[PDF] GB/T 3394-2009 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 3394-2009 | 160 | GB/T 3394-2009 | 9秒内发货PDF | 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 3394-2009 (GB/T3394-2009) |
| 中文名称 | 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法 |
| 英文名称 | Ethylene and propylene for industrial use -- Determination of trace carbon monoxide, carbon dioxide and acetylene -- Gas chromatographic method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G16 |
| 国际标准分类 | 71.080.10 |
| 字数估计 | 10,128 |
| 发布日期 | 2009-10-30 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 3394-1993; GB/T 3395-1993 |
| 引用标准 | GB/T 3723; GB/T 8170; GB/T 13289; GB/T 13290 |
| 采用标准 | ASTM D2505-1988(2004), NEQ |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第12号(总第152号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了测定工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔含量的气相色谱法。本标准适用于乙烯、丙烯中含量不低于1 mL/ m3的一氧化碳、不低于5 mL/ m3的二氧化碳和不低于1 mL/ m3的乙炔的测定。本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施, 保证符合国家有关法规的规定。 |
GB/T 3394-2009
工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法
Ethylene and propylene for industrial use -- Determination of trace carbon monoxide, carbon dioxide and acetylene -- Gas chromatographic method
１ 范围
本标准规定了测定工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔含量的气相色谱法。
本标准适用于乙烯、丙烯中含量不低于１ｍＬ／ｍ３ 的一氧化碳、不低于５ｍＬ／ｍ３ 的二氧化碳和不低于１ｍＬ／ｍ３ 的乙炔的测定。
本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措
施，保证符合国家有关法规的规定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所
有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ３７２３ 工业用化学产品采样安全通则（GB/T ３７２３-１９９９，idt ISO ３１６５：１９７６）
GB/T ８１７０ 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T １３２８９ 工业用乙烯液态和气态采样法（GB/T １３２８９-１９９１，neq ISO ７３８２：１９８６）
GB/T １３２９０ 工业用丙烯和丁二烯液态采样法（GB/T １３２９０-１９９１，neq ISO ８５６３：１９８７）
３ 方法提要
气体试样（或液体试样气化后）通过进样装置被载气带入填充柱或毛细管色谱柱，使一氧化碳、二氧
化碳或乙炔与其他组分分离。一氧化碳、二氧化碳经催化加氢转化为甲烷。用氢火焰离子化检测器
（ＦＩＤ）检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用外标法定量。
４ 试剂与材料
４．１ 载气
氮气：纯度（体积分数）≥９９．９９５％，经硅胶及５Ａ分子筛干燥、净化。
氢气：纯度（体积分数）≥９９．９９５％，经硅胶及５Ａ分子筛干燥、净化。
４．２ 燃烧气
氢气，纯度（体积分数）≥９９．０％。
４．３ 空气
经硅胶及５Ａ分子筛干燥、净化。
４．４ 制备标样用气体
４．４．１ 乙烯：纯度（体积分数）不小于９９．９５％，应不含一氧化碳、二氧化碳和乙炔。
４．４．２ 氮气：纯度（体积分数）不小于９９．９９９％，应不含一氧化碳、二氧化碳和乙炔。
４．４．３ 一氧化碳：纯度（体积分数）大于９９％的商品一氧化碳，也可用下法制备纯一氧化碳：用甲酸和浓硫酸在水浴上加热至８０℃脱水制得的一氧化碳经５０％碱液、焦性没食子酸碱溶液，再经氯化钙和五氧化二磷进行净化、干燥。待容器中空气排尽后，即可进行收集，纯度达９９％以上。
４．４．４ 二氧化碳：纯度（体积分数）大于９９％的商品二氧化碳，也可用下法制备纯二氧化碳：用碳酸钠与稀盐酸反应，经浓硫酸干燥后制得，纯度可达９９％以上。
４．４．５ 乙炔：纯度（体积分数）大于９９％。可使用纯度为９９％以上的商品乙炔，也可用下法制备纯乙炔：取电石数十克，装入５００ｍＬ三口烧瓶中，将适量水注入三口烧瓶上的分液漏斗内，逐滴加入三口烧瓶中。产生的乙炔需经２０％（质量分数）的氢氧化钠溶液，２０％（质量分数）的铬酸酐溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进行收集。乙炔纯度可达９９％以上。
４．５ 标样
一氧化碳、二氧化碳或乙炔标样可由市场购买有证标样或自行制备，底气为氮气或乙烯（４．４．１）应不含一氧化碳、二氧化碳或乙炔，否则应予以修正。标样中一氧化碳、二氧化碳或乙炔的含量应与待测试样中浓度接近。
５ 仪器
５．１ 气相色谱仪：配置十通阀进样装置（定量管容积１ｍＬ～３ｍＬ）和反吹装置，分流进样系统和氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），并能按表１或表３条件操作的任何双气路气相色谱仪。测定一氧化碳、二氧化碳还需配置镍转化炉催化加氢装置。该仪器对本标准所规定杂质的最低检测浓度所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。仪器十通阀连接和反吹装置见图１和图２。满足本标准分离和定量效果的其他进样和反吹装置也可使用。
注：测定乙炔不需要连接镍转化炉。
图１ 取样及反吹状态下十通阀连接图
GB/T ３３９４-２００９
注：测定乙炔不需要连接镍转化炉。
图２ 进样状态下十通阀连接图
５．２ 色谱柱：本标准推荐测定一氧化碳、二氧化碳的色谱柱及典型操作条件见表１，典型色谱图见图３和图４；本标准推荐测定乙炔的色谱柱及典型操作条件见表３，典型色谱图见图５和图６。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。
５．３ 镍转化炉：镍转化炉是将一氧化碳、二氧化碳催化加氢转化为甲烷的装置，由镍催化加氢柱和加热装置组成。推荐镍催化加氢柱的操作条件见表２（填充柱和毛细管柱操作条件相同）。
镍催化加氢柱按如下方法制备：称取２００ｇ硝酸镍溶于９０ｍＬ蒸馏水中，加入８０ｇ６２０１色谱担体或其他合适的载体，煮沸（５～１０）ｍｉｎ后，冷却，过滤，将担体放置蒸发皿中，于１０５℃下烘干，再放置电炉上缓缓加热（应在通风橱中）......