[PDF] GB/T 24198-2009 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 24198-2009 | 130 | GB/T 24198-2009 | 9秒内发货PDF | 镍铁 镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(常规法) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 24198-2009 (GB/T24198-2009) |
| 中文名称 | 镍铁 镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法(常规法) |
| 英文名称 | Ferronickel - Determination of nickel silicon phosphorus manganese cobalt chromium and copper contents - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (Routine method) |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H11 |
| 国际标准分类 | 77.100 |
| 字数估计 | 10,194 |
| 发布日期 | 2009-07-08 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 引用标准 | GB/T 4010; GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 16597; GB/T 20066 |
| 标准依据 | National Standard Approval Announcement 2009 No.9 (Total No.149) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 24198-2009
ICS ７７．１００
H１１
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４１９８-２００９
镍铁 镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的
测定 波长色散X-射线荧光光谱法
（常规法）
２００９-０７-０８发布
２０１０-０４-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ和附录Ｂ为规范性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本标准主要起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司。
本标准主要起草人：朱卫华、孙宇光、王昊、付宝荣。
GB/T ２４１９８-２００９
镍铁 镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜含量的
测定 波长色散X-射线荧光光谱法
（常规法）
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使
用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了用波长色散Ｘ-射线荧光光谱法测定镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜的含量。
本方法适用于电炉、感应炉、转炉等铸态或锻轧镍铁的测定。各元素测定范围如表１。
表１ 元素及测定范围
分析元素 测定范围（质量分数）／％
Ｎｉ
Ｓｉ
Ｍｎ
Ｃｏ
Ｃｒ
Ｃｕ
１２．０～６０．０
０．１０～２．０
０．０１～０．１５
０．０５～０．５０
０．３０～１．００
０．０５～１．００
０．０５～１．５
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些标准的最新版本。凡是不注日期的引用标准，其最新版本适用于本标准。
GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T ６３７９．１ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 １ 部分：总则与定义
（GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T ６３７９．２ 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第２部分：确定标准测量方法重复
性和再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ）
GB/T １６５９７ 冶金产品分析方法 Ｘ射线荧光光谱法通则
GB/T ２００６６ 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T ２００６６-２００６，ISO １４２８４：
１９９６，ＩＤＴ）
３ 原理
Ｘ射线管产生的初级Ｘ射线照射到平整、光洁的样品表面上时，产生的特征Ｘ射线经晶体分光后，
探测器在选择的特征波长相对应的２θ角处测量Ｘ射线荧光强度。根据校准曲线和测量的Ｘ射线荧光
强度，计算出样品中镍、硅、磷、锰、钴、铬和铜的质量分数。
４ 试剂与材料
４．１ Ｐ１０气体（９０％的氩和１０％的甲烷的混合气体）用于流气正比计数器。
GB/T ２４１９８-２００９
４．２ 有证标准物质或标准物质
有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）。用于日常分析绘制校准曲线时，所选系列有证标准物质
或标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度；用于对仪器进行漂移校正时，所选有证
标准物质或标准物质应有良好的均匀性，且接近校准曲线的上限和下限。
５ 仪器与设备
５．１ 制样设备
试样切割设备和试样表面的抛光设备。
５．２ X射线荧光光谱仪
同时或顺序式波长色散光谱仪的分析精度和稳定性应达到附录Ａ要求。
５．２．１ X射线管
高纯元素靶的Ｘ射线管，推荐使用铑靶。
５．２．２ 分析晶体
能覆盖方法中的所有元素和可能干扰元素，可使用平面或弯曲面的晶体。
５．２．３ 准直器
对于顺序型仪器，应选择合适的准直系统。
５．２．４ 探测器
闪烁计数器，用于重元素分析；流气正比计数器，用于轻元素分析。
也可以使用密封正比计数器。
５．２．５ 真空系统
测量过程中，真空系统压强一般在３０Ｐａ以下并保持恒定，对于轻元素应低于２０Ｐａ。
５．２．６ 测量系统
计算机系统有合适的软件，能够根据测量强度计算出各元素的含量。
６ 取制样
参照GB/T ２００６６和GB/T ４０１０的规定进行。
试样的大小取决于试样盒的几何尺寸，分析表面应能全部遮盖试样盒面罩，同时保证样品厚度至少
５ｍｍ。
试样表面需研磨成平整、光洁的分析面。当用砂带或砂轮磨样时，应选择合适磨料，防止磨料沾污，
磨料粒度至少为６０＃。
如果试样暴露于空气中一天以上，测量前必须重新研磨表面。
７ 仪器的准备
７．１ 仪器工作环境
