标准搜索结果: 'GB/T 24304-2009'
| 标准编号 | GB/T 24304-2009 (GB/T24304-2009) | | 中文名称 | 动植物油脂 茴香胺值的测定 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils -- Determination of anisidine value | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X14 | | 国际标准分类 | 67.200.10 | | 字数估计 | 9,94 | | 发布日期 | 2009-09-30 | | 实施日期 | 2010-01-01 | | 引用标准 | GB/T 5524; GB/T 6682; GB/T 15687 | | 采用标准 | ISO 6885-2006, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第10号(总第150号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了动植物油脂茴香胺值的测定方法。本标准适用于动植物油脂中醛类(主要指α, β-不饱和醛)含量的测定。 |
GB/T 24304-2009: 动植物油脂 茴香胺值的测定
GB/T 24304-2009 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of anisidine value
ICS 67.200.10
X14
中华人民共和国国家标准
GB/T 24304-2009/ISO 6885:2006
动植物油脂 茴香胺值的测定
(ISO 6885:2006,IDT)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准等同采用ISO 6885:2006《动植物油脂 茴香胺值的测定》(英文版)。
为了便于使用,本标准对ISO 6885:2006进行了如下编辑性修改:
---删除国际标准的前言;
---将“本国际标准”改为“本标准”;
---用小数点“.”代替原文中作为小数点的逗号“,”;
---对有关公式进行了编号。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、杭州市质量技术监督检测院、郑州远洋油脂工程技术有
限公司、郑州良远科技股份有限公司。
本标准主要起草人:栾霞、薛雅琳、姜荷、王瑛瑶、胡杭萍、李普选、冯仁栋。
GB/T 24304-2009/ISO 6885:2006
动植物油脂 茴香胺值的测定
1 范围
本标准规定了动植物油脂茴香胺值的测定方法。
本标准适用于动植物油脂中醛类(主要指α,β-不饱和醛)含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5524 动植物油脂 扦样(GB/T 5524-2008,ISO 5555:2001,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687-2008,ISO 661:2003,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 原理
吸光度,计算茴香胺值。
5 试剂
除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682中三级水要求。
5.1 无水硫酸钠(Na2SO4)。
5.2 异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷):在300nm到380nm波长范围内,以水为参照测得的吸光度不超过
0.01。
并用中速滤纸过滤,得到清亮滤液。将滤液冷却到0℃,并在此温度下保持至少4h。最好在真空状态
下滤出结晶,并用少量0℃蒸馏水洗涤。在真空干燥器中干燥。
5.4 冰醋酸:水分含量的质量分数不大于0.1%。
5.5 茴香胺试剂:考虑到茴香胺的毒性和不稳定性,仅制备当天分析所需的最小试剂量。例如,可按下
免强光直射。
使用之前,用异辛烷作空白对照检查吸光度。如果吸光度上升到0.2以上则该试剂不能使用。在
任何情况下,试剂仅供当天使用。
6 仪器
实验室常规仪器,尤其是下列仪器。
6.1 分光光度计:适合在350nm波长范围使用,带有10mm比色皿。
使用双光束分光光度计时,建议使用一对匹配的10mm比色皿。
6.2 容量瓶:25mL。
6.3 具塞试管:10mL。
6.4 移液管:1mL和5mL。
7 扦样
扦样不是本标准规定的内容,推荐采用GB/T 5524。
实验室收到的样品应具有代表性,在运输或储存过程中未受损或变质。
8 试样的制备
按 GB/T 15687制备试样。
如果试样水分含量的质量分数大于0.1%,使用下列方法进行干燥。
按每10g加1g~2g的比例加入无水硫酸钠,并充分混合样品。如果试样是固体脂肪,熔化温度
应不高于熔点的10℃。充分搅拌并过滤,保持该温度以防止凝固。因为水的存在会影响反应平衡,故
在试样制备中应去除高出0.1%的水分。
9 操作步骤
9.1 测试溶液的制备
称取适量的试样(第8章),精确到1mg,直接装入25mL容量瓶中。预先加热固体试样至其熔点
以上,但不超过熔点的10℃。用5mL~10mL的异辛烷(5.2)溶解,并用相同的溶剂稀释至刻度。
注:取样量由试样的性质和所用的分光光度计决定。取样量一般为0.4g~4g,而不能使试样的吸光度在仪器读
数的上限和下限。
9.2 未反应溶液的测定
用移液管(6.4)吸取5mL测试溶液(9.1)于具塞试管(6.3)中,用移液管(6.4)加1mL冰醋酸
(5.4)溶液,盖上塞子并充分摇动。在23℃±3℃下放置暗处8min。
在2min内将溶液转移到干净、干燥的分光光度计的比色皿中。从添加冰醋酸溶液计时,反应时间
总计10min±1min,随即按9.5测定吸光度。
9.3 反应溶液的测定
用移液管(6.4)吸取5mL测试溶液(9.1)于具塞试管(6.3)中,用移液管(6.4)加1mL茴香胺试剂
(5.5),盖上塞子并充分摇动。在23℃±3℃下放置暗处8min。
在2min内将溶液转移到干净、干燥的分光光度计的比色皿中。从添加茴香胺试剂计时,反应时间
总计10min±1min,随即按9.5测定吸光度。
9.4 空白溶液的测定
用移液管(6.4)吸取5mL异辛烷(5.2)于具塞试管(6.3)中,用移液管(6.4)加1mL茴香胺试剂
GB/T 24304-2009/ISO 6885:2006
(5.5),盖上塞子并充分摇动。在23℃±3℃下放置暗处8min。
在2min内将溶液转移到干净、干燥的分光光度计比色皿中。从添加茴香胺试剂计时,反应时间总
计10min±1min,随即按9.5测定吸光度。
9.5 用分光光度计测定吸光度
9.6 吸光度范围
如果测定反应溶液(9.3)A1 的吸光度不在0.2至0.8之间,需调整试样的取样量重新测定(9.2~
9.4)。
香胺试剂重新测定。
10 结果表示
1.2---用1mL茴香胺试剂或冰醋酸溶液稀释测试溶液的校正因子。
结果保留一位小数。
11 精密度
11.1 实验室间测试结果
附录A汇总了本方法精密度的实验室间测试情况。这些测试结果可能不适用于其他范围和测试
对象。
11.2 重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
过5%。
11.3 再现性
在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立......
|