[PDF] GB/T 24370-2009 - 英文版
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| GB/T 24370-2009 | 540 | GB/T 24370-2009 | 9秒内发货PDF | 硒化镉量子点纳米晶体表征 紫外-可见吸收光谱方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 24370-2009 (GB/T24370-2009) |
| 中文名称 | 硒化镉量子点纳米晶体表征 紫外-可见吸收光谱方法 |
| 英文名称 | Characterization of CdSe quantum dot nanocrystals-UV-Vis absorption spectroscopy |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G30 |
| 国际标准分类 | 71.040.50 |
| 字数估计 | 15,143 |
| 发布日期 | 2009-09-30 |
| 实施日期 | 2009-12-01 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第10号(总第150号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了硒化镉(CdSe)量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱表征方法。本标准适用于由表面活性剂分子-正三辛基氧膦(TOPO, Trioctylphosphine)包覆的硒化镉量子点纳米晶体在正己烷中形成的分散液。其他表面活性剂分子包覆的硒化镉量子点纳米晶体在各种非极性试剂中形成的分散液、在水相体系中合成的硒化福量子点纳米晶体及其他组成的半导体量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱表征也可参照本标准执行。 |
GB/T 24370-2009: 硒化镉量子点纳米晶体表征 紫外-可见吸收光谱方法
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４３７０-２００９
硒化镉量子点纳米晶体表征
紫外-可见吸收光谱方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（ＳＡＣ/TＣ２７９）归口。
本标准负责起草单位：国家纳米科学中心。
本标准参加起草单位：北京工商大学、武汉大学、武汉珈源量子点技术开发公司。
本标准主要起草人：葛广路、刘忍肖、嵇天浩、庞代文、朱晓波、高洁、赵蕊。
引 言
半导体纳米晶体（又称量子点、半导体量子点）是由半导体材料（如ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ等Ⅱ～Ⅵ族或ＩｎＰ、ＩｎＡｓ等Ⅲ～Ⅴ族化合物）组成的、尺寸在１ｎｍ～１００ｎｍ之间的纳米材料，其中硒化镉（ＣｄＳｅ）纳米晶体具有优良的尺寸及形状可控性，是研究最多、最有代表性的一类。半导体纳米晶体因量子尺寸效应的存在表现出尺寸相关的光学和电学性质。与传统的有机染料分子荧光探针相比，半导体纳米晶体的光谱性质具有明显的优势：激发波长宽且连续分布，发射波长范围却很窄，使多波长同时观察成为可能；发光强度高，光化学稳定性更好，十分有利于长时间对细胞内多生命现象的动态变化进行观察。基于上述性质，半导体纳米晶体在药物筛选、生物标记、细胞示踪、流式微流控芯片免疫分析、快速诊断增敏等方面开始得到广泛应用。
紫外-可见吸收光谱法（ＵＶ-Ｖｉｓａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）是利用物质分子对紫外-可见光的吸收光
谱，对物质的组成结构及含量进行分析测定的一种实验室常用分析方法，可实用而便利地对半导体纳米
晶体的光学性质进行表征，并获得其结构信息。用紫外-可见吸收光谱法对其进行光谱测定时，特征吸
收峰值和摩尔吸收系数与粒子粒径有直接的对应关系。在已知每摩尔半导体纳米晶体吸收系数（ε）的
前提下，由郎伯-比尔定律（A＝εCL）可简便而准确地计算量子点纳米晶体在分散液中的摩尔浓度。
１ 范围
本标准规定了硒化镉（ＣｄＳｅ）量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱表征方法。
本标准适用于由表面活性剂分子---正三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｔｒｉｏｃｔｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ）包覆的硒化镉量
子点纳米晶体在正己烷中形成的分散液。其他表面活性剂分子包覆的硒化镉量子点纳米晶体在各种非
极性试剂中形成的分散液、在水相体系中合成的硒化镉量子点纳米晶体及其他组成的半导体量子点纳
米晶体的紫外-可见吸收光谱表征也可参照本标准执行。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ９７２１-２００６ 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T １９２６７．２-２００３ 刑事技术微量物证的理化检验 第２部分：紫外-可见吸收光谱法
GB/T １９６１９-２００４ 纳米材料术语
ＪＪＧ１７８-２００７ 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
３ 术语和定义
GB/T １９６１９-２００４确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
４ 方法原理
