路径: 主页 > GB/T > 第172页 > GB/T 32869-2016 | 标准编号 | GB/T 32869-2016 (GB/T32869-2016) | | 中文名称 | 纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子显微术和能量色散X射线谱表征方法 | | 英文名称 | Nanotechnologies -- Characterization of single-wall carbon nanotubes using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry analysis | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | N33 | | 国际标准分类 | 17.180 | | 字数估计 | 25,259 | | 发布日期 | 2016-08-29 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 32869-2016
Nanotechnologies - Characterization of single-wall carbon nanotubes using scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectrometry analysis
ICS 17.180
N33
中华人民共和国国家标准
纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子
显微术和能量色散X射线谱表征方法
(ISO/T S10798:2011,IDT)
2016-08-29发布
2017-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
3.1 SEM相关术语和定义 1
3.2 电子探针显微分析相关术语和定义 2
3.3 取样相关术语与定义 3
4 分析 3
4.1 SEM分析 3
4.2 EDX分析 4
4.3 多壁碳纳米管分析的适用性 4
4.4 其他相关分析方法 4
5 样品制备 4
5.1 注意事项和安全问题 4
5.2 SEM/EDX分析的样品制备 4
5.3 SEM样品制备和固定方法 5
6 测试程序 6
6.1 SEM分析 6
6.2 EDX分析 7
7 数据分析和结果解释 7
7.1 SEM结果 7
7.2 EDX结果 7
8 测量不确定度 7
8.1 SEM分析 7
8.2 EDX分析 8
附录A(规范性附录) SEM取样方法 9
附录B(资料性附录) 使用EDX分析碳纳米管材料的相关信息 11
附录C(资料性附录) 粗产品和纯化后单壁碳纳米管样品分析示例 12
附录D(资料性附录) SEM/EDX分析单壁碳纳米管示例 17
参考文献 21
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO/T S10798:2011《纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子
显微术和能量色散X射线谱表征方法》。
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本标准负责起草单位:国家纳米科学中心。
本标准主要起草人:常怀秋、朴玲钰、高洁。
引 言
单壁碳纳米管(single-walcarbonnanotubes,简称SWCNTs)是一种由碳原子按照六边形网格结
构排列成的空心管状碳材料,具有理想的力学、热学和电学性能。单壁碳纳米管直径范围从0.5nm~
3nm,长度范围从不足1μm到毫米级。
单壁碳纳米管在复合增强材料、给药系统、电子器件等各方面具有广泛的潜在应用。单壁碳纳米管
可以在电子或机电器件的某部位原位生长,或通过电弧、激光、化学气相沉积方法批量生产。有关单壁
碳纳米管的结构和制备方法可参考相关参考文献[11,12]。
单壁碳纳米管的制备通常需要金属纳米颗粒作为催化剂驱动生长,且纳米颗粒会留存于所合成的
单壁碳纳米管粗产品中。粗产品中也可能包含其他无机氧化物杂质和不同的碳纳米结构(如富勒烯、碳
纳米晶、无定形碳)。可用溶剂、酸及其他化学试剂纯化单壁碳纳米管粗产品,减少或去除杂质。纯化方
法包括酸氧化[13]、气相氧化[14]、微滤[15]和色谱柱法[16]。不同的纯化方法对单壁碳纳米管的影响不同,
单壁碳纳米管可能变短,被羧酸基团官能化,粘连成束状,或遭到损坏(管壁存在缺陷因此影响材料性
能)。
适用于表征粗产品及纯化后单壁碳纳米管材料特性的技术。用高分辨扫描电子显微镜(highresolution
SEM)的能量色散X射线谱(energydispersiveX-rayspectrometry,简称EDX)则用来确定材料中催化
剂和其他无机杂质的元素组成。
纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子
显微术和能量色散X射线谱表征方法
1 范围
本标准规定了利用SEM和EDX分析单壁碳纳米管粗产品及纯化后粉末或薄膜产品的形态、元素
组成、催化剂和其他无机杂质的测试方法。
称 MWCNTs)的特性分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 23414-2009 微束分析 扫描电子显微术 术语(ISO 22493:2008,IDT)
ISO/T S80004-3 纳米技术 术语 第3部分:碳纳米物体(Nanotechnologies-Vocabulary-
Part3:Carbonnano-objects)
3 术语和定义
GB/T 23414-2009、ISO/T S80004-3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 SEM相关术语和定义
3.1.1
通过聚焦电子束在样品表面扫描得到样品放大图像的设备。
注1:有关SEM设备、操作和类型的细节参见参考文献[17]。
注2:传统的SEM采用钨(W)或六硼化镧(LaB6)作为灯丝材料,通过热电子发射产生电子源。电子束束斑尺寸
(dp)在3nm~4nm之间,此大小不足以分辨单根的单壁碳纳米管。传统SEM常用的分析范围在100000倍
以下,而对非导电材料其范围要更小。这类SEM需在高加速电压(5kV~30kV)下操作,往往还需对样品进
行镀膜。另外,这类SEM可用于EDX分析。
注3:场发射扫描电镜(FESEM)有非常细小的阴极尖端,即使在很低的加速电压(0.5kV~5kV)下束斑尺寸也比
传统SEM小。在FESEM下,电子束斑尺寸能够小于1nm,有效的放大倍数比传统SEM 增大一个数量级。
非导电材料通过低加速电压不需要镀膜可以成像。有时FESEM 被称为高分辨扫描电镜(HRSEM),也可用
于EDX分析,并且......
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