标准搜索结果: 'GB/T 31270.5-2025'
| 标准编号 | GB/T 31270.5-2025 (GB/T31270.5-2025) | | 中文名称 | 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分：土壤淋溶试验 | | 英文名称 | Test guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticides - Part 5: Leaching test in soil | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B15 | | 国际标准分类 | 65.100 | | 字数估计 | 18,196 | | 发布日期 | 2025-10-31 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 31270.5-2014 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 31270.5-2025: 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分：土壤淋溶试验
ICS 65.100
CCSB15
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 31270.5-2014
化学农药环境安全评价试验准则
第5部分:土壤淋溶试验
Part5:Leachingtestinsoil
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅴ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 2
5 试验条件 2
6 试剂和材料 2
7 仪器设备 3
8 被试物和对照物 4
9 试验步骤 4
10 试验数据处理 5
11 质量控制 6
12 试验报告 6
附录A(资料性) 淋溶装置示意图 8
附录B(资料性) 土壤淋溶性分级 9
参考文献 10
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 31270《化学农药环境安全评价试验准则》的第5部分。GB/T 31270已经发布了
以下部分:
---第1部分:土壤代谢试验;
---第2部分:水解试验;
---第3部分:光解试验;
---第4部分:土壤吸附/解吸试验;
---第5部分:土壤淋溶试验;
---第6部分:挥发性试验;
---第7部分:生物富集试验;
---第8部分:水-沉积物系统代谢试验;
---第9部分:鸟类短期饲喂毒性试验;
---第10部分:蜜蜂急性毒性试验;
---第11部分:家蚕急性毒性试验;
---第12部分:鱼类急性毒性试验;
---第13部分:溞类急性活动抑制试验;
---第14部分:藻类生长抑制试验;
---第15部分:蚯蚓急性毒性试验;
---第16部分:土壤微生物毒性试验;
---第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验;
---第18部分:天敌两栖类急性毒性试验;
---第19部分:非靶标植物影响试验;
---第20部分:家畜短期饲喂毒性试验;
---第21部分:大型甲壳类生物毒性试验;
---第22部分:土壤表面光解试验;
---第23部分:鸟类急性经口毒性试验。
本文件代替GB/T 31270.5-2014《化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验》,
与GB/T 31270.5-2014相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了范围适用界限(见第1章,2014年版的第1章);
b) 更改了供试土壤的要求(见6.2,2014年版的4.1.2);
c) 更改了被试物的要求(见第8章,2014年版的4.1.1);
d) 删除了土壤薄层层析法(见2014年版的4.2.1和4.3.1);
e) 更改了试验步骤的要求(见第9章,2014年版的4.2.2),增加了代谢物定性的要求和老化残留
