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GB/T 24194-2009 150 GB/T 24194-2009 9秒内 硅铁　铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
   
基本信息
标准编号 GB/T 24194-2009 (GB/T24194-2009)
中文名称 硅铁　铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Ferrosilicon - Determination of aluminum, calcium, manganese, chromium, titanium, copper, phosphorus and nickel content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.100
字数估计 14,152
发布日期 2009-07-08
实施日期 2010-04-01
标准依据 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍等元素含量的方法。本标准适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定。

GB/T 24194-2009 ICS ７７．１００ H１１ 中华人民共和国国家标准 GB/T ２４１９４-２００９ 硅铁　铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量 的测定　电感耦合等离子体原子发射 光谱法 ２００９-０７-０８发布 ２０１０-０４-０１实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录Ａ和附录Ｂ是规范性附录，附录Ｃ是资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司。 本标准起草人：张穗忠、陈士华、李洁、李杰、曹宏燕、余卫华、于录军、陆珂、卢文琪。 GB/T ２４１９４-２００９ 硅铁　铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量 的测定　电感耦合等离子体原子发射 光谱法 警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ-ＡＥＳ）测定铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍 等元素含量的方法。 本标准适用于硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定，各元素测定范围见表１。 表１　元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）／％ Ａｌ Ｃａ Ｍｎ Ｃｒ Ｔｉ Ｃｕ Ｎｉ ０．０１～３．００ ０．０１～２．５０ ０．０１～１．００ ０．００５～０．５０ ０．００５～０．１０ ０．００５～０．１０ ０．００５～０．１０ ０．００５～０．１０ ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ４０１０　铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） GB/T １２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶（GB/T １２８０６-１９９１，eqv ISO １０４２：１９８３） GB/T １２８０７　实验室玻璃仪器　分度吸量管 GB/T １２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管（GB/T １２８０８-１９９１，eqv ISO ６４８：１９７７） ３　原理 试料用硝酸、氢氟酸和盐酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类，试液稀释至规定体积。用 电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度，或对钇的相对强度，根据用标准溶 液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。 ４　试剂 除另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T ６６８２中规定的实验室用水。 ４．１　硝酸，ρ约１．４２ｇ／ｍＬ。 GB/T ２４１９４-２００９ ４．２　氢氟酸，ρ约１．１５ｇ／ｍＬ。 ４．３　高氯酸，ρ约１．６７ｇ／ｍＬ。 ４．４　盐酸，ρ约１．１９ｇ／ｍＬ。 ４．５　盐酸，１＋３。 ４．６　标准贮备溶液 ４．６．１　铝标准贮备溶液 ４．６．１．１　铝标准贮备溶液，１．００ｍｇ／ｍＬ。 称取１．００００ｇ金属铝（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加３０ｍＬ盐酸（１＋１），低温加热 溶解，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：亦可采用以下方法配制铝标准贮备溶液：称取１．０００ｇ金属铝（＞９９．９５％）于聚四氟乙烯烧杯中，加入３０ｍＬ 氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ），低温加热溶解，加入１００ｍＬ水，滴加盐酸（１＋１）酸化并过量１０ｍＬ，冷却至室温，移 入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．１．２　铝标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取２５．００ｍＬ铝标准贮备溶液（４．６．１．