[PDF] GB/T 3401-2007 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 3401-2007 | 150 | GB/T 3401-2007 | 9秒内发货PDF | 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 3401-2007 (GB/T3401-2007) |
| 中文名称 | 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度 |
| 英文名称 | Determination of the viscosity of Poly (vinyl chloride) resins in dilute solution using capillary viscometers |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G32 |
| 国际标准分类 | 83.080.20 |
| 字数估计 | 23,214 |
| 发布日期 | 2007-08-13 |
| 实施日期 | 2008-02-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 3401-1999 |
| 引用标准 | GB/T 2914-1999 |
| 采用标准 | ISO 1628-2-1998, MOD |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了聚氯乙烯(PVC)树脂比浓黏度(也称黏数)和K值的测定条件, 适用于氯乙烯均聚物及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成(但其中主要成分为氯乙烯)的二元共聚物和三元共聚物等粉末型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质(例如, 乳化剂或分散剂、残留引发剂等)和在聚合过程中填加的其他物质。但是, 本标准不适用于根据GB/T 2914进行测定挥发物含量超过0.5%的树脂以及不能完全溶解在环己酮中的树脂。~个特定树脂的比浓黏度和K值与它的相对分子质量相关, 但是关系变化依赖于所存在的其他单体的浓度和类型。因此具有相同? |
GB/T 3401-2007: 用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度
GB/T 3401-2007 英文名称: Determination of the viscosity of Poly (vinyl chloride) resins in dilute solution using capillary viscometers
中华人民共和国国家标准
GB/T 3401-2007
代替GB/T 3401-1999
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准修改采用ISO 1628-2:1998《用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液的黏度---第2部分:聚氯
乙烯》(英文版)(2003年10月3日确认)。
本标准根据ISO 1628-2:1998重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO 1628-2:1998
章条编号的对照一览表。
考虑到我国国情,在采用ISO 1628-2:1998时,本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文
中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原
因的一览表以供参考。
为了便于使用,本标准还做了下列编辑性修改:
a) “ISO 1628本部分 ”一词改为“本标准”;
b) 用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
c) 删除了国际标准的前言。
本标准代替GB/T 3401-1999《聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定》。
本标准与GB/T 3401-1999主要技术差异为:
---修改了标准名称;
---修改了样品挥发物含量的要求(1999年版第7章,本版第1章);
---增加了K 值的定义(本版3.2);
---增加了称样量0.250g的试验方法A(本版9.1.1);
---删除了“方法2”(1999年版8.1.2);
---修改了取样量的范围(1999年版8.1.1,本版9.1.2);
---修改了温控池控制温度的范围(1999年版8.2,本版9.2);
---修改了平行测定的相对偏差要求(1999年版第9章,本版10.1);
---增加了K 值的计算(本版10.2);
---增加了“精密度”一章(本版第11章);
---增加了表3“黏度比(犞R)转换为比浓黏度(I)和K 值对照表”;
---将 “锥形瓶法配制0.005g/mL溶液时环己酮用量计算法”修改为附录D“锥形瓶法溶液的配
制”(1999年版附录A,本版附录D);
---增加了附录A“本标准章条编号与ISO 1628-2:1998章条编号对照”;
---增加了附录B“本标准与ISO 1628-2:1998的技术性差异及其原因”;
---将“环己酮运动黏度的测定”修改为附录C(1999年版附录B,本版附录C);
---增加了附录E“仪器的清洗”。
本标准附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(SAC/TC15/SC7)归口。
本标准起草单位:锦西化工研究院、福建省东南电化股份有限公司。
本标准主要起草人:郝晶、孙丽娟、赵敏、陈沛云。
本标准于1982年首次发布,1999年第一次修订。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
