[PDF] GB/T 31246-2014 - 英文版
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| GB/T 31246-2014 | 270 | GB/T 31246-2014 | 9秒内发货PDF | 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 31246-2014 (GB/T31246-2014) |
| 中文名称 | 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法 |
| 英文名称 | Water treatment chemicals - Technical specification and test method of cationic polyacrylamides |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G77 |
| 国际标准分类 | 71.100.80 |
| 字数估计 | 15,158 |
| 发布日期 | 12/5/2014 |
| 实施日期 | 5/1/2015 |
| 引用标准 | GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6003.1; GB/T 6678; GB/T 6682; GB/T 8170 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2014年第27号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品, 该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及污泥脱水处理的絮凝。 |
GB/T 31246-2014: 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法
中华人民共和国国家标准
水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的
技术条件和试验方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了阳离子型聚丙烯酰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂用阳离子型聚丙烯酰胺产品,该产品主要用作工业用水、废水和污水处理及
污泥脱水处理的絮凝。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 结构式
4 要求
4.1 外观
水处理剂阳离子型聚丙烯酸胺为白色或微黄色颗粒或粉末。
4.2 相对分子质量
根据用户要求提供,与标称值的相对偏差不大于10%。
4.3 阳离子度
根据用户要求提供,与标称值的绝对差值不大于3%。
4.4 指标要求
水处理剂阳离子型聚丙烯酰胺按相应的试验方法测定,应符合表1要求。
5 试验方法
5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规格。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603的规定
制备。
5.2 相对分子质量的测定
5.2.1 方法提要
使用58.5g/L的氯化钠溶液将试样配制成稀溶液,用乌氏粘度计测定其特性黏度。按经验公式计
算其分子量。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.1 氯化钠溶液:58.5g/L。
5.2.2.2 氯化钠溶液:117.0g/L。
5.2.3 仪器、设备
5.2.3.1 乌氏粘度计(见图1):毛细管内径0.55mm(±2%)。(30±0.1)℃时,氯化钠溶液流过计时标
线E、F的时间为100s~130s之间。
5.2.3.2 恒温水浴:温度控制在(30±0.1)℃。
5.2.3.3 温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。
5.2.3.4 秒表:最小分度值为0.1s。
5.2.3.5 耐酸滤过漏斗:G2,40mL。
5.2.4 分析步骤
5.2.4.1 氯化钠溶液流出时间的测定
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于(30±0.1)℃的恒温水浴中,使D球全部浸没在水面下。将经
过G2 耐酸滤过漏斗过滤的氯化钠溶液加入到乌氏粘度计的充装标线G、H之间为止,恒温10min~
15min。将 M管套一胶管,用夹子夹住。用洗耳球将氯化钠溶液吸入到D球一半。取下洗耳球开启
M管。用秒表测量氯化钠溶液流过计时标线E、F的时间。重复测定3次,误差不超过0.2s,取其平均
值t0。
5.2.4.2 试液的制备
称取约0.03g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中。加入约45mL水,置于磁力搅拌器上,
开启搅拌。待试样溶解后,过滤。全部转移到100mL容量瓶中。加入50.00mL浓度为117.0g/L的
氯化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2.4.3 测定
按5.2.4.1氯化钠溶液流出时间测定的步骤,测定试液的流出时间t。
5.2.5 结果计算
5.2.5.1 试样溶液的相对黏度ηr按式(1)计算:
5.2.5.3 相对分子质量M 按式(3)或式(4)计算:
5.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于10%。
5.3 阳离子度的测定
5.3.1 方法原理
以甲苯胺蓝(T.B)为指示剂,聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)为标准溶液,滴定待测阳
离子试样,化学计量点后,微量过量的聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)即与甲苯胺蓝(T.B)
指示液结合,溶液由蓝色变为紫红色,即为终点。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 水:符合GB/T 6682中一级水规格。
5.3.2.2 溴代十六烷基吡啶(CPB)。
5.3.2.3 盐酸溶液:1+35。
5.3.2.4 聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液按如下步骤制备:
a) 配制:称取聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)0.250g~0.350g于烧杯中,精确至
0.1mg。加水500mL左右,搅拌溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
b) 标定:称取溴代十六烷基吡啶(CPB)0.02g~0.04g,精确至0.1mg,置于100mL烧杯中,用水
加热溶解,转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度。移取10mL溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液
于250mL锥形瓶中,加60mL水,加4滴~5滴甲苯胺蓝(T.B)指示液,用聚2-丙烯酰胺-2-甲
基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白