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．２　钙标准贮备溶液 ４．６．２．１　钙标准贮备溶液，１．００ｍｇ／ｍＬ。 称取２．４９７３ｇ预先于１０５℃±５℃干燥并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙（＞９９．９９％）于 ２５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ水，混匀。盖上表皿，小心滴加盐酸（１＋１）至碳酸钙溶解，再加２０ｍＬ盐酸 （１＋１），煮沸除去二氧化碳，冷却至室温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．２．２　钙标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取２５．００ｍＬ钙标准贮备溶液（４．６．２．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．３　锰标准贮备溶液 ４．６．３．１　锰标准贮备溶液，１．００ｍｇ／ｍＬ。 称取１．００００ｇ电解锰（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ硝酸（１＋１），加热溶解，煮沸驱尽 氮氧化物，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：电解锰预先用硫酸（５＋９５）处理，溶解表面的氧化物，用水洗净，再以无水乙醇或无水乙醚洗涤，自然干燥后 使用。 ４．６．３．２　锰标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取２５．００ｍＬ锰标准贮备溶液（４．６．３．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．４　铬标准贮备溶液 ４．６．４．１　铬标准贮备溶液，１．００ｍｇ／ｍＬ。 称取２．８２９０ｇ预先经１５０℃±５℃干燥并冷却至室温的重铬酸钾（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中， 加水溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．４．２　铬标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取２５．００ｍＬ铬标准贮备溶液（４．６．４．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．５　钛标准贮备溶液 ４．６．５．１　钛标准贮备溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。 称取０．５０００ｇ金属钛（或海绵钛，＞９９．９％）于１００ｍＬ铂皿中，加１０ｍＬ氢氟酸和２０ｍＬ硫酸 （１＋１）溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂皿，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约 GB/T ２４１９４-２００９ ５０ｍＬ水溶解盐类，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（１＋９）洗净铂皿，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸 （１＋９）稀释至刻度，混匀。 ４．６．５．２　钛标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取５０．００ｍＬ钛标准贮备溶液（４．６．５．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．６　铜标准贮备溶液 ４．６．６．１　铜标准贮备溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。 称取０．５０００ｇ金属铜（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ硝酸（１＋１），低温溶解，加热煮沸， 除去氮氧化物，冷却至室温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：必要时用硝酸预先除去金属铜表面的氧化物或碱式盐。 ４．６．６．２　铜标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取５０．００ｍＬ铜标准贮备溶液（４．６．６．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．７　磷标准贮备溶液 ４．６．７．１　磷标准贮备溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。 称取２．１９６８ｇ预先经１０５℃±５℃干燥至恒量并冷却至室温的磷酸二氢钾（＞９９．９５％），用适量 水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．７．２　磷标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取５０．００ｍＬ磷标准贮备溶液（４．６．７．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．８　镍标准贮备溶液 ４．６．８．１　镍标准贮备溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ。 称取０．５０００ｇ金属镍（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ烧杯中，加２０ｍＬ硝酸（１＋１），加热溶解，煮沸驱尽 氮氧化物，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．