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| 标准编号 | GB/T 23940-2009 (GB/T23940-2009) | | 中文名称 | 工业过硫酸盐产品的分析方法 | | 英文名称 | Analysis of industrial products persulfate | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01 | | 字数估计 | 12,192 | | 发布日期 | 2009-06-02 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 引用标准 | GB/T 3049-2006; GB/T 6682-2008; GB/T 9724; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、pH值、铁含量、氯化物含量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法。本标准适用于工业过硫酸盐产品, 包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。 | GB/T 23940-2009
Analysis of industrial products persulfate
ICS ７１．０６０．０１
G１０
中华人民共和国国家标准
GB/T ２３９４０-２００９
工业过硫酸盐产品的分析方法
２００９-０６-０２发布
２０１０-０２-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ１）归口。
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河北冀衡集团有限公司、陕西宝化科技有限责任
公司。
本标准主要起草人：赵美敬、蔡景锋、焦银莉、赵万川。
本标准为首次发布。
GB/T ２３９４０-２００９
工业过硫酸盐产品的分析方法
１ 范围
本标准规定了工业过硫酸盐产品的安全提示、一般规定、过硫酸盐含量、ｐＨ 值、铁含量、氯化物含
量、水分、锰含量、重金属含量、铵盐含量、灼烧残渣含量和水不溶物含量的分析方法。
本标准适用于工业过硫酸盐产品，包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ３０４９-２００６ 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 １，１０-菲啉分光光度法
（ISO ６６８５：１９８２，ＩＤＴ）
GB/T ６６８２-２００８ 分析实验室用水规格和试验方法（ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ９７２４ 化学试剂 ｐＨ值测定通则
ＨＧ/T ３６９６．１ 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．２ 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
ＨＧ/T ３６９６．３ 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
３ 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水
冲洗，严重者应立即治疗。
４ 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
ＨＧ/T ３６９６．１、ＨＧ/T ３６９６．２、ＨＧ/T ３６９６．３之规定制备。
５ 过硫酸盐含量的测定
５．１ 方法提要
用碘化钾与过硫酸盐反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定
溶液滴定。
５．２ 试剂
５．２．１ 碘化钾。
５．２．２ 冰乙酸溶液：１＋２。
５．２．３ 硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）≈０．１ｍｏｌ／Ｌ。
５．２．４ 可溶性淀粉指示液：５ｇ／Ｌ（使用期约为两周）。
５．３ 分析步骤
称取约０．３ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于２５０ｍＬ碘量瓶中。加３０ｍＬ水使之溶解，加入４ｇ碘
化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置３０ｍｉｎ，加入２ｍＬ冰乙酸溶液和２５ｍＬ水，用硫代硫酸钠标
GB/T ２３９４０-２００９
准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加入３ｍＬ淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同
时进行空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。
５．４ 结果计算
过硫酸盐含量以质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算：
１ ＝
［（犞-犞０）／１０００］犮M
（１）
式中：
犞---滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；
