[PDF] GB/T 23882-2009 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 23882-2009 | 130 | GB/T 23882-2009 | 9秒内发货PDF | 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 23882-2009 (GB/T23882-2009) |
| 中文名称 | 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | Determination of L-Ascorbyl-2-monophosphate in feeds -- High performance liquid chromatography |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | B46 |
| 国际标准分类 | 65.120 |
| 字数估计 | 8,846 |
| 发布日期 | 2009-05-26 |
| 实施日期 | 2009-10-01 |
| 标准依据 | 中华人民共和国国家标准批准发布公告2009年第7号(总第147号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的高效液相色谱检测方法。本标准适用于水产用配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的测定, 方法检出限为2 mg/kg(以L-抗坏血酸计), 定量限为10 mg/kg(以L-抗坏血酸计)。 |
GB/T 23882-2009: 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法
GB/T 23882-2009 英文名称: Determination of L-Ascorbyl-2-monophosphate in feeds -- High performance liquid chromatography
ICS ６５．１２０
B４６
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３８８２-２００９
饲料中L-抗坏血酸-２-磷酸酯的测定
高效液相色谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ７６）提出并归口。
本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、北京桑普生物化学技术有限公司、帝斯曼维
生素（上海）有限公司。
本标准主要起草人：屈利文、施文娟、虞哲高、杨海鹏、何凤琴、黄婷。
GB/T ２３８８２-２００９
饲料中L-抗坏血酸-２-磷酸酯的测定
高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了饲料中Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于水产用配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯含量的测定，
方法检出限为２ｍｇ／ｋｇ（以Ｌ-抗坏血酸计），定量限为１０ｍｇ／ｋｇ（以Ｌ-抗坏血酸计）。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T １４６９９．１ 饲料 采样
GB/T ２０１９５ 动物饲料 试样的制备
３ 原理
试样中的Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯用磷酸盐缓冲溶液提取，离心，过滤，过滤液用高效液相色谱仪进行
测定，外标法定量。
４ 试剂和溶液
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T ６６８２规定的二级水的水。
４．１ 甲醇：色谱纯。
４．２ 磷酸。
４．３ 磷酸二氢钾。
４．４ 四丁基硫酸氢铵。
４．５ 磷酸盐缓冲溶液：５４ｇ磷酸二氢钾溶于９００ｍＬ水中，用磷酸（４．２）调至ｐＨ３．０后，用水稀释
至１０００ｍＬ。
４．６ 流动相：称取６．８ｇ磷酸二氢钾（４．３），０．５ｇ四丁基硫酸氢铵（４．４），置于１０００ｍＬ容量瓶中，加
入约７００ｍＬ水，待全部溶解后，加入７５ｍＬ甲醇（４．１），用水定容至刻度，摇匀，过０．４５μｍ滤膜，超声
脱气。
４．７ Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯标准储备液（以Ｌ-抗坏血酸计＝１００μｇ／ｍＬ）：准确称取三-环己胺-抗坏血
酸-２-磷酸酯〔ｔｒｉｓ-（ｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ-ａｍｍｏｎｉｕｍ）ａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄ-２-ｐｈｏｓｐｈａｔｅ〕（Ｃ２４Ｈ４８Ｎ３Ｏ９Ｐ纯度＞９９．０％）标
准品０．０１５８ｇ（标准品以Ｌ-抗坏血酸计，换算因子为０．３１８４）用磷酸盐缓冲溶液（４．５）溶解并定容于
５０ｍＬ棕色容量瓶中。保存在４℃冰箱中，有效期一个月。
４．８ Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯标准工作液：分别移取Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯标准储备液（４．７）０．５０ｍＬ，
１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，５．００ｍＬ，１０．０ｍＬ置５０ｍＬ棕色容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液（４．５）定容，即以
Ｌ-抗坏血酸计浓度为１．００μｇ／ｍＬ，２．００μｇ／ｍＬ，４．００μｇ／ｍＬ，１０．０μｇ／ｍＬ，２０．０μｇ／ｍＬ标准工作液。
当日配制。
５ 仪器和设备
５．１ 高效液相色谱仪，配有紫外或二极管阵列检测器。
５．２ 离心机：３５００ｒ／ｍｉｎ。
５．３ 超声波水浴。
６ 采样
按照GB/T １４６９９．１的规定执行。
７ 试样制备
按GB/T ２０１９５制备试样，磨碎，通过０．４５ｍｍ孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。
８ 分析步骤
８．１ 提取
称取一定量的试样〔含Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯（以Ｌ-抗坏血酸计）约１ｍｇ〕，精确至０．１ｍｇ，置于
１００ｍＬ容量瓶中，加入约７０ｍＬ磷酸盐缓冲溶液（４．５），于超声波水浴中超声处理１５ｍｉｎ，用磷酸盐缓
冲溶液（４．５）定容至刻度（犞）。取适量溶液３５００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，离心后上清液经过０．４５μｍ滤膜过
滤，滤液用于高效液相色谱分析。
８．２ 测定
８．２．１ 液相色谱参考条件
色谱柱：Ｃ１８柱，长２５０ｍｍ，内径４．６ｍｍ，粒径５μｍ，或性能相当者。
８．２．２ 标准曲线的绘制
向基线平稳的ＨＰＬＣ分析仪连续注入Ｌ-抗坏血酸-２-磷酸酯标准工作液（４．８），浓度由低到高，以
峰面积-浓度作图，......
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相关标准: GB/T 23879|GB/T 23884|GB/T 23874|GB/T 23873|GB/T 23882-2009|GB/T 23882|