的淋溶试验(见9.1.5和9.2);
f) 更改了试验数据处理方法(见第10章,2014年版的4.3.2);
g) 更改了试验质量控制要求(见第11章,2014年版的4.4);
h) 更改了试验报告的要求(见第12章,2014年版的第5章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出。
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本文件起草单位:农业农村部农药检定所、生态环境部南京环境科学研究所。
本文件主要起草人:吴文铸、陶传江、陈朗、王艺璇、宋宁慧、吴迪、刘新刚、孔德洋、潘洪吉、尹硕。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2014年首次发布为GB/T 31270.5-2014;
---本次为第一次修订。
引 言
为减少农药使用对生态环境的影响、提供符合农药环境风险评估要求的数据,需开展环境安全评价试
验明确农药在环境中的代谢、降解、吸附、淋溶、生物富集等特性及对非靶标生物的毒性。GB/T 31270
《化学农药环境安全评价试验准则》是指导我国农药环境安全评价试验的试验方法标准,旨在规范农药
环境安全评价试验工作,提高农药环境安全评价试验的科学性和可比性,由23个部分构成。
---第1部分:土壤代谢试验。目的在于明确农药在土壤中的代谢途径和代谢速率。
---第2部分:水解试验。目的在于明确农药水解途径和水解速率。
---第3部分:光解试验。目的在于明确农药光解途径和光解速率。
---第4部分:土壤吸附/解吸试验。目的在于明确农药的土壤吸附特性。
---第5部分:土壤淋溶试验。目的在于明确农药的淋溶性。
---第6部分:挥发性试验。目的在于明确农药的挥发性。
---第7部分:生物富集试验。目的在于明确农药在鱼体内的生物富集性。
---第8部分:水-沉积物系统代谢试验。目的在于明确农药在水-沉积物系统中的代谢途径和代
谢速率。
---第9部分:鸟类短期饲喂毒性试验。目的在于明确农药对鸟类的短期饲喂毒性。
---第10部分:蜜蜂急性毒性试验。目的在于明确农药对蜜蜂的急性毒性。
---第11部分:家蚕急性毒性试验。目的在于明确农药对家蚕的急性毒性。
---第12部分:鱼类急性毒性试验。目的在于明确农药对鱼类的急性毒性。
---第13部分:溞类急性活动抑制试验。目的在于明确农药对溞类的急性毒性。
---第14部分:藻类生长抑制试验。目的在于明确农药对藻类的毒性。
---第15部分:蚯蚓急性毒性试验。目的在于明确农药对蚯蚓的急性毒性。
---第16部分:土壤微生物毒性试验。目的在于明确农药对土壤微生物的毒性。
---第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验。目的在于明确农药对赤眼蜂的毒性。
---第18部分:天敌两栖类急性毒性试验。目的在于明确农药对两栖类的急性毒性。
---第19部分:非靶标植物影响试验。目的在于明确农药对非靶标植物的毒性。
---第20部分:家畜短期饲喂毒性试验。目的在于明确农药对家畜的饲喂毒性。
---第21部分:大型甲壳类生物毒性试验。目的在于明确农药对大型甲壳类生物的毒性。
---第22部分:土壤表面光解试验。目的在于明确农药在土壤表面的光解途径和光解速率。
---第23部分:鸟类急性经口毒性试验。目的在于明确农药对鸟类的急性经口毒性。
化学农药环境安全评价试验准则
第5部分:土壤淋溶试验
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了化学农药土壤淋溶试验的试验方法。
本文件适用于为化学农药登记而进行的土壤淋溶试验。
本文件不适用于熏蒸剂等极易挥发的农药。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 31270.1 化学农药环境安全评价试验准则 第1部分:土壤代谢试验
GB/T 32726-2016 土壤质量 野外土壤描述
GB/T 39228 土壤微生物生物量的测定 熏蒸提取法
LY/T 1215 森林土壤水分 物理性质的测定
LY/T 1225 森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定
