路径: 主页 > GB/T > 第507页 > GB/T 33317-2016 | 标准编号 | GB/T 33317-2016 (GB/T33317-2016) | | 中文名称 | 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法 | | 英文名称 | Plastics -- Phenolic resins -- Determination of hexamethylenetetramine content -- Kjeldahl method, perchloric acid method and hydrochloric acid method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080.01 | | 字数估计 | 10,125 | | 发布日期 | 2016-12-13 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第272号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 33317-2016
ICS 83.080.01
G31
中华人民共和国国家标准
塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量
的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法
(ISO 8988:2006,MOD)
2016-12-13发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 8988:2006《塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定
凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法》。
本标准与ISO 8988:2006相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位
置的垂直单线(|)进行了标示。
本标准与ISO 8988:2006的主要技术性差异及其原因如下:
---关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
• 用非等效采用国际标准的GB/T 12805代替ISO 385;
---统一了标准中对质量及分析天平精密度要求的单位,统一为g;因为国际标准原文中质量单位
不统一,有的用mg,有的用g,不方便使用;
---修改了计算公式,采用溶液的实际浓度进行计算(见3.6、5.6);因为国际标准中溶液浓度直接
采用0.10和0.20代入计算,而实际配制浓度时会有偏差,采用溶液的实际浓度可提高结果准
确度;
---将国际标准3.7中的再现性在本标准中列出并予以说明(见3.7);因为凯氏定氮法未获得实验
室间相关数据。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会(SAC/TC15/SC11)归口。
本标准起草单位:山东圣泉新材料股份有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、上海欧亚合
成材料有限公司、常熟东南塑料有限公司、沙县宏盛塑料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、北
京利尔高温材料股份有限公司、枣阳华联摩擦材料有限公司、湖北飞龙摩擦密封材料股份有限公司。
本标准主要起草人:唐惠、徐玉莲、王永桂、陈则凌、崔惠民、陈基伟、赵平、刘丽、张前文、周国勇。
塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量
的测定 凯氏定氮法、高氯酸法和盐酸法
1 范围
本标准规定了酚醛树脂中六次甲基四胺含量的三种测定方法。这三种方法是等效的。第3章规定
的凯氏定氮法不适用于含其他氮化合物的酚醛树脂。第4章和第5章规定的高氯酸法和盐酸法不适用
于含有其他酸性或碱性物质的酚醛树脂。如果树脂中含有可被高氯酸氧化的添加剂,则只能使用第5章
规定的盐酸法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管(GB/T 12805-2011,ISO 385:2005,NEQ)
3 凯氏定氮法
警告---为了安全起见,凯氏定氮法必须在通风良好的通风橱内进行。
3.1 一般规定
本条款规定了酚醛树脂中以六次甲基四胺计的总氮含量的测定方法。本方法适用于六次甲基四胺
含量≥0.5%(质量分数)的酚醛树脂。
3.2 原理
在催化剂存在下,试样中的六次甲基四胺在浓硫酸中降解转变为硫酸氢铵。硫酸氢铵与氢氧化钠
反应生成硫酸钠和氨。氨被蒸出并收集在盐酸溶液中。过量的盐酸在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶
液滴定。
3.3 试剂
除非另有说明,分析过程中所用试剂均为不含氮的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或纯度相当的水。
3.3.1 浓硫酸:分析纯。
3.3.2 凯氏混合催化剂:由97g十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)、1.5g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)和
1.5g硒(Se)组成。
3.3.3 氢氧化钠:30%(质量分数)水溶液。
3.3.4 盐酸标准溶液:浓度为0.10mol/L。
3.3.......
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