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| 标准编号 | GB/T 23367.2-2009 (GB/T23367.2-2009) | | 中文名称 | 钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium cobalt oxide -- Part 2: Determination of lithium, nickel, manganese, magnesium, aluminium, iron, sodium, calcium and copper content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H71 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,666 | | 发布日期 | 2009-03-19 | | 实施日期 | 2010-01-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第3号(总第143号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定方法。本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定。测定范围见表1。 | GB/T 23367.2-2009: 钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 23367.2-2009 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium cobalt oxide -- Part 2: Determination of lithium, nickel, manganese, magnesium, aluminium, iron, sodium, calcium and copper content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS ７７．１２０．９９
H７１
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３３６７．２-２００９
钴酸锂化学分析方法 第２部分：锂、
镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ２３３６７《钴酸锂化学分析方法》分为两个部分：
---第１部分：钴量的测定 ＥＤＴＡ滴定法；
---第２部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第２部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由金川镍钴研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草。
本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世青。
GB/T ２３３６７．２-２００９
钴酸锂化学分析方法 第２部分：锂、
镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
１ 范围
GB/T ２３３６７的本部分规定了锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的
测定方法。
本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定。测定范围
见表１。
２ 方法提要
试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜量，其中锂的测定是采用与试
样组成相似的钴基体匹配的标准溶液。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和１８．２ＭΩ·ｃｍ二次纯化水或相当纯度
的水。
３．１ 盐酸（１＋１）。
３．２ 盐酸（５＋９５）。
３．３ 锂标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．４ 镍标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．５ 锰标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．６ 镁标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．７ 铝标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．８ 铁标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
GB/T ２３３６７．２-２００９
３．９ 钠标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．１０ 钙标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．１１ 铜标准贮存溶液：１．００ｍｇ／ｍＬ。
３．１２ 钴基体溶液：称取３．００００ｇ金属钴（质量分数≥９９．９９％）于４００ｍＬ烧杯中，加５０ｍＬ盐酸
（３．１），低温溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ含３．０ｍｇ钴。
３．１３ 混合标准溶液Ａ：分别移取１０．００ｍＬ镍标准贮存溶液（３．４）、锰标准贮存溶液（３．５）、镁标准贮
存溶液（３．６）、铝标准贮存溶液（３．７）、铁标准贮存溶液（３．８）、钠标准贮存溶液（３．９）、钙标准贮存溶液
（３．１０）、铜标准贮存溶液（３．１１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．２）稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ
含１００μｇ镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜。
３．１４ 混合标准溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ混合标准溶液Ａ（３．１３），置于１００ｍＬ容量瓶中，用盐酸（３．２）
稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ含１０μｇ镍、１０μｇ锰、１０μｇ镁、１０μｇ铝、１０μｇ铁、１０μｇ钠、１０μｇ钙、
１０μｇ铜。
４ 仪器
４．１ 仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于０．０３０ｎｍ。
４．２ 分析谱线
表２中列出推荐的分析线。
４．３ 检出限及测定下限
检出限及测定下限应不大于表２所列。
４．４ 仪器的短期稳定性
被测元素最大质量浓度溶液连续测量５次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于０．８％。
４．５ 工作曲线的线性
工作曲线的线性，其相关系数应大于０．９９９。
５ 试样
５．１ 试样应通过５０μｍ筛。
５．２ 试样分析前应在１１０℃±５℃烘干２ｈ，并置于干燥器中冷却至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
按表３称取试样，精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）放入１００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ盐酸（３．１），放于低温电热板上加热溶解，冷却后
移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．２ 标准系列溶液的配制
６．４．２．１ 分别移取０ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、２０．００ｍＬ、３０．００ｍＬ、４０．００ｍＬ混合标准溶液Ｂ
（３．１４），置于一组１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．２．２ 分别移取０ｍＬ，２．５０ｍＬ，５．００ｍＬ，７．５０ｍＬ，１０．００ｍＬ，１２．５０ｍＬ锂标准贮存溶液（３．３）置
于一组已加入２０．００ｍＬ钴基体溶液（３．１２）的１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．３ 测量
６．４．３．１ 当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长（表２），以标准系列溶
液（６．４．２．１）测定镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度；以标准系列溶液（６．４．２．２）测定锂发射光强
度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发
射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。
６．４．３．２ 测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出
被测......
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