LY/T 1243 森林土壤阳离子交换量的测定
NY/T 1121.2 土壤检测 第2部分:土壤pH的测定
NY/T 1121.4 土壤检测 第4部分:土壤容重的测定
NY/T 1121.6 土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
淋溶结束时,被试物或老化残留物的量大于或等于0.5%初始添加量的最深土壤段的距离。
3.2
在常规淋溶试验中被试物累计回收率达总回收率50%的土壤段底端至土柱顶端的距离;或在老化
残留淋溶试验中,累计回收率达总回收率50%的土壤段底端至土柱顶端的距离,减去老化残留土壤层
厚度的一半的距离。
3.3
被试物最大淋溶距离与参比物淋溶距离的比值。
3.4
老化土壤残留物 agedsoilresidue
被试物施用于土壤后,经过足够长时间的迁移、吸附、代谢和消散等过程,形成的被试物和代谢物。
4 原理
选用惰性材质柱子填充供试土壤后,用氯化钙水溶液进行饱和平衡。在土柱顶部添加被试物或被
试物的老化土壤,将一定体积的氯化钙水溶液淋洗土柱,收集淋出液。淋溶过程结束后,将土壤分割成
适当的分段,检测每个土壤段和淋出液被试物及代谢物残留量,计算最大淋溶距离、相对移动系数。
5 试验条件
5.1 温度和光照
试验温度宜为18℃~25℃,试验期间温度变化范围为±2℃,并保持黑暗。
5.2 淋洗液体积
模拟200mm/48h降水量,将0.01mol/L氯化钙水溶液连续淋洗土柱,若土柱直径为4cm则淋洗
液体积为251mL。
6 试剂和材料
6.1 试剂
6.1.1 有机溶剂,如丙酮(CH3COCH3,CAS号:67-64-1)、甲醇(CH3OH,CAS号:67-56-1)等,分析纯。
6.1.2 氯化钙(CaCl2,CAS号:10043-52-4),分析纯。
6.1.3 石英砂(SiO2,CAS号:14808-60-7),分析纯。
6.1.4 GB/T 6682规定的一级水。
6.2 供试土壤
6.2.1 土壤的选择
应使用能代表农药使用区域的土壤。对于老化残留淋溶试验,应使用至少1种土壤,砂粒含量大于
70%,有机碳含量0.5%~1.5%。使用多种土壤时,土壤的有机碳含量、pH、黏粒含量应有一定差异。
土壤的理化性质宜满足以下要求:
a) 土壤质地为砂质壤土、粉壤土、壤土或壤质砂土;
b) 土壤pH为5.0~8.0;
c) 土壤有机碳含量为0.5%~2.5%;
d) 对于老化残留淋溶试验,土壤微生物生物量大于土壤总有机碳的1%。
6.2.2 土壤的采集
6.2.2.1 土壤采集地4a内不应使用过被试物或与被试物结构类似农药的土壤。
6.2.2.2 按GB/T 32726-2016中附录C的规定采集A发生层(或采集土壤表层20cm)的土壤。对于
老化残留淋溶试验,除水稻土外,避免采集以下土壤:
a) 处于干旱、冰冻条件的土壤或被水覆盖的土壤;
b) 刚结束长期( >30d)干旱、冰冻条件或长期被水覆盖的土壤。
6.2.2.3 应记录采集区的地理位置、植被、农药和肥料使用情况及其他污染情况。
6.2.3 土壤的运输与处理
土壤采集后应去除2mm以上的动植物残体和石块,过2mm筛,在室温下(宜为20℃~25℃)风
干,充分混匀。过筛时不应过分碾压土壤,防止改变土壤的原始结构。老化残留淋溶试验中的老化土壤
不应风干。
6.2.4 土壤的保存
土壤可在室温下储存,并保持风干状态。储存3a以上的土壤在使用前应重新测定有机碳含量和
pH。老化残留淋溶试验中的老化土壤应使用新鲜土壤。
6.2.5 土壤性质的测定
至少应测定以下项目:
a) 土壤质地,按LY/T 1225的要求测定;
b) 土壤pH,按NY/T 1121.2的要求测定;
c) 阳离子交换量,按LY/T 1243的要求测定;
d) 总有机碳,按NY/T 1121.6的要求测定;
e) 土壤容重,按NY/T 1121.4的要求测定;
f) 持水能力或最大持水量:持水能力按ISO 11274的要求测定,最大持水量按LY/T 1215的要
求测定;
g) 老化残留淋溶试验中的老化土壤测定土壤微生物生物量,按GB/T 39228的要求测定。
7 仪器设备
7.1 淋溶柱。应为惰性材质(如玻璃、不锈钢、铝、聚四氟乙烯、聚氯乙烯等),柱材料不能与被试物或代
谢物产生作用。内径至少为4cm,长度至少为35cm。淋溶装置的构成见附录A。