８．２　镍标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分取５０．００ｍＬ镍标准贮备溶液（４．６．８．１）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ盐酸（４．４），用水稀释 至刻度，混匀。 ４．６．９　钇标准贮备溶液，２００．０μｇ／ｍＬ。 称取０．２５４０ｇ预先于７５０℃±５℃灼烧３０ｍｉｎ并冷却至室温的氧化钇（＞９９．９５％）于２５０ｍＬ烧 杯中，加３０ｍＬ盐酸（１＋１），加热溶解，冷却至室温。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．６．１０　钛、铜、磷、镍混合标准贮备溶液，５０．００μｇ／ｍＬ。 分别移取５０．００ｍＬ钛、铜、磷、镍标准贮备溶液（０．５０ｍｇ／ｍＬ）于５００ｍＬ容量瓶中，加入４０ｍＬ 盐酸（４．４），用水稀释至刻度，混匀。 ４．７　纯铁（＞９９．９８％或分析元素含量已知）。 ５　仪器 ５．１　单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶，符合 GB/T １２８０６、GB/T １２８０７和 GB/T １２８０８ 的规定。 ５．２　电感耦合等离子体（ＩＣＰ）光谱仪 电感耦合等离子体（ＩＣＰ）光谱仪应满足表２所规定的检测限（ＤＬ）、背景等效浓度（ＢＥＣ）、短期精度 （ＲＳＤ）的性能要求。试样溶液中元素浓度高于５０００×ＤＬ时，只需要满足ＲＳＤ这一性能参数要求。检 测限（ＤＬ）、背景等效浓度（ＢＥＣ）、短期精度（ＲＳＤ）的性能试验，按照附录Ａ的方法进行。 表３列出的为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制 GB/T ２４１９４-２００９ 性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱 干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 表２　推荐的性能参数 元 素 ＤＬ／（μｇ／ｍＬ） ＢＥＣ／（μｇ／ｍＬ） ＲＳＤ／％ Ａｌ ≤０．０５ ≤０．５ ≤１．０ Ｃａ ≤０．０５ ≤０．５ ≤１．０ Ｍｎ ≤０．０５ ≤０．５ ≤１．０ Ｃｒ ≤０．０２５ ≤０．２５ ≤１．０ Ｔｉ ≤０．０２５ ≤０．２５ ≤１．０ Ｃｕ ≤０．０２５ ≤０．２５ ≤１．０ Ｐ ≤０．０２５ ≤０．２５ ≤１．０ Ｎｉ ≤０．０２５ ≤０．２５ ≤１．０ 表３　推荐的分析谱线 分析元素 波长／ｎｍ 可能的干扰谱线／ｎｍ Ａｌ ３９４．４０１ ３９６．１５２ Ｃａ ３９３．３６６ ３１７．９３３ Ｍｎ ２５７．６１０ ２７９．８２７ Ｃｒ ３５７．８６９ ２８３．５６３ Ｔｉ ３３４．９４１ ３３６．１２１ Ｃｒ３３４．９３２ Ｎｉ３３６．１５６ Ｃｕ ３２４．７５４ ２２３．００８ Ｔｉ２２３．０２２ １７８．２８７ ２１３．６１８ Ｃｕ２１３．５９８ Ｎｉ ２３１．６０４ ２２１．６４７ ２２４．３０６ ３２４．２２８ ３７１．０３０ ６　试样 用于分析的实验室试样，按照GB/T ４０１０的要求制备成粒度小于１２５μｍ的样品。 ７　分析步骤 ７．１　测定次数 每个试样至少进行２次独立分析。 ７．２　试料量 称取０．５０００ｇ（精确至０．０００２ｇ）试样。 ７．３　空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 GB/T ２４１９４-２００９ 注：空白试验应使用适量纯铁（４．７）代替试样。试样中铁量在±５％范围内变化，对待测元素的光谱强度无显著影 响。称取０．１２ｇ纯铁，相当于试样含２４％的铁（硅量约７０％～７５％左右）。根据试样的含铁量（或含硅量），可 调整纯铁的称取量。例如，当硅量为６５％，可称取０．１５ｇ纯铁（硅量约６５％～７０％）。 ７．４　测定 ７．４．１　试料溶液的制备 将试料置于２００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加１０ｍＬ硝酸（４．１），用塑料管小心滴加约 ５ｍＬ氢氟酸（４．２），至激烈反应停止，加入５ｍＬ盐酸（４．４），缓慢加热至试料溶解完全。加约８ｍＬ高 氯酸（４．３），低温加热至冒高氯酸烟，用水冲洗杯壁，继续低温加热冒烟至剩约２ｍＬ～３ｍＬ溶液。稍 冷，加２０ｍＬ盐酸（４．５），加热溶解盐类，冷却至室温。将试液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。如用内标法测量，在稀释之前，加入５．００ｍＬ钇标准溶液（４．６．９）。 注：高氯酸冒烟时应保持较低的温度（参考的温度为控制电炉表面温度２００℃左右），不能冒浓白烟，否则会造成铬 的损失。 ７．４．２　校准溶液的制备 用相当于试料中铁量的纯铁（４．７）代替试料，按照７．４．１操作，在最终稀释到１００ｍＬ以前，加入各 分析元素的标准溶液（４．６）。 注１：铁含量在２０％～３０％硅铁的分析，可采用０．１２ｇ纯铁代替试料（相当于试样含２４％的铁量，约７５％左右的 硅量）。 注２：应考虑校准溶液所带入的其他元素或物质（如钾、硫酸等）对测量元素和内标元素的测量是否有影响，如果有 影响，应在试样溶液和校准溶液中加入这些元素或物质至与这些元素或物质浓度最高的一个标准溶液相 一致。 校准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围， 每一校准曲线需要由５点（含５点）以上校准溶液组成，并成合适梯次。 为使校准溶液的离子浓度基本一致，某一校准溶液中各分析元素不应都是最高或最低的。 如果由于浓度过高使得校准曲线呈非线性，使用次灵敏线或者适当稀释试样溶液和校准溶液。 附录Ｃ为建议的校准曲线的溶液浓度。 注３：虽然ＩＣＰ光谱测量线性范围较宽，当分析元素含量跨度较大时，仍建议高含量范围和低含量范围分段绘制校 准曲线，这样有利于低含量元素的测量。 