[PDF] GB/T 29493.1-2013 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 29493.1-2013 | 170 | GB/T 29493.1-2013 | 9秒内发货PDF | 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 29493.1-2013 (GB/T29493.1-2013) |
| 中文名称 | 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries -- Part 1: Determination of polybrominated biphenyl and polybrominated diphenyl ethers -- GC/MS method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G70 |
| 国际标准分类 | 71.100.40 |
| 字数估计 | 16,130 |
| 引用标准 | GB/T 8170-2008 |
| 标准依据 | 国家标准公告2013年第2号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 29493的本部分规定了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二苯醚的方法。本部分适用于纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。 |
GB/T 29493.1-2013
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries.Part 1: Determination of polybrominated biphenyl and polybrominated diphenyl ethers.GC/MS method
ICS 71.100.40
G70
中华人民共和国国家标准
纺织染整助剂中有害物质的测定
第1部分:多溴联苯和多溴二苯醚的测定
气相色谱-质谱法
2013-02-07发布
2013-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分:
---第1部分:多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法;
---第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法;
---第3部分:有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法;
---第4部分:稠环芳烃化合物(PAHs)的测定 气相色谱-质谱法;
---第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定;
---第6部分:聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定;
---第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定;
---第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定;
---第9部分:丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T 29493的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。
本部分起草单位:杭州传化精细化工有限公司、天津天祥质量技术服务有限公司、浙江工业大学。
本部分主要起草人:李广彬、于涛、王建平、赵婷、赵梅、王胜鹏、李祖光。
纺织染整助剂中有害物质的测定
第1部分:多溴联苯和多溴二苯醚的测定
气相色谱-质谱法
1 范围
GB/T 29493的本部分规定了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二
苯醚的方法。
本部分适用于纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
以甲苯作为萃取剂,试样经超声波萃取,萃取液用气相色谱-质谱仪进行分析。
4 试剂
以下试剂除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 无水硫酸钠。
4.2 甲苯:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 多溴联苯(PBBs)标准物质,纯度大于99%(质量分数),见表1。
4.5 多溴二苯醚(PBDEs)标准物质,纯度大于99%(质量分数),见表1。
4.6 多溴联苯(PBBs)标准储备溶液:准确称取10.0mg多溴联苯标准物质(4.4),分别置于100mL容量
瓶中,用甲苯(4.2)溶解,稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度为100mg/L。4℃避光保存,保质期1年。
4.7 多溴二苯醚(PBDEs)标准储备溶液:准确称取10.0mg多溴二苯醚标准物质(4.5),分别置于
100mL容量瓶中,用甲苯(4.2)溶解,稀释至刻度,混匀。该溶液的浓度为100mg/L。4℃避光保存,
保质期1年。
4.8 多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)混合标准工作溶液:分别移取适量的PBBs标准储备溶
液(4.6)和PBDEs标准储备溶液(4.7),用甲苯稀释,配置0.1mg/L,0.5mg/L,1mg/L,2mg/L和
5mg/L的标准溶液。4℃避光保存,保质期1个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS),最高质荷比在1000amu以上。
5.2 超声波水浴,功率不小于500W,频率不小于40kHz。
5.3 螺盖试管,50mL。
5.4 电子天平,感量0.0001g。
6 分析步骤
6.1 试样溶液的制备
在50mL螺盖试管(5.3)中称取0.2g试样,精确到0.001g。在试管中准确加入10.0mL甲苯