7.2 勺子、柱塞和振动装置等淋溶柱填装设备。
7.3 活塞或蠕动泵、喷淋头、马利奥特瓶或滴液漏斗等淋溶液淋洗设备。
7.4 气相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱-质谱联用仪、薄层色谱仪等、
质谱仪、核磁共振波谱仪定性定量分析仪器。
7.5 液体闪烁计数仪。
7.6 氧化燃烧仪。
7.7 离心机、旋转蒸发仪等前处理设备。
8 被试物和对照物
8.1 被试物
8.1.1 可使用同位素标记的被试物,也可使用非标记的被试物。老化残留淋溶试验或需测定质量平衡
时,应使用同位素标记的被试物,宜使用14C标记。标记的位置应在化合物中最稳定部分。
8.1.2 使用同位素标记的被试物时,其化学纯度和放射化学纯度应大于或等于95%;使用非标记的被
试物时,其纯度应大于或等于95%。
8.1.3 试验开始前,宜了解被试物在水中和有机溶剂中的溶解度、饱和蒸气压、正辛醇/水分配系数、土
壤好氧和厌氧代谢情况、在黑暗条件下的化学稳定性(水解)、吸附常数、解离常数以及被试物及其代谢
物的定性定量分析方法等。
8.2 对照物
农药母体和代谢物的标准样品/标准物质,不需要同位素标记。
8.3 参比物
可使用莠去津或灭草隆作为参比物。
9 试验步骤
9.1 常规淋溶试验
9.1.1 土柱填充
每种土壤至少2个重复。淋溶柱用未添加被试物的过筛风干土壤填充,高度约为30cm。用勺子
等工具将土壤少量多次加入淋溶柱中,适当震动淋溶柱并用柱塞轻轻按压,直至淋溶柱的顶部土壤不再
下沉。每个淋溶柱均需测定填装土壤的总重,同种土壤的每个重复间的土壤重量应接近。
9.1.2 土柱预处理
土柱填充后,将淋溶柱底部置于0.01mol/L的CaCl2 溶液使土柱中的水分达到饱和,可采用物理
加压方式进行。淋溶柱饱和后转移至淋溶装置,排出多余水分。
9.1.3 被试物添加
9.1.3.1 被试物添加量应根据田间最大单次施用量确定,按照公式(1)计算,根据分析方法灵敏度可适
当提高。
M =2.5×AR×π×d2 (1)
式中:
M ---被试物添加的量,单位为微克(μg);
AR---被试物的推荐用量,单位为千克每公顷(kg/hm2);
d ---土柱直径,单位为厘米(cm);
π ---圆周率,取3.14;
2.5---单位换算系数。
9.1.3.2 按以下方法添加被试物。
a) 将被试物溶于去离子水或蒸馏水中再均匀添加于土柱上。
b) 用少量有机溶剂溶解后,均匀滴加到少量(如1g)石英砂上,待有机溶剂挥发后将石英砂添加
至土柱顶部。
c) 如被试物难溶于水,可使用制剂,必要时用水稀释为悬浊液或乳状液;固体制剂(如颗粒剂)应
以不加水的固体形式施用,可将其与少量(如1g)石英砂混合均匀后再添加到土柱顶部。
d) 如农药的推荐施用方法是与土壤混合,宜将被试物拌入少量(如10g)土壤混合后,再均匀添加
到土柱顶部。
9.1.3.3 参比物应以与被试物相同的方式添加于土柱顶部。如被试物和参比物间无相互干扰,宜在同
一土柱上进行试验。
9.1.4 淋溶
土柱顶部用玻璃烧结盘、玻璃珠、石英砂、玻璃纤维或圆形滤纸覆盖,通过活塞、蠕动泵或滴液漏斗
将CaCl2 溶液滴加到土柱表面,收集淋出液并记录淋出液体积。
注:当土柱直径为4cm、高为30cm 时,淋出液体积通常为230mL~260mL,约为模拟降雨量(251mL)的
92%~104%。
9.1.5 检测分析
淋出液收集完毕后,将土柱分成5段~6段,用适当的溶剂提取分析每段土柱和淋出液中的被试物
和参比物。使用同位素标记的被试物时,应测定母体和代谢物的放射性活度,并对大于10%初始放射
性(AR)的代谢物定性。
9.2 老化残留淋溶试验
9.2.1 老化残留土壤培养
9.2.1.1 按公式(1)计算被试物添加量,按GB/T 31270.1的规定将被试物均匀添加到新鲜土壤并在好
氧条件下培养。
9.2.1.2 培养(老化)期宜为被试物的50%消失时间(DT50),但不应超过120d。当被试物在不同时间
生成多个主要代谢物时,可设置多个培养时间并分别开展淋溶试验。
9.2.1.3 在淋溶前,应测定老化土壤残留物的残留量。
9.2.2 土柱填充
选用老化试验同种的未添加被试物的风干土壤填充土柱,填充高度为28cm,并测定填充土柱的用
土量。按照9.1.2对土柱进行预处理后,将老化残留土壤添加到土柱顶部,填充高度2cm。
