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[PDF] GB/T 23741-2009 - 英文版

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GB/T 23741-2009 279 GB/T 23741-2009 <=3 饲料中4种巴比妥类药物的测定
基本信息
标准编号 GB/T 23741-2009 (GB/T23741-2009)
中文名称 饲料中4种巴比妥类药物的测定
英文名称 Determination of four kinds of barbiturates in feeds
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 B46
国际标准分类 65.120
字数估计 12,162
发布日期 2009-05-12
实施日期 2009-09-01
引用标准 GB/T 6682; GB/T 14699.1; GB/T 20195
标准依据 中华人民共和国国家标准批准发布公告2009年第6号(总第146号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了饲料中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色谱测定方法和液相色谱-串联质谱测定法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中4种巴比妥类药物的测定。高效液相色谱测定方法定量限为1mg/kg, 液相色谱-串联质谱方法定量限为0.05mg/kg。

GB/T 23741-2009 Determination of four kinds of barbiturates in feeds ICS 65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 2009-05-12发布 2009-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准主要起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。 本标准主要起草人:李俊玲、李会荣、强莉、刘继明、门晓冬、李宏、杨志强。 GB/T 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1 范围 本标准规定了饲料中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色谱测定方法和液相 色谱-串联质谱测定法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中4种巴比妥类药物的测定。高效液相色 谱测定方法定量限为1mg/kg,液相色谱-串联质谱方法定量限为0.05mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 14699.1 饲料 采样(GB/T 14699.1-2005,ISO 6497:2002,IDT) GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195-2006,ISO 6498:1998,IDT) 3 方法原理 试样中的4种巴比妥类药物用三氯甲烷提取、过滤,滤液吹干后溶解过固相萃取小柱净化,洗脱液 蒸干后用甲醇水溶解,在高效液相色谱仪上分离、测定,或在高效液相色谱-串联质谱仪上测定,外标法 定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,实验室用水符合GB/T 6682一级水的规定。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3 三氯甲烷。 4.4 二氯甲烷。 4.5 2%甲醇水溶液:取2mL甲醇与98mL水混合。 4.6 甲醇水溶液:1+1。 4.7 乙腈水溶液:30+70。 4.8 磷酸盐缓冲液:犮(Na2HPO4+NaH2PO4·2H2O)=0.1mmol/L,pH=6.0。称取14.2g的无水 磷酸氢二钠(Na2HPO4),加水定容至1000mL,摇匀;另称取15.6g的磷酸二氢钠(NaH2PO4· 2H2O),加水定容至1000mL,摇匀。取上述两种溶液按123+877的比例混匀即可。 4.9 流动相:甲醇+水=45+55。 4.10 巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准品:纯度≥99.0%。 4.11 标准贮备液:准确称取巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准品各25mg,分别用甲醇 (4.1)溶解,定容至25mL,配成浓度为1mg/mL的标准贮备液。2℃~8℃冷藏保存,有效期三个月。 4.12 混合标准中间液:准确移取巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥贮备液(4.11)各5mL, 用......

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