用毛细管黏度计测定聚氯乙烯
树脂稀溶液的黏度
1 范围
本标准规定了聚氯乙烯(PVC)树脂比浓黏度(也称黏数)和K 值的测定条件,适用于氯乙烯均聚物
及由氯乙烯同一个或更多其他单体构成(但其中主要成分为氯乙烯)的二元共聚物和三元共聚物等粉末
型树脂。树脂可以含有少量的非聚合物质(例如,乳化剂或分散剂、残留引发剂等)和在聚合过程中填加
的其他物质。但是,本标准不适用于根据GB/T 2914进行测定挥发物含量超过0.5%的树脂以及不能
完全溶解在环己酮中的树脂。
一个特定树脂的比浓黏度和K 值与它的相对分子质量相关,但是关系变化依赖于所存在的其他单
体的浓度和类型。因此具有相同的比浓黏度或K 值的均聚物和共聚物的相对分子质量也可能不同。
对于一个特定的PVC树脂样品,所选择的测定溶液的浓度对用于确定比浓黏度或K 值的数值有
不同的影响。因此,只有当所用的溶液浓度相同时,按本标准描述的步骤所得出的比浓黏度和K 值才
可以进行比较。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 2914-1999 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 挥发物(包括水)的测定(idt ISO 1269:1980)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 原理
试样溶解在溶剂中,根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比浓黏度和K 值。
5 材料
环己酮,25℃时黏度/密度比值(运动黏度)为(2.06×10-6~2.33×10-6)m2/s[(2.06~2.33)mm2/s]
之间,沸点155℃。将溶剂贮存在具有磨口玻璃塞的深色瓶中放于暗处,使用前核对运动黏度(参见附
录C)。
6 仪器
6.1 黏度计,标准黏度计为1C型乌式黏度计,毛细管直径0.77mm,具有±2%的相对误差,其他部分
尺寸见图1。
如果在所测比浓黏度和K 值范围内建立了所选黏度计和标准黏度计的相互关系,也可以使用其他
黏度计,并对结果作相应校正。
6.2 容量瓶,下面任选一种:
6.2.1 单标线容量瓶,A级,50mL。
6.2.2 单标线容量瓶,A级,25mL。
注:使用在20℃下进行校正的容量瓶所引起的系统误差可以忽略。
6.3 过滤漏斗,具有中等孔隙度(孔径40μm~50μm)的烧结玻璃过滤器或带有滤纸的玻璃漏斗。
6.4 机械混合器,具有加热装置可使容量瓶(6.2)和其中的内容物温度保持在(80~85)℃之间。此外,
也可将转动混合器和振动器放入一个温度介于(80~85)℃的恒温箱中。
6.5 分析天平,准确至0.1mg。
6.6 温控池,能够设定在(25.0±0.5)℃,分度值为0.1℃,在设定温度的±0.05℃范围内保持稳定。
6.7 温度计,准确至0.05℃。
6.8 计时装置,准确至0.1s。
7 取样
取能代表该树脂特性的样品用于测定,并且其量应足够用于至少两次测定。
8 测定次数
进行两次完整的测定,每次用新试料进行。
9 步骤
9.1 溶液的制备
如果树脂的K 值大于85,溶液对溶剂的流经时间的比值将趋于最大值2.0,这样就存在切变的影
响和黏数对浓度的非线性关系。但为了保证PVC测试的统一性,这一影响应该被忽略并且目前所有能
得到的树脂的测试均采用同一浓度。
9.1.1 方法A
称取(0.250±0.005)g树脂,精确至0.0001g,并全部移入50mL容量瓶中(6.2.1)。在容量瓶中
加入约40mL环己酮,摇动以防止凝聚或成块,使用机械混合器(6.4)在(80~85)℃继续混合溶解1h,
目视检查是否溶解完全,如仍存在可见胶状粒子,则应取新试料重新开始。将溶液冷却至(25±1)℃,并
用同一温度的环己酮稀释至刻度,摇匀待用。
9.1.2 方法B
称取(0.125±0.0025)g树脂,精确至0.0001g,并全部移入25mL容量瓶中(6.2.2)。在容量瓶
中加入约20mL环己酮,摇动以防止凝聚或成块,使用机械混合器(6.4)在(80~85)℃继续混合溶解
1h,目视检查是否溶解完全,如仍存在可见胶状粒子,则应取新试料重新开始。将溶液冷却至
(25±1)℃,并用同一温度的环己酮稀释至刻度,摇匀待用。
9.1.3 其他方法
除按上述两种方法制备溶液外,还可采用其他方法制备溶液,例如,可以加定量体积的溶剂于定质
量的试样中,给出的比浓黏度或K 值可等同于用上述方法制备的溶液。这种溶液的制备方法需要通过
试验测定需要的溶剂和试样量,而且也需要补偿在溶解过程中由于蒸发而损失的溶剂(附录D给出了
锥形瓶法溶液的配制方法)。
9.2 流经时间的测定
9.2.1 溶剂流经时间的测定
9.2.1.1 设置温控池(6.6)的温度,使得经温度计(6.7)所测定的温度在(25±0.5)℃范围内。测定温
度应稳定在温控池设定温度的±0.05℃内。
9.2.1.2 在黏度计管M、管N上,接上乳胶管,把黏度计垂直置于温控池中,使液面超过黏度计D球约
20mm。
9.2.1.3 用过滤漏斗(6.3)将约15mL环己酮经L管滤入黏度计中,恒温约10min。
9.2.1.4 当温度平衡后,关闭 M管,吸N管或在L管上加压,使溶剂经毛细管缓慢进入C球,当液面
上升至E刻线上方约5mm处时,停止吸气或加压。开启 M管,测量液体通过E刻线到F刻线的流经
时间。
对于给定的黏度计,连续测定溶剂环己酮的流经时间的极差应在0.2s以内。如果溶剂的两次连续的
平均流经时间测定差大于0.4s,则需清洗黏度计(参见附录E)。
9.2.2 溶液流经时间的测定
9.2.2.1 将上述溶剂吸出,用过滤漏斗(6.3)将约10mL溶液经L管滤入黏度计中,使溶液通过C球
反复冲洗三次后将溶液吸出。再将......
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相关标准: GB/T 4615|GB/T 3403.3|GB/T 3403.2|GB/T 3402.2|GB/T 3401-2007|GB/T 3401|