6 mLDbDO溶液，混匀。加 0.75 mL碘
化钾溶液，1 mL Vc溶液，混匀。于 30 ℃～40 ℃水浴中放置 15 min。准确加入 10 mL 三
氯甲烷，振荡萃取 1 min，将溶液移入分液漏斗中静置分相，下层有机相放入另一分液漏斗
中，加 10 mL 盐酸（4.3），用力振荡 10 s～15 s，用干滤纸吸干漏斗颈中水珠，放有机相
入 10 mL干容量瓶中，加无水硫酸钠粉末少许（0.1 g～0.5 g），混匀，待溶液清亮。倒入
10 mm吸收皿中，以试剂空白作参比，于选定波长下测定铂、钯有色络合物吸光度差(△A)。
铂用双波长倍率系数法，△A＝KAλ2-Aλ1(λ2＝521 nm, λ1＝500 nm, K＝2.429）；钯用双
波长等吸收法，△A＝λ2-λ1(λ2＝454 nm，λ1＝548 nm）。从工作曲线上查得铂、钯量。
7.3.3 铑的测定
7.3.3.1移取 5 mL～10 mL试液于分液漏斗中，加盐酸（4.1）使溶液盐酸浓度为 5 mol/L～
5.5 mol/L，加 0.5 mL碘化钾溶液，1 mL MBT溶液，混匀，放置 5 min。加 8 mL TBP-CCl4
混合液振荡萃取 1 min，分层后，弃下层有机相，水相中加 3 mL四氯化碳，振荡萃取 10 s～
15 s，弃去下层有机相，水相放入 50 mL烧杯中，加 0.5 mL过氧化氢，于电热板上加热至
近干，加 2 mL混合酸，盖上表皿，加热 15 min～20 min，吹洗表面皿，将溶液蒸至近干，
加 2～3 mL盐酸赶硝酸 2次，蒸干。
7.3.3.2加 2 mL盐酸（4.1），水 10 mL，然后依次加入乙酸 0.5 mL、乙酸铵溶液 2 mL，溴
化钠溶液 4 mL，溴化亚锡溶液 2.5 mL，MBT溶液 1 mL，用玻棒搅匀，盖上表面皿于电热板
上加热至沸，立即取下，放入冷水中冷却至室温，将溶液移入分液漏斗中，用水吹洗烧杯一
次，然后用 8 mL乙酸乙酯分 3次洗净烧杯，洗液并入分液漏斗中，振荡萃取 30 s，分相后，
弃下层水相，有机相放入 10 mL干容量瓶中，补加乙酸乙酯至刻度，混匀，加无水硫酸钠粉
末少许（0.1 g～0.5 g），混匀，待溶液清亮，以试剂空白作参比，10 mm吸收皿于 476 nm
处测定吸光度（A），从工作曲线查得铑量。
7.4工作曲线的绘制
7.4.1 铂、钯工作曲线的绘制：用刻度移液管或滴定管量取铂、钯标准溶液 0.50、1.00、
1.50、2.00、2.50、3.00 mL分别于 25 mL比色管中，加水到 10 mL刻度，以下按 7.3.2进
行，以铂、钯量为横坐标，铂、钯吸光度差（△A）为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4.2 铑工作曲线的绘制：用刻度移液管分别移取铑标准溶液 0.25、0.50、1.00、1.50、
2.00 mL至 5个 50 mL烧杯中，各加入 2 mL盐酸（4.1），10 mL水，以下按 7.3.3.2进行测
定，以铑量为横坐标，相应的吸光度值（A）为纵坐标，绘制工作曲线。
8 分析结果的表述
按式（1）计算 Pt、Pd、Rh的质量分数ωx，数值以 g/t表示：
式中：m1―从工作曲线中查得铂、钯、铑量，单位为微克（μg）；
V1-分取试液体积，单位为毫升（mL）；
V0-试液总体积，单位为毫升（mL）；
m0-试料的质量，单位为克（g）
所得结果保留至一位小数点。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两
个测......
英文网页English: GB/T 23277-2009
相关标准: GB/T 23520|GB/T 45329|GB/T 43660|GB/T 23520|GB/T 23277-2009|GB/T 23277|