犞０---空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；
犮---硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
M---过硫酸盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），M［１／２（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ８］＝１１４．１，
M（１／２Ｋ２Ｓ２Ｏ８）＝１３５．２，M（１／２Ｎａ２Ｓ２Ｏ８）＝１１９．０。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。
６．１ 试剂
无二氧化碳的水。
６．２ 仪器、设备
酸度计：精度为０．０２ｐＨ单位。
６．３ 分析步骤
称取５．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于２５０ｍＬ烧杯中，加入约２５℃的１００ｍＬ无二氧化碳的水，待试样
溶解后，按GB/T ９７２４的规定进行测定。
７ 铁含量的测定
７．１ 方法提要
同GB/T ３０４９-２００６第３章。
７．２ 试剂
同GB/T ３０４９-２００６第４章。
７．３ 仪器、设备
７．３．１ 瓷蒸发皿：容积为５０ｍＬ。
７．３．２ 恒温水浴。
７．３．３ 分光光度计：配有４ｃｍ比色皿。
７．４ 分析步骤
７．４．１ 工作曲线的绘制
按GB/T ３０４９-２００６中６．３规定，使用４ｃｍ比色皿，绘制铁含量为１０μｇ～１００μｇ工作曲线。
７．４．２ 试验溶液A的制备
称取约１０ｇ试样，精确至０．０１ｇ，置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在恒温水浴上加热
分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，冷却。用水溶解残渣，并将其全部转移至
１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液Ａ，用于铁含量以及重金属含量的测定。
７．４．３ 测定
用移液管移取适量试验溶液 Ａ（过硫酸铵移取５０ｍＬ，过硫酸钾移取２０ｍＬ，过硫酸钠移取
GB/T ２３９４０-２００９
２５ｍＬ），置于１００ｍＬ容量瓶中，以下按GB/T ３０４９-２００６中６．４规定从“必要时，加水至６０ｍＬ”
开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
７．５ 结果计算
铁含量以铁（Ｆｅ）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算：
２ ＝
１００ （２）
式中：
犞---移取试验溶液Ａ体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值过硫酸铵、过硫酸钠不大
于０．０００２％，过硫酸钾不大于０．０００５％。
８ 氯化物含量的测定
８．１ 方法提要
在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与标准比浊溶液
进行对比。
８．２ 试剂
８．２．１ ９５％乙醇。
８．２．２ 硝酸溶液：１＋６。
８．２．３ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。
８．２．４ 氯化物标准溶液：１ｍＬ溶液含氯（Ｃｌ）０．０１０ｍｇ。
移取１．００ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２要求配制的氯化物标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。该溶液现用现配。
８．３ 分析步骤
称取适量试样（过硫酸铵称取２．００ｇ±０．０１ｇ，过硫酸钾、过硫酸钠称取０．５０ｇ±０．０１ｇ），置于
５０ｍＬ烧杯中，加入适量的水使之溶解。将溶液全部转移至５０ｍＬ比色管中，加入１ｍＬ９５％乙醇，
１ｍＬ硝酸溶液和２ｍＬ硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置１０ｍｉｎ后，于黑背景下与标准比
浊溶液进行比对，其浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是按产品标准中规定的氯化物含量，用移液管移取规定量的氯化物标准溶液，与试料
同时同样处理。
９ 水分的测定
９．１ 重量法（仲裁法）
９．１．１ 仪器
９．１．１．１ 称量瓶：５０ｍｍ×３０ｍｍ。
９．１．１．２ 电热恒温干燥箱：温度能控制在１００℃±２℃。
９．１．２ 分析步骤
用已于１００℃±２℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ，置于电
热恒温干燥箱内，在１００℃±２℃条件下干燥至质量恒定。
９．１．３ 结果计算
水分以质量分数３ 计，数值以％表示，按式（３）计算：
GB/T ２３９４０-２００９
３ ＝
（３）
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０３％。
９．２ 快速测定仪器法
９．２．１ 方法提要
样品在仪器内，随着温度的提高，样品中水分在不断蒸发，直到仪器内温度到达规定温度时，仪器自
动显示水分含量。
９．２．２ 仪器、设备
卤素快速水分测定仪或性能相当的快速水分测定仪：温度能控制在１００℃±２℃，结果分辨率为
０．０１％。
９．２．３ 分析步骤
