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[PDF] GB/T 23442-2009 - 英文版

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GB/T 23442-2009 459 GB/T 23442-2009 <=4 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定
基本信息
标准编号 GB/T 23442-2009 (GB/T23442-2009)
中文名称 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定
英文名称 Determination of structure and morphology for the precursors of polyacrylonitrile-based carbon fibers
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 Q23
国际标准分类 83.120
字数估计 20,29
发布日期 2009-03-28
实施日期 2010-01-01
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第4号(总第144号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝结构和形态的测定。本标准适用于测定聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝(以下简称原丝)的平均分子量及分子量分布、共聚组成、立构规整性、晶区取向函数、表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化转变温度、预氧化热效应和热失重。也适用于测定聚丙烯腈基碳纤维表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度和微孔洞缺陷。

GB/T 23442-2009 Determination of structure and morphology for the precursors of polyacrylonitrile-based carbon fibers ICS 83.120 Q23 中华人民共和国国家标准 GB/T 23442-2009 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定 2009-03-28发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会(SAC/TC39)归口。 本标准起草单位:中国科学院化学研究所、吉林大学、中国科技大学。 本标准起草人:唐亚林、徐坚、金熹高、刘芬、陈岗、闫寿科、李林、鲁非、沈德言、王春忠、黄祖飞。 本标准首次发布。 GB/T 23442-2009 聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定 1 范围 本标准规定了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝结构和形态的测定。 本标准适用于测定聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝(以下简称原丝)的平均分子量及分子量分布、共 聚组成、立构规整性、晶区取向函数、表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化转变温 度、预氧化热效应和热失重。也适用于测定聚丙烯腈基碳纤维表面元素组成、表面形貌及表面粗糙度和 微孔洞缺陷。 2 聚丙烯腈基碳纤维原丝分子量及分子量分布宽度指数的测定 凝胶渗透色谱法 2.1 方法概述 根据分子的尺寸大小,在色谱柱中的保留时间的长短,用示差折光检测器测出其淋出液的浓度,得 到被测物质分子量从大到小分布的凝胶渗透色谱曲线。 根据已知分子量标样的淋出体积犞e与分子量M 之间关系式及各参数的定义式分别计算出数均分 子量、重均分子量以及分子量分布宽度指数等数值。 2.2 试剂和材料 2.2.1 N,N-二甲基甲酰胺(DMF),分析纯; 2.2.2 溴化锂(LiBr),分析纯; 2.2.3 有机溶剂过滤膜,孔径为0.45μm。 2.3 仪器和设备 2.3.1 凝胶渗透色谱仪:主要包括色谱柱、柱温箱、输液泵、进样装置、示差折光检测器测、计算机及相 应数据处理软件; 2.3.2 分析天平:感量0.1mg; 2.3.3 样品瓶:玻璃材质,1mL; 2.3.4 超声波清洗器; 2.3.5 注射器:不小于1μL。 2.4 试样制备 将溴化锂与N,N-二甲基甲酰胺配制成0.05mol/L的混合溶剂,用有机溶剂过滤膜在室温下过滤 后备用。取原丝样品3mg~7mg放入上述溶剂中,配制成质量分数为0.3%~0.7%的样品液,在 40℃~50℃下充分溶解样品,再用有机溶剂过滤膜过滤样品液置于样品瓶中。 2.5 操作步骤 2.5.1 将按2.4配制好的溶剂经超声脱泡处理后,倒入凝胶渗透色谱仪储剂瓶中,该溶剂流经色谱柱 时的流速为1.0mL/min.,色谱柱的柱温为50℃±5℃。 2.5.2 选用不少于3个已知重均分子量(分子量范围在103~106 之间),窄分布(不大于3)的聚丙烯腈 样品作为标样,分别通过示差折光检测器得到其淋出体积浓度变化曲线,根据公式(1)及渐进拟合获得 聚丙烯腈的标定曲线。用该标定曲线计算聚丙烯腈碳纤维原丝......

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