9.2.3 淋溶
按9.1.4用CaCl2 溶液淋溶。
9.2.4 检测分析
淋出液收集完毕后,按照9.1.5检测分析各分段土壤和淋出液中的老化土壤残留物和未提取残留。
顶部2cm层应单独检测分析。
10 试验数据处理
10.1 计算每段土壤和淋出液中被试物、代谢物、未提取残留和参比物的量,以占总回收率的百分比表
示,绘制其在不同土壤深度下的占比图。
10.2 当使用参比物时,根据附录B计算RMF。
10.3 根据平均淋溶距离,按照公式(2)计算被试物土壤有机碳吸附系数(Koc)。
Koc=
(W -θ×Z)
ρ×C×Z
(2)
式中:
Koc---土壤有机碳吸附系数,单位为升每千克(L/kg);
W ---水层深度,单位为米(m),淋洗液体积按淋溶柱的直径换算得到的深度,若淋洗液体积为
251mL、土柱直径为4cm时水层深度为0.2m;
θ ---淋溶过程中土壤中水的比例;
ρ ---土壤干密度,单位千克每升(kg/L);
C ---土壤有机碳含量,以小数代入计算;
Z ---平均淋溶距离,单位为米(m)。
11 质量控制
11.1 分析方法回收率
使用同位素标记的被试物时,被试物加入土壤后应立即提取检测至少2个土壤样品,以验证分析方
法的重现性和被试物添加的一致性;质量平衡回收率应为90%~110%。使用非标记被试物时,应进行
添加回收试验,添加回收浓度应至少为被试物初始添加浓度及初始添加浓度的10%,每个浓度5次重
复,分析方法回收率应为70%~110%。
11.2 分析方法的重现性
使用同位素标记的被试物时,通过重复测定培养足够时间的土壤提取物的方式验证老化土壤残留
物定量分析方法的重现性。使用非标记被试物时,通过添加回收试验验证分析方法的重现性。
11.3 分析方法的灵敏度
被试物及其代谢物分析方法的检测限(LOD)应小于或等于0.01mg/kg干土或初始添加量平均至
各分段后的0.5%,二者取低值。
12 试验报告
试验报告至少应包括以下内容。
a) 被试物包含以下内容:
1) 通用名称、化学名称、化学文摘登录号(CAS号)、结构式(对于放射性标记的被试物,指出
标记位置)及相关的理化性质;
2) 纯度;
3) 放射化学纯度和比活度(对于放射性标记的被试物);
4) 对照物:用于对代谢产物进行表征或鉴别的对照物的化学名称和结构式;
5) 参比物:通用名称、化学名称、化学文摘登录号(CAS号)、结构式及相关的理化性质。
b) 试验用土壤包含以下内容:
1) 采集地的详细信息;
2) 土壤性质,如pH、有机碳含量、粘粒含量、质地、容重等;
3) 土壤微生物生物量(对于老化残留淋溶试验);
4) 储存时间和储存条件。
c) 试验条件包含以下内容:
1) 试验开始时间;
2) 淋溶柱的内径和长度,材质信息;
3) 每个土柱的用土量;
4) 被试物和对照物的添加量;
5) 老化土壤的培养信息;
6) 土柱填充方法及预处理方法;
7) 淋洗液用量、淋洗时间和频率;
8) 每种类型土壤淋溶试验开始和结束时间;
9) 试验温度;
10) 处理组数量;
11) 土壤分段方法;
12) 提取方法;
13) 土壤和淋出液中老化土壤残留物、参比物的定性定量方法。
d) 试验结果包含以下内容:
1) 分析方法的重现性和灵敏度;
2) 分析方法回收率;
3) 土壤分段数量和淋溶液体积;
4) 土壤分段和淋出液中的被试物的占比百分比-土壤深度图;
5) 被试物的最大淋溶距离和RMF;
6) 原始数据(典型谱图、RMF表征、母体和代谢产物的定性定量方法);
7) 试验过程中发生的可能影响结果的事件,偏离试验准则的情况、后果及相关解释与评
价等。
附 录 A
(资料性)
淋溶装置示意图
A.1 不可分段玻璃柱(35cm高,内径4cm)淋溶装置见图A.1。
标引序号说明:
1---CaCl2 溶液连接管,连接蠕动泵等溶液淋洗设备;
2---漏斗;
3---玻璃烧结盘、玻璃珠、石英砂、玻璃纤维或圆形滤纸;
4---供试土壤;
5---石英砂;
6---玻璃棉;
7---淋出液收集瓶(铝箔包裹以防光解)。
图A.1 不可分段玻璃柱淋溶试验装置
A.2 可分段金属柱(35cm高,内径4cm)见图A.2。
图A.2 可分段金属淋溶柱
附 录......
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