４．１ 紫外-可见吸收光谱
通过试样的入射光强度（I）与其入射前初始强度（I０）的比值I／I０ 称为试样的透光率（T），通常以百分数形式表示。由郎伯-比尔定律（Ｌａｍｂｅｒｔ-Ｂｅｅｒ’ｓＬａｗ），吸光度（A）可表示为-ｌｇ（T）。对特定化合
物来说，当其外层电子或价电子选择性吸收紫外-可见光波段（２００ｎｍ～７６０ｎｍ）的能量，实现由基态到激发态、由低能级到高能级的跃迁时，会产生特征吸收，可得到试样吸收率与波长的对应曲线，称之为紫外-可见吸收光谱。紫外-可见吸收光谱是化合物结构解析及定量分析的常用表征手段。
４．２ 半导体量子点纳米晶体的紫外-可见吸收光谱
半导体量子点纳米晶体的紫外-可见吸收来自于纳米晶体中电子由价带到导带的跃迁，即带间吸收
由长波长向短波长方向，半导体纳米晶体首先出现尖锐的带边吸收峰（电子由价带顶跃迁到导带底），峰位置取决于纳米晶体的化学组成和粒径，从带边吸收峰往波长更短的区域吸收连续且逐渐增强。
由于半导体纳米晶体具有量子尺寸效应，其电子和空穴的能级分裂与粒子尺寸密切相关，导致纳米
晶体的带边吸收峰值与纳米晶体粒径具有直接的对应关系，随着粒径的减小，带边吸收峰发生蓝移。带
边吸收峰的高度与纳米晶体分散液的浓度有关，其峰形与纳米晶体的粒径分布有关。通过测量一定尺
寸范围硒化镉量子点纳米晶体的吸收光谱，可以判定该尺寸范围内量子点的粒度及粒度分布。
具有窄粒径分布硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收谱线表现为：带边吸收峰峰形尖锐、半峰
宽窄（～５０ｎｍ）、且在带边吸收峰短波长一侧存在２～３个小的吸收峰。
典型硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见吸收谱图及透射电子显微镜（ＴＥＭ）图像示例见图１。
４．３ 由紫外-可见吸收谱线确定硒化镉量子点纳米晶体的粒径
硒化镉量子点纳米晶体的粒径与带边吸收峰值的对应关系可参见附录Ａ。
根据附录Ａ中数据资料，得到硒化镉量子点纳米晶体的紫外-可见带边吸收峰值与粒径的对应曲
线见图２。
带边吸收峰值（λ）与量子点粒径（D）的拟合关系式见式（１）：
４．４ 由紫外-可见吸收谱线估算硒化镉量子点纳米晶体分散液的摩尔浓度
从光源辐射出的光，经过波长选择器成为单色光，当单色光通过待测量子点分散液时，不同粒径的
量子点会对不同波长的光产生特征吸收而形成吸收峰，吸光度与待测量子点分散液浓度的关系符合郎
伯-比尔定律，见式（２）：
５ 仪器
５．１ 紫外-可见分光光度计
根据试样的测定要求，选用符合ＪＪＧ１７８-２００７规定的单波长单光束或单波长双光束的紫外-可见
分光光度计，波长范围为２００ｎｍ～７６０ｎｍ。
５．２ 吸收池
适用于紫外和可见光区的石英吸收池或只适用于可见光区的玻璃吸收池，１ｃｍ光路。
注：吸收池的选择可依据GB/T ９７２１-２００６。
５．３ 仪器校正
采用GB/T １９２６７．２-２００３，ＪＪＧ１７８-２００７中仪器的校正方法。
６ 实验样品的制备与保存
硒化镉量子点纳米晶体的制备方法可参见附录Ｂ。
紫外-可见吸收光谱的测定要求将待测量子点样品均匀分散在适宜的溶剂中形成澄清、透明的溶胶
分散液。硒化镉量子点纳米晶体必须经过特定的表面活性剂分子修饰后才能均匀分散在相应的溶剂
中，用作紫外-可见吸收光谱检测的实验样品。高温油相热解法制备的硒化镉纳米晶体表面有脂肪族烃
分子，可以溶解在正己烷、甲苯、二氯乙烷等非极性有机溶剂中。
量子点实验样品置于棕色瓶中，在氩气或氮气等惰性气氛下避光保存。
７ 分析步骤
７．１ 样品前处理
取一定量量子点纳米晶体实验样品，置于５ｍＬ的容量瓶中，加入与样品分散介质相同的溶剂并超
声分散１０ｍｉｎ，至试样澄清、透明。配制系列不同浓度的试样，以进行量子点样品尺寸、浓度的测量。
注１：测定试样中量子点样品无团聚现象，即试样澄清、透明。
注２：选用适宜的溶剂，使其对量子点样品有良好的分散能力，且在测定波长范围内溶剂本身无吸收。
７．２ 测定条件
推荐采用如下测定条件：
ａ） 波长：２００ｎｍ～７６０ｎｍ；
ｂ） 扫描步长：０．５ｎｍ或１ｎｍ；
ｃ） 狭缝宽度：１ｎｍ或２ｎｍ；
ｄ） 温度：室温（２０℃～２５℃）；
ｅ） 参比溶液：量子点纳米晶体分散液的分散介质；
ｆ） 光源：氢灯（或氘灯）和卤钨灯。
７．３ 测定步骤
取两个可配对使用的石英或玻璃吸收池，分别用于参比溶液和试样分散液的测定。
ａ） 在两个吸收池中分别加入２／３体积的参比溶液和试样分散液；
ｂ） 设定波长范围、扫描速度、扫描次数等参数；
ｃ） 首先对参比溶液进行波长扫描，建立系统基线；
ｄ） 对系列试样测定分散液在同样波长范围内进行扫描，吸光度在０．２～０．８之间的试样分散液较
适宜用郎伯-比尔定律计算其摩尔浓度；
ｅ） 得到测定试样分散液的紫外-可见吸收光谱谱线；
ｆ） 按上述步骤，对同一试样进行平行实验测定。
使用自动记录型紫外-可见分光光度计，可自动扫描并绘出紫外-可见吸收谱线。
使用非自动记录型紫外-可见分光光度计时，在规定的波长范围内，每隔５ｎｍ～１０ｎｍ测定一次吸
光度，在带边吸收峰附近时，应每隔１ｎｍ～２ｎｍ测定一次，以波长为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，
绘制紫外-可见吸收谱线。
注：测定时采用与有机溶剂相容的吸收池，并加盖以防止溶剂挥发。
８ 实验数据处理及结果分析
从紫外-可见吸收谱线上读取试样分散液的带边吸收峰值及吸光度。
参照４．３及附录Ａ中硒化镉量子点纳米晶体带边吸收峰值与粒径的对应关系，由带边吸收峰值确
定试样中硒化镉量子点样......
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相关标准: GB/T 24370|GB/T 26689|GB/T 45114|GB/T 24369.1|GB/T 24370-2009|GB/T 24370|