路径: 主页 > GB/T > 第444页 > GB/T 3260.5-2013 | 标准编号 | GB/T 3260.5-2013 (GB/T3260.5-2013) | | 中文名称 | 锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin -- Part 5: Determination of antimony content -- The malachite green photometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 6,630 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3260.5-2000 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3260的本部分规定了锡中锑量的孔雀绿分光光度测定方法。本部分适用于锡中锑量的测定。测定范围为0.00050%～0.0500%。 | GB/T 3260.5-2013
Methods for chemical analysis of tin.Part 5: Determination of antimony content.The malachite green photometric method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3260.5-2000
锡化学分析方法
第5部分:锑量的测定
孔雀绿分光光度法
2013-12-17发布
2014-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3260《锡化学分析方法》分为14部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法;
---第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为GB/T 3260的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分是对GB/T 3260.5-2000《锡化学分析方法 锑量的测定》的修订,本部分与GB/T 3260.5-
2000相比,主要技术内容有如下变化:
---将萃取剂由苯改为甲苯;
---对文本格式进行了修改;
---增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分起草单位:广西华锡集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
本部分参加起草单位:大冶有色股份有限公司、湖南郴州云湘矿冶有限责任公司。
本部分主要起草人:黄旭、黄小美、刘维理、李蓉、韦珍艳、覃祚明、陈兰、李玉琴、杨赟金、吴有成、
冷腊春、肖跃勇。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3260.5-1982;
---GB/T 3260.5-2000。
锡化学分析方法
第5部分:锑量的测定
孔雀绿分光光度法
1 范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中锑量的孔雀绿分光光度测定方法。
本部分适用于锡中锑量的测定。测定范围为0.00050%~0.0500%。
2 方法提要
试料经盐酸及过氧化氢溶解,在盐酸介质中,锑的络阴离子与孔雀绿生成绿色配合物,被甲苯萃取,
于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 过氧化氢(30%)。
3.3 甲苯。
3.4 盐酸(5+3)。
3.5 磷酸(1+9)。
3.6 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加20mL盐酸(3.2),加热溶解,冷
却,用水稀释至100mL。
3.7 亚硝酸钠溶液(140g/L)。
3.8 尿素溶液(400g/L)。
3.9 孔雀绿溶液(2g/L)。
3.10 无水硫酸钠。
3.11 锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)置于250mL烧杯中,加
入100mL盐酸(3.4),搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用盐酸(3.4)洗净烧杯并稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含100μg锑。
3.12 锑标准溶液:移取25.00mL锑......
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