仪器的工作环境应满足GB/T １６５９７。
７．２ 仪器工作条件
Ｘ射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热１ｈ
或直到仪器稳定。
８ 分析步骤
８．１ 测量条件
根据所使用仪器的类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量
条件。
GB/T ２４１９８-２００９
（１） 分析元素的计数时间取决于定量元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为５ｓ～６０ｓ。
（２） 计数率一般不超过所用计数器的最大计数。
（３） 光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。
（４） 使用多个试样盒时，样盒面罩不应对分析结果构成明显的影响，样盒面罩直径一般为
２０ｍｍ～３５ｍｍ。
（５） 推荐使用样品盒旋转工作方式。
（６） 推荐使用的元素分析线、分光晶体、２θ角、光管电压电流和可能干扰元素列入表２。
表２ 推荐使用的元素分析线、分光晶体、２θ角、光管电压电流和可能干扰元素
元素 分析谱线 晶体 ２θ角 管流／ｍＡ 管压／ｋＶ 可能的干扰元素
Ｎｉ ＮｉＫβ１，２ ＬｉＦ２００ ４３．７４９４ ５０ ５０ Ｃｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｍｏ
Ｓｉ ＳｉＫα１，２ ＰＥ００２-Ｃ １０９．０７４０ ２５ １００ Ｗ、Ｓｎ
Ｐ ＰＫα１，２ Ｇｅ１１１-Ｃ １４１．００１０ ２５ １００ Ｍｏ、Ｃｕ、Ｗ
Ｍｎ ＭｎＫα１，２ ＬｉＦ２００ ６２．９８０４ ５０ ５０ Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ
Ｃｏ ＣｏＫβ１，２ ＬｉＦ２００ ５２．７６０８ ５０ ５０ Ｆｅ、Ｎｉ、Ｗ、Ｚｎ
Ｃｒ ＣｒＫα１，２ ＬｉＦ２００ ６９．３６４８ ５０ ５０ Ｖ、Ｓｎ
Ｃｕ ＣｕＫα１，２ ＬｉＦ２００ ４５．０２２４ ５０ ５０ Ｎｉ、Ｔａ、Ｗ
Ｆｅ ＦｅＫβ１，２ ＬｉＦ２００ ５１．７５３２ ５０ ５０ Ｃｏ、Ｍｎ、Ｗ、Ｚｎ、Ｓｎ
８．２ 校准曲线的绘制与确认
８．２．１ 校准曲线的绘制
在选定的工作条件下，用Ｘ射线荧光光谱仪测量一系列的与试样冶炼过程相似且化学成分相近的
有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ），每个样品应至少测量２次。用仪器所配的软件，以有证标准物
质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）中该元素的含量值和测量的荧光强度平均值计算出校准曲线参数、综合吸
收校正系数（或α系数）和谱线重叠干扰校正系数，分别得到综合吸收校正模式和理论α系数校正模式
式（１）和式（２）的计算公式：
式中：
α犼---理论α系数；
犼---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）中共存元素的含量，用质量分数计，以％表示；
ａ、ｂ、ｃ---校准曲线常数。
８．２．２ 校准曲线准确度的确认
按照选定的分析条件，用Ｘ射线荧光仪测量与试样冶炼过程相似和化学成分相近的有证标准物质
（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ），所得分析元素分析值与认证值或标准值Aｃ之间在统计上应无显著差异，按
式（３）判断是否存在显著性差异：
狘μｃ-Aｃ狘≤２× σ
Ｌ＋σ
狀＋
S２槡 N （３）
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对于仅有一个实验室定值的标准物质（ＲＭ），则按下式判断是否存在显著性差异：
狘μｃ-Aｃ狘≤２× ２σ
Ｌ＋σ
ｄ槡 狀 （４）
式中：
μｃ---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）中待测元素的最终分析结果；
σＬ---共同试验所确定的实验室间的标准偏差；
σｄ---共同试验所确定的实验室内的标准偏差；
Aｃ---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）中分析元素的标准值（质量分数），％；
N---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）定值实验室个数；
狀---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）的重复测定次数；
S---有证标准物质（ＣＲＭ）或标准物质（ＲＭ）中分析元素定值的标准偏差。
如果式（３）或式（４）成立，则｜μｃ-Aｃ｜在统计上无显著差异（９５％置信水平），有证标准物质（ＣＲＭ）
或标准物质（ＲＭ）中待测元素的分析结果通过准确度确认；反之有显著性差异，应查找原因，重新校准
并确认。
８．３ 未知试样的分析
８．３．１ 仪器的标准化
定期进行标准化样品的确认分析，当仪器出现漂移时，通过测量标准化样品的Ｘ射线荧光强度对
仪器进行漂移校正。
按公式（５）～式（７）计算：
α＝ Iｈ-IｌIｈ′-Iｌ′
（６）
β＝Iｈ-α×Iｈ′ （７）
式中：
Iｈ′---高含量标准化样品的测量强度；
Iｌ′---低含量标准化样品的测量强度；
Iｈ---高含量标准化样品的初始强度；
Iｌ---低含量标准化样品的初始强度；
α、β---漂移校正系数。
８．３．２ 标准化的确认
漂移校正后分析标准物质（ＣＲＭ 或ＲＭ），确认分析值应符合８．２．２的规定或在实验室的认可范
围内。
８．３．３ 未知试样的测量
按照８．１选定的工作条件，用Ｘ射线荧光光谱仪测量未知试样中分析元素的荧光强度，每个样品
应至少测量２次。
９ 结果计算
根据未知试样的荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量，按式（８）或式（９）计算：
GB/T ２４１９８-２００９
式中 ：
犼---未知样品中共存元素犼的含量，用质量分数计，数值以％表示；
α犼---理论α系数；
ａ、ｂ、ｃ---分析元素校准曲线常数。
一般情况下，计算结果中分析含量高于１％时，保留小数点后２位数字。低于１％时保留小数点后
３位数字。
１０ 精密度
本标准的精密度是在１２个实验室进行共同试验并按GB/T ６３７９．１和GB/T ６３７９．２所确定的结
果，精密度见表３。
表３ 精密度
Ｃｒ
０．０３～０．３００
０．３０１～０．７０
况以不超过５％为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的
情况以不超过５％为前提。
１１ 试验报告
试验报告应包括下列内容：
ａ） 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
ｂ） 引用标准；
ｃ） 结果与其表示；
ｄ） 测定中发现的异常现象；
ｅ） 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的......
英文网页: GB/T 24198-2009
相关标准: GB/T 24583.1|GB/T 43899|GB/T 43901|GB/T 24194|GB/T 24198-2009|GB/T 24198|