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| 标准编号 | GB/T 24583.3-2009 (GB/T24583.3-2009) | | 中文名称 | 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 | | 英文名称 | Vanadium -- Nitrogen alloy -- Determination of nitrogen content -- The distillation-neutralization titration method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 7,742 | | 发布日期 | 2009-10-30 | | 实施日期 | 2010-05-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 4010; GB/T 8170 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 24583的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定氮含量。本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围(质量分数):5.00%～20.00%。 | GB/T 24583.3-2009
Vanadium.Nitrogen alloy.Determination of nitrogen content-The distillation-neutralization titration method
ICS ７７．１００
H１１
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４５８３．３-２００９
钒氮合金 氮含量的测定
蒸馏-中和滴定法
２００９-１０-３０发布
２０１０-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ２４５８３的本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研
究院。
本部分主要起草人：甘国建、钟华、徐本平、李南、蒋仁贵、何清志、任小青。
GB/T ２４５８３．３-２００９
钒氮合金 氮含量的测定
蒸馏-中和滴定法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
GB/T ２４５８３的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定氮含量。
本部分适用于钒氮合金中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：５．００％～２０．００％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ２４５８３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规范和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定
３ 原理
试料在硫磷混合酸介质中分解，其中的氮转化成铵盐，在过量碱的作用下，生成的氨气随同水蒸气
被蒸馏分离出来，该蒸汽经冷凝后形成氨水。用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准溶液进行滴定。
４ 试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T ６６８２规定的三级以上蒸馏水或其纯
度相当的水。
４．１ 硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。
４．２ 磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。
４．３ 硼酸溶液，２５ｇ／Ｌ。
４．４ 氢氧化钠溶液，５００ｇ／Ｌ。称取５００ｇ氢氧化钠，溶于８００ｍＬ水中，加数粒锌粒，加热煮沸１０ｍｉｎ，
取下冷却，取出残余锌粒，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀，贮于塑料瓶中。
注：在装有氢氧化钠的烧杯中，缓慢加入水，并不断搅拌。如果放热较大可在有流水冷却的环境中配制。
４．５ 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：称取０．１２５ｇ甲基红和０．０８３ｇ次甲基蓝，溶于１００ｍＬ乙醇中，贮
于棕色瓶内，混匀。
４．６ 氨基磺酸标准溶液，约０．０５ｍｏｌ／Ｌ。
４．６．１ 配制
称取９．７ｇ氨基磺酸，置于５００ｍＬ烧杯中，加水溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，
混匀。
４．６．２ 标定
称取２．６４９７ｇ预先于２７０℃灼烧至恒量并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，......
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