路径: 主页 > GB/T > 第560页 > GB/T 31312-2014 | 标准编号 | GB/T 31312-2014 (GB/T31312-2014) | | 中文名称 | 冶金级萤石 锑含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Metallurgical grade fluorspar -- Determination of antimony content -- Solvent extraction atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D52 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 11,138 | | 发布日期 | 12/5/2014 | | 实施日期 | 9/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 6005; GB/T 6682; GB/T 22564 | | 采用标准 | ISO 9504-1993, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2014年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 31312-2014
Metallurgical grade fluorspar - Determination of antimony content - Solvent extraction atomic absorption spectrometric method
ICS 73.080
D52
中华人民共和国国家标准
冶金级萤石 锑含量的测定
溶剂萃取原子吸收光谱法
(ISO 9504:1993,MOD)
2014-12-05发布
2015-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准采用重新起草法修改采用ISO 9504:1993《冶金级萤石 锑含量的测定 溶剂萃取原子吸
收光谱法》。
本标准与ISO 9504:1993相比较,主要做了如下修改:
---在规范性引用文件中用国家标准代替对应的国际标准,增加了GB/T6682分析实验室用水规
格和试验方法;
---增加了原子吸收光谱仪的工作指标要求;
---仪器中5.2铂金皿修改为铂金皿或聚四氟乙烯烧杯,5.4分液漏斗容积修改为125mL;
---增加了试料的测定次数;
---增加了计算结果表示的内容;
---增加了本标准的精密度;
---增加了附录A试样分析结果接受程序流程图;
---将硫酸和钙对锑测定无干扰的确定写到附录C中。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:郑琳、林力、翁东海、陈建国、王谦、曹国洲、周杰、仇金辉、王姜维。
冶金级萤石 锑含量的测定
溶剂萃取原子吸收光谱法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了冶金级萤石中锑含量测定的溶剂萃取原子吸收光谱方法。
本标准适用于锑含量等于或大于0.0010%(质量分数)的冶金级萤石产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-
2008,ISO 565:1990,MOD)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 22564 萤石 取样和制样(GB/T 22564-2008,ISO 8868:1989,IDT)
3 原理
试料以硝酸、氢氟酸和高氯酸的混酸溶液消化分解,加入硫酸并冒烟,盐酸溶解盐类。将锑从加入
抗坏血酸和碘化钾的稀盐酸溶液中萃取到三正辛基氧化磷的4-甲基-2-戊酮溶液中。萃取液引入空气-
乙炔火焰的原子吸收光谱仪中,于217.6nm处测定吸光度,根据待测元素含量与吸光度之间的定量关
系,计算出待测元素的含量。
4 试剂
除非另有说明,分析中仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T 6682规定的蒸馏水或与其纯度相当
的水。
4.1 4-甲基-2-戊酮。
4.2 硝酸,ρ=1.39g/mL。
4.3 氢氟酸,ρ=1.13g......
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