试验。
c) 结果计算:聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液浓度c,以摩尔每升(mol/
L)表示,按式(5)计算:
5.3.2.5 甲苯胺蓝(T.B)指示液:1g/L溶液。
5.3.3 测定步骤
称取约0.3g试样,精确至0.2mg,置于500mL容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度。移取10mL
该试液于250mL锥形瓶中,加水60mL,用盐酸溶液调节pH值为3~5,加4滴~5滴甲苯胺蓝(T.B)
指示液,边摇边用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾(PAMPSK)标准滴定溶液滴定,溶液颜色由蓝色变为
紫红色即为终点。同时做空白试验。
5.3.4 结果计算
阳离子度以摩尔分数w 计,数值以%表示,按式(6)计算
5.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于1.0%。
5.4 固含量的测定
5.4.1 方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。
5.4.2 仪器、设备
5.4.2.1 干燥箱:温度可控制在120℃±2℃。
5.4.2.2 称量瓶:ϕ60mm×30mm。
5.4.3 分析步骤
使用预先于120℃±2℃下干燥恒量的称量瓶称取约1g试样,精确至0.2mg,置于干燥箱中。在
120℃±2℃下干燥2h。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒量。
5.4.4 结果计算
固含量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(7)计算:
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
5.5 丙烯酰胺单体含量的测定
5.5.1 方法提要
试样中的丙烯酰胺单体由萃取剂萃取后,以磷酸二氢钠水溶液和甲醇为流动相,使用高效液相色谱
仪用紫外检测器分析,通过峰面积和斜率测出试样中的丙烯酸胺单体的含量。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 水:符合GB/T 6682中一级水规格。
5.5.2.2 丙烯酰胺。
5.5.2.3 异丙醇。
5.5.2.4 乙醇(色谱纯)。
5.5.2.5 甲醇(色谱纯)。
5.5.2.6 磷酸。
5.5.2.7 二水合磷酸二氢钠。
5.5.2.8 流动相:称量6.240g二水合磷酸二氢钠,准确至0.001g,溶于约500mL水中。定量转移至
2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用磷酸调节pH值至3.0。将甲醇和磷酸二氢钠水溶液按
体积比15/85的比例配成流动相。
5.5.2.9 萃取剂(Ⅰ):量取540mL异丙醇、450mL水、10mL乙醇置于1000mL容量瓶中,充分混
匀,贮存在棕色玻璃瓶中。
5.5.2.10 萃取剂(Ⅱ):量取740mL异丙醇、250mL水、10mL乙醇置于1000mL容量瓶中,充分混
匀,贮存在棕色玻璃瓶中。
5.5.2.11 丙烯酰胺标准贮备溶液(1000mg/L):称取约0.5g丙烯酰胺,精确至0.2mg,用约200mL
溶剂[萃取剂(Ⅰ)/萃取剂(Ⅱ))=1/1]溶解。转移至500mL容量瓶中,并用溶剂稀释至刻度。贮存于
玻璃瓶中,盖紧瓶塞,放入冰箱。此溶液至少在四周内是稳定的。
5.5.2.12 丙烯酰胺标准溶液(100mg/L):移取25mL丙烯酰胺标准贮备溶液,置于250mL容量瓶
中,并用溶剂稀释至刻度。贮存于冰箱中,此溶液可放置一周。
5.5.3 仪器
5.5.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
5.5.3.2 过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
5.5.3.3 微量进样器:100μL。
5.5.3.4 定量环:20μL。
5.5.3.5 超声波清洗器。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试样制备
称取约2g试样,精确至0.2mg,置于25mL具塞玻璃瓶中,加10.00mL萃取剂(Ⅰ),加塞振荡
45min。然后加10.00mL萃取剂(Ⅱ),加塞振荡45min。
5.5.4.2 测定
在下列条件下用HPLC分析提取溶液、空白溶液以及校准溶液:
---流动相:85%的pH值为3.0的0.02mol/L磷酸二氢钠溶液/15%的甲醇溶液;
---流速:1.0mL/min;
---柱温:40℃;
---波长:最大吸收波长210nm。
5.5.5 结果计算
丙烯酰胺单体含量以质量分数w2 计,数值以%表示,按式(8)计算:
5.5.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.6 溶解时间的测定
5.6.1 方法提要
随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量
水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。
5.6.2 仪器、设备
5.6.2.1 电导仪:测量范围0μΩ/cm~105μΩ/cm,配有记录仪,量程4mV。
5.6.2.2 恒温槽:温度可控制(30±1)℃。
5.6.2.3 电磁搅拌器:具有加热和控温装置,配有长度为3cm的搅拌子。
5.6.3 分析步骤
将盛有100mL水和搅拌子的200mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入
烧杯,与烧杯壁距离5mm~10mm,与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌,调节液面旋涡深度约
20mm。打开加热装置,使恒温槽温度升至(30±1)℃,恒温10min~15min,调节记录纸线速度,选择
电导仪量程。
称取(0.10±0.002)g试样,由旋涡上部加入至烧杯中。
当记录仪指示的电导值3min内无变化时,停止试验。
5.6.4 分析结果的表述
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。
以min表示的溶解时间由记录仪的走纸长度换算。
5.6.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于2min。
5.7 水不溶物的测定
5.7.1 方法提要
将一定量的聚丙烯酰胺试样溶解后,采用加压过滤系统过滤,然后洗涤、干燥、称量。
5.7.2 仪器、设备
5.7.2.1 加压过滤系统。
5.7.2.2 微孔滤膜:直径为47mm~50mm,孔径为0.22μm~0.45μm。
5.7.2.3 不锈钢筛网:孔径25μm。
5.7.2.4 电磁搅拌器或立式搅拌器。
5.7.2.5 干燥箱:温度可控制在(120±2)℃。
5.7.3 测定
5.7.3.1 称取约2g试样,精确至0.2mg,将其加入到盛有500mL水的烧杯......
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相关标准: GB 15892|GB/T 20783|GB/T 29341|GB/T 22627|GB/T 31246-2014|GB/T 31246|