注４：如果只需要测量铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍等元素中的某一个或几个元素，可只配制需要测量的元素的混 合校准溶液。 ７．４．３　光谱仪的调节 开启ＩＣＰ光谱仪，预热１ｈ以上。 按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 准备工作曲线绘制、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火后确认仪器运行参数在确认范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定数 分钟。 ７．４．４　测量 ７．４．４．１　校准溶液 先使用零校准溶液，并按顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少重复测量 ２次，取两个读数的平均值。 注：最初校准建立后，再次分析时，可使用两点再校正程序进行常规分析，校正溶液应和试验溶液同时制备。此种 情况下的结果计算，按附录Ｂ规定进行。 ７．４．４．２　试验溶液 校准溶液测量后，立即测量试验溶液，每次测量之间吸入去离子水。试验溶液至少应重复进行 ２次。 GB/T ２４１９４-２００９ ８　结果计算 ８．１　校准曲线法 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。 根据试验溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的浓度值。按式（１）计算分析元素含 量Ｍｅ。 Ｍｅ＝ （ρ１-ρ０）×犞 １００ （１） 式中： ρ１---试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； ρ０---空白试验溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； 犞---校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升（ｍＬ）。 注１：如果发现存在光谱干扰，应按８．２规定进行修正。 注２：使用统计程序（例如，最小二乘法）得出校准曲线，计算机控制的光谱仪一般都有此程序，相关系数大于 ０．９９９。 注３：如果使用校准曲线漂移校正程序后立即进行试样的分析，可以按附录Ｂ的规定操作。 ８．２　光谱干扰的修正 建议使用合成标准溶液作为对光谱干扰的修正方法，程序如下： 小二乘法计算。 ｉｊ＝Iｉｊ·ｊ＋犫 （２） 式中： 犫---常数。 进行干扰元素修正时，每一元素含量，按式（３）计算，用质量分数表示。 ｉ＝ （ρ１-ρ０）犞 １００-∑ｊIｉｊ （３） 式中： ρ１---试样溶液中分析元素的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； ρ０---空白试验溶液中分析的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； ｊ---试样中干扰元素的质量分数，％； 分数，％； 犞---校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升（ｍＬ）。 注：光谱干扰的过度修正是不可取的。允许最大的修正值大约为分析元素分析值标准偏差的１０倍。如果修正值 大于此数，该修正不适用于电感耦合等离子体原子发射光谱分析。 ９　允许差 实验室内２次独立分析的结果应不大于表４所示允许差。 GB/T ２４１９４-２００９ 表４　允许差 ％（质量分数） 元素 范围 允许差 Ａｌ ０．０１～０．０２５ ０．００３０ ＞０．０２５～０．０５ ０．００５０ ＞０．０５～０．１０ ０．００８０ ＞０．１０～０．２５ ０．０１０ ＞０．２５～０．５０ ０．０２０ ＞０．５０～１．００ ０．０３０ ＞１．００～２．００ ０．０６０ ＞２．００～３．００ ０．１５ Ｍｎ ０．００５～０．０２５ ０．００２０ ＞０．０２５～０．０５ ０．００４０ ＞０．０５～０．１０ ０．００８０ ＞０．１０～０．２５ ０．０１０ ＞０．２５～０．５０ ０．０２０ ＞０．５０～１．００ ０．０３０ ０．００５～０．０１ ０．００１５ ＞０．０１～０．０３ ０．００２５ ＞０．０３～０．０５ ０．００３０ ＞０．０５～０．１０ ０．００５０ Ｎｉ ０．００５～０．０１ ０．００１５ ＞０．０１～０．０３ ０．００２５ ＞０．０３～０．０５ ０．００３０ ＞０．０５～０．１０ ０．００５０ 元素 范围 允许差 Ｃａ ０．０１～０．０２５ ０．００３０ ＞０．０２５～０．０５ ０．００５０ ＞０．０５～０．１０ ０．００８０ ＞０．１０～０．２５ ０．０１０ ＞０．２５～０．５０ ０．０２０ ＞０．５０～１．００ ０．０３０ ＞１．００～１．５０ ０．０４５ ＞１．５０～２．５０ ０．０６０ Ｃｒ ０．００５～０．０１ ０．００２０ ＞０．０１～０．０２５ ０．００３０ ＞０．０２５～０．０５０ ０．００４０ ＞０．０５０～０．１０ ０．０１０ ＞０．１０～０．２５ ０．０１５ ＞０．２５～０．５０ ０．０２０ Ｃｕ ０．００５～０．０１ ０．００１５ ＞０．０１～０．０３ ０．００２５ ＞０．０３～０．０５ ０．００３０ ＞０．０５～０．１０ ０．００５０ Ｔｉ ０．００５～０．０１ ０．００１５ ＞０．０１～０．０３ ０．００２５ ＞０．０３～０．０５ ０．００３０ ＞０．０５～０．１０ ０．００５０ １０　分析结果的表示 分析结果为２次独立分析结果的平均值，分析结果保留小数点后２位有效数字。 １１　试验报告 试验报告应包括下列内容： ａ）　实验室的名称和地址； ｂ）　试验报告的签发日期； ｃ）　本标准的标准号； ｄ）　识别试样必要的细节； ｅ）　分析结果； ｆ）　结果的编号； ｇ）　在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果 产生影响的任何操作。 GB/T ２４１９４-２００９ 附　录　A （规范性附......