(4.2),拧紧试管盖。将试管置于超声波水浴(5.2)中,超声30min。静置,加入少量无水硫酸钠(4.1),
直至甲苯层澄清。如果出现乳化或不可分层现象,可采用离心,冷藏过夜或加入少量甲醇等方法进行破
乳处理。移取甲苯层溶液,用GC/MS(5.1)分析。
6.2 测定
6.2.1 GC/MS仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数,设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,以下列出的参数已被证明是可行的。
a) 色谱柱:长15m,内径0.25mm,膜厚0.1μm的毛细管色谱柱,固定液为5%苯基-甲基聚硅
氧烷,如DB-5HT或相当者;
b) 进样口温度:280℃;
c) 色谱-质谱接口温度:340℃;
d) 进样量:1.0μL;
e) 进样方式:脉冲不分流;
f) 载气:氦气,纯度≥99.999%(体积分数);
g) 载气流速:1.8mL/min;
h) 色谱柱温度:90℃ (1min)
20℃/
min
340℃(3min);
i) 数据采集方式:选择离子检测方式SIM/全扫描方式SCAN,(八溴联苯,九溴联苯,十溴联苯,
八溴二苯醚,九溴二苯醚和十溴二苯醚采用SIM方式,其他组分采用SCAN方式);
j) 质量扫描范围:100~1000amu;
k) 电离方式:EI;
l) 电离能量:70eV;
m) 四极杆温度:150℃;
n) 离子源温度:230℃。
注:所有色谱条件需保证各多溴联苯和多溴二苯醚组分峰之间及与杂质峰之间完全分离。
6.2.2 GC/MS测定结果确证
按6.2.1进行色谱分析。根据定量选择离子色谱峰面积用外标法定量,根据保留时间和表1中的
定量、定性离子进行定性。标准工作溶液和待测样液中多溴联苯和多溴二苯醚的响应值均应在仪器检
测的线性范围内,且待测样液中的含量应在标准工作溶液范围内,否则将样液按一定比例稀释后再
测定。
注:采用上述分析条件时,多溴联苯和多溴二苯醚的总离子流图和标准质谱图参见附录A和附录B。
表1 多溴联苯和多溴二苯醚的定量选择离子和定性离子
化学名称 定量选择离子 定性离子
一溴联苯 232 234,232,152
二溴联苯 312 310,314,312
三溴联苯 390 388,392,390
四溴联苯 310 308,468,310
五溴联苯 388 546,386,388
六溴联苯 468 628,466,468
七溴联苯 546 544,705,546
八溴联苯 626 624,628,785
九溴联苯 703 701,706,864
十溴联苯 783 782,785,943
一溴二苯醚 248 250,168,248
二溴二苯醚 328 330,326,328
三溴二苯醚 406 408,404,406
四溴二苯醚 326 484,324,326
五溴二苯醚 404 562,402,404
六溴二苯醚 484 644,482,484
七溴二苯醚 562 721,560,562
八溴二苯醚 642 644,804,321
九溴二苯醚 720 722,880,360
十溴二苯醚 800 960,720,400
6.2.3 空白试验
按上述测定步骤进行空白试验,以保证所用各试剂中不可检出多溴联苯和多溴二苯醚。
7 结果计算
试样中PBBs和PBDEs含量以w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:
w=A×ρ×VAs×m ×
F (1)
式中:
A ---样液中PBBs和PBDEs的峰面积;
As---标准工作液中PBBs和PBDEs的峰面积;
ρ ---标准工作液PBBs和PBDEs的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---萃取溶剂体积,单位为毫升(mL);
m ---最终样液代表的试样量,单位为克(g);
F ---稀释因子。
取两次平行测定的算术平均值,按GB/T 8170-2008修约至整数为测定结果。
8 测定低限、回收率、精密度
8.1 测定低限
测定低限为5mg/kg。
8.2 回收率
样品加标的回收率应为80%~120%。
8.3 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 试样的描述;
b) 本部分的编号;
c) 试验结果;
d) 与本部分的差异;
e) 试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
多溴联苯和多溴二苯醚标准品的总离子流色谱图
多溴联苯和多溴二苯醚标准品的总离子流色谱图见图A.1。
说明:
1 ---2-溴联苯(2-bromobiphenyl);
2 ---2,5-二溴联苯(2,5-dibromobiphenyl);
3 ---2,4,6-三溴联苯(2,4,6-tribromobiphenyl);
4 ---2,2’,5,5’-四溴联苯(2,2’,5,5’-tetrabromobiphenyl);
6 ---2,2’,4,4’,6,6’-六溴联苯(2,2’,4,4’,6,6’-hexabromobiphenyl);
7 ---2,2’,3,4,4’,5,5’-七溴联苯(2,2’,3,4,4’,5,5’-heptabromobiphenyl);
9 ---九溴联苯(nonabromobiphenyl);
图A.1 多溴联苯标准品的总离子流色谱图
说明:
1---4-溴二苯醚(4-bromobiphenylether);
图A.2 多溴二苯醚标准品的总离子流色谱图(1-7PBDEs)
说明:
图A.3 多溴二苯醚标准品的总离子流色谱图(8-10PBDEs)
附 录 B
(资料性附录)
多溴联苯和多溴二苯醚标准质谱图
多溴联苯和多溴二苯醚标准质谱图见图B.1~图B.20。
图B.1 2-溴联苯标准质谱图
图B.2 2,5-二溴联苯标准质谱图
图B.3 2,4,6-三溴联苯标准质谱图
图B.4 2,2’,5,5’-四溴联苯标......
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相关标准: GB/T 29493.3|GB/T 29493.9|GB/T 29493.6|GB/T 29493.7|GB/T 29493.1-2013|GB/T 29493.1|