[PDF] GB/T 3253.2-2008 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 3253.2-2008 | 139 | GB/T 3253.2-2008 | <=3 | 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 3253.2-2008 (GB/T3253.2-2008) |
| 中文名称 | 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide -- Determination of iron content -- Orthophenanthroline spectrophotometric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H13 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,660 |
| 发布日期 | 2008-03-31 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 3253.2-2001; GB/T 3254.5-1998 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第5号(总第118号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锑及三氧化二锑中铁量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中铁量的测定。测定范围:0.00020%～0.30%。 |
GB/T 3253.2-2008
ICS ７７．１２０．９９
H１３
中华人民共和国国家标准
GB/T ３２５３．２-２００８
代替GB/T ３２５３．２-２００１
GB/T ３２５４．５-１９９８
锑及三氧化二锑化学分析方法
铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
２００８-０３-３１发布
２００８-０９-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ３２５３《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有１１个部分：
---GB/T ３２５３．１ 锑及三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法
---GB/T ３２５３．２ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
---GB/T ３２５３．３ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
---GB/T ３２５３．４ 锑及三氧化二锑化学分析方法 硫量的测定
---GB/T ３２５３．５ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
---GB/T ３２５３．６ 锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法
---GB/T ３２５３．７ 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定
---GB/T ３２５３．８ 锑及三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定
---GB/T ３２５３．９ 锑及三氧化二锑化学分析方法 镉量的测定
---GB/T ３２５３．１０ 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定
---GB/T ３２５３．１１ 锑及三氧化二锑分析方法 铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第２部分。
本部分代替GB/T ３２５３．２-２００１《锑化学分析方法 铁量的测定》、GB/T ３２５４．５-１９９８《三氧化二
锑化学分析方法 铁量的测定》。与GB/T ３２５３．２-２００１、GB/T ３２５４．５-１９９８相比，本部分有如下
变动：
---补充了精密度与质量保证和控制条款；
---对文本格式进行了修改。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。
本部分由湖南辰州矿业有限公司、湖南有色研究院参加起草。
本部分主要起草人：崔德海、宋应球、宗屹。
本部分主要验证人：吴少波、庞文林、杨德利。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３２５３．２-１９８２，GB/T ３２５３．２-２００１；
---GB/T ３２５４．５-１９９８。
GB/T ３２５３．２-２００８
锑及三氧化二锑化学分析方法
铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
１ 范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中铁量的测定方法。
本部分适用于锑及三氧化二锑中铁量的测定。测定范围：０．０００２０％～０．３０％。
２ 方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，加酒石酸钾钠络合锑，用乙酸钠溶液调节显色酸度，加入盐酸羟胺，将高价
铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物，于分光光度计５１０ｎｍ处测量吸光度。
３ 试剂
３．１ 市售试剂
３．１．１ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．１．２ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
３．１．３ 氢溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。
３．１．４ 氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。
３．１．５ 三氯甲烷
３．２ 溶液
３．２．１ 盐酸（１＋１）。
３．２．２ 邻二氮杂菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。
３．２．３ 硫氰化钾溶液（２００ｇ／Ｌ）。
３．２．４ 盐酸羟胺溶液（１００ｇ／Ｌ）
称取１００ｇ盐酸羟胺置于１０００ｍＬ烧杯中，加入５００ｍＬ水溶解，用氨水（３．１．４）调至中性，加入
２０ｍＬ邻二氮杂菲溶液（３．２．２），煮沸２ｍｉｎ，取下冷却至室温。加入２０ｍＬ硫氰化钾溶液（３．２．３），移
入１０００ｍＬ分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（３．１．５）（每次１０ｍＬ）振荡萃取，直至有机相无色，弃去有
机相。将水相移入玻璃瓶中，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．２．５ 乙酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ）
称取２００ｇ无水乙酸钠置于１０００ｍＬ烧杯中，加入５００ｍＬ水加热溶解，加入２０ｍＬ盐酸羟胺溶
液（３．２．４），加入２０ｍＬ邻二氮杂菲溶液（３．２．２），煮沸２ｍｉｎ，取下冷却至室温。加入２０ｍＬ硫氰化钾
溶液（３．２．３），移入１０００ｍＬ分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（３．１．５）（每次１０ｍＬ）振荡萃取，直至有机
相无色，弃去有机相。将水相移入玻璃瓶中，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．２．６ 酒石酸钾钠溶液（２５０ｇ／Ｌ）
称取２５０ｇ酒石酸钾钠（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６·４Ｈ２Ｏ），置于１０００ｍＬ烧杯中，加入５００ｍＬ水加热溶解，
加入２０ｍＬ盐酸羟胺溶液（３．２．４），２０......