使用快速水分测定仪中的天平称取约３．５ｇ试样，精确至０．００１ｇ，置于样品盘内，在１００℃±２℃
条件下测定，记录测定结果。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０３％。
１０ 锰含量的测定
１０．１ 方法提要
将试样完全溶解后，在酸性条件下加入硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与标准比色溶液
进行对比。
１０．２ 试剂
１０．２．１ 磷酸。
１０．２．２ 硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。
１０．２．３ 锰标准溶液：１ｍＬ溶液含有锰（Ｍｎ）０．０１０ｍｇ。
移取１．００ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２要求配制的锰标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
１０．３ 分析步骤
称取适量试样（过硫酸铵、过硫酸钠称取１０．５０ｇ±０．０１ｇ，过硫酸钾称取５．５０ｇ±０．０１ｇ），置于
５０ｍＬ烧杯中，加入适量的水使其溶解，并将其全部转移至５０ｍＬ比色管中，加入０．５ｍＬ磷酸及１ｍＬ
硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置５ｍｉｎ，所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是称取０．５０ｇ±０．０１ｇ试样及按产品标准中规定的锰含量，用移液管移取规定量的
锰标准溶液，与试料同时同样处理。
１１ 重金属含量的测定
１１．１ 方法提要
试样在酸性介质中ｐＨ值３～４条件下，加入饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色
以目视比色法测定。
１１．２ 试剂
１１．２．１ 氨水溶液：１＋９。
１１．２．２ 冰乙酸溶液：１＋２。
GB/T ２３９４０-２００９
１１．２．３ 饱和硫化氢水：该溶液使用前配制。
１１．２．４ 铅标准溶液：１ｍＬ溶液含有铅（Ｐｂ）０．０１０ｍｇ。
移取１．００ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２要求配制的铅标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
１１．２．５ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。
１１．３ 分析步骤
用移液管移取２０ｍＬ试验溶液Ａ（７．４．２），置于５０ｍＬ比色管中，加入１～２滴酚酞指示液，用氨水
溶液中和至溶液呈微红色（ｐＨ≈７），加水至约２５ｍＬ，加入０．５ｍＬ冰乙酸溶液及１０ｍＬ饱和硫化氢
水，用水稀释至刻度，摇匀。放置１０ｍｉｎ，所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是移取适量试样溶液Ａ（７．４．２）及按产品标准中规定的重金属含量，用移液管移取规
定量的铅标准溶液，与试料同时同样处理。
１２ 铵盐含量的测定
１２．１ 方法提要
在碱性溶液中，纳氏试剂与游离氨或结合态铵生成黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行
目视比色。
１２．２ 试剂
１２．２．１ 氢氧化钠溶液：１００ｇ／Ｌ。
１２．２．２ 纳氏试剂。
１２．２．３ 铵标准溶液：１ｍＬ溶液含铵（ＮＨ４）０．０１０ｍｇ。
移取１．００ｍＬ按ＨＧ/T ３６９６．２要求配制的铵标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。该溶液现用现配。
１２．３ 分析步骤
称取１．００ｇ±０．０１ｇ试样，置于５０ｍＬ烧杯中，加入适量的水使之溶解，将溶液全部转移至１００ｍＬ
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取１．００ｍＬ上述试验溶液，置于５０ｍＬ比色管中，加水至约２５ｍＬ，加入２ｍＬ氢氧化
钠溶液和２ｍＬ纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是按产品标准中规定的铵盐含量，用移液管移取规定量的铵标准溶液，与试料同时同
样处理。
１３ 灼烧残渣含量
１３．１ 方法提要
将试料在水浴上蒸干，缓慢加热分解后，于６５０℃±５０℃条件下灼烧至质量恒定，计算得出结果。
１３．２ 仪器、设备
１３．２．１ 瓷坩埚：３０ｍＬ。
１３．２．２ 恒温水浴。
１３．２．３ 高温炉：温度能控制在６５０℃±５０℃。
１３．３ 分析步骤
用已于６５０℃±５０℃条件下灼烧至质量恒定的瓷坩埚，称取约５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ。加少
量水润湿，在恒温水浴上加热分解并蒸干。于电炉上缓缓加热至大量白烟开始逸出，再将瓷坩埚置于高
温炉内，在６５０℃±５０℃条件下灼烧至质量恒定。
１３．４ 结果计算
灼烧残渣以质量分数４ 计，数值以％表示，按式（４）计算：
GB/T ２３９４０-２００９
４ ＝
（４）
式中：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．００１％。
１４ 水不溶物含量
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