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| 标准编号 | GB/T 34709-2017 (GB/T34709-2017) | | 中文名称 | 硅胶通用试验方法 | | 英文名称 | General test method for silica gel | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01 | | 字数估计 | 30,372 | | 发布日期 | 2017-11-01 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 34709-2017
General test method for silica gel
ICS 71.060.01
G10
中华人民共和国国家标准
硅胶通用试验方法
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 试验方法 1
3.1 一般规定 1
3.2 粒度的测定 1
3.3 粒度合格率的测定 2
3.4 磨耗率的测定 3
3.5 振实堆积密度的测定 7
3.6 松装密度 7
3.7 吸附量的测定 8
3.8 显色变化的鉴定 11
3.9 孔容的测定 11
3.10 加热减量的测定 13
3.11 灼烧减量的测定 13
3.12 球形颗粒合格率的测定 14
3.13 二氧化硅含量的测定 14
3.14 铁含量的测定 15
3.15 氯化物含量的测定 16
3.16 pH值的测定 17
3.17 比电阻的测定 17
3.18 比表面积的测定 17
3.19 氯化钴含量的测定 17
3.20 二氧化碳吸附量的测定 18
3.21 颗粒强度的测定 18
3.22 遇水不炸裂率的测定 19
附录A(资料性附录) BET比表面积测定的典型仪器的标准操作方法 20
附录B(资料性附录) 二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法一 21
附录C(资料性附录) 二氧化碳吸附量测定的典型仪器的标准操作方法二 23
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院有限公司、山东辛化硅胶有限公司、青岛美高集团有
限公司、招远汇源硅胶股份有限公司、青岛海洋化工有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司。
本标准主要起草人:范国强、仇兴亚、张新文、李永兆、崔志雷、温亭功、赵玉奇、庄马展、郭永欣、
杨裴。
硅胶通用试验方法
1 范围
本标准规定了硅胶系列产品的试验方法。
本标准适用于A型硅胶、C型硅胶、微球硅胶、变色硅胶、指示剂硅胶、B型硅胶、变压吸附硅胶、
FNG耐水硅胶、猫砂硅胶、添加剂硅胶、大孔硅胶等系列产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6003.2-2012 试验筛 技术要求和检验 第2部分:金属穿孔板试验筛
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 试验方法
警示---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应
立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
3.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级
水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3
的规定制备。
3.2 粒度的测定
3.2.1 方法提要
当激光照射在一定介质中的分散颗粒时,光被颗粒散射后,分布在不同的角度上,有规律的多元探
测器在许多角度上接收到的有关散射光强的数值,使用适当的光学模型和数学程序,对散射数值进行计
算,得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值,从而得到粒度的体积分布,并以适当的特征粒径表达。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 六偏磷酸钠分散剂:4%溶液。
3.2.3 仪器、设备
3.2.3.1 激光粒径分析仪:量程应满足检测的粒径范围。典型的激光粒径分析仪的构造如图1。
说明:
1 ---光强探测器;
2 ---散射光束;
3 ---透射光束;
4 ---傅立叶透镜;
5 ---未被透镜4收集的散射光;
6 ---颗粒群;
7 ---激光源;
8 ---光束处理单元;
9 ---透镜4的工作距离;
10---多元探测器;
11---透镜4的焦距。
图1 典型的激光粒径分析仪的构造图
3.2.3.2 超声波分散仪:功率大于100W。
3.2.4 分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样,加入适量水,可加入适量六偏磷酸钠分散剂,将试样
溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3min(超声波分散-测量一体化仪器可直接进样启动测试)。将
分散液逐渐加入到测量系统,直至遮光度达到满足测量要求。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的
激光粒度(以D50报告测定结果;空气折射率为1;液体折射率为1.333;二氧化硅折射率为1.46)。
3.3 粒度合格率的测定
3.3.1 方法提要
将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内,按规定条件进行筛分,然后称量。
3.3.2 仪器、设备
3.3.2.1 金属丝编织网试验筛:GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛,配有密封盖和接料盘。用于块
状硅胶及微球硅胶的测定。
3.3.2.2 金属穿孔板试验筛:GB/T 6003.2-2012规定的系列试验筛,配有密封盖和接料盘。用于球形
硅胶的测定。
3.3.3 分析步骤
将筛孔尺寸分别等于供需双方协议粒度(球状硅胶一般粒度范围:1mm~3mm;2mm~5mm;
4mm~8mm;块状硅胶一般粒度范围:0.5mm~2mm;1mm~6mm;2mm~8mm)的规格上限和下
限的两只筛子以及接料盘依次装好。根据产品粒度选择以下操作:
a) 对粒度为250μm(60目)以上产品,称取50g~100g试样,精确至0.1g。置于上限筛内。盖
好密封盖,用手托住,水平圆周摇动1min,摇动次数60~70次,摇动幅度约20cm称量下限筛
内的试样量,精确至0.1g。
b) 对粒度为250μm(60目)及以下产品,称取约20g试样,精确至0.1g。置于上限筛内。用毛
刷轻轻刷动试料,并用手不断震动筛子。如此边刷边筛,筛分约30min后,称量下限筛内的试
样量,精确至0.1g。
3.3.4 结果计算
粒度合格率以质量分数w1 计,按式(1)计算:
w1=
m1
m ×100%
(1)
式中:
m1---下限筛内试料质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
3.4 磨耗率的测定
3.4.1 球磨法
3.4.1.1 方法提要
将一定量的试样置于球磨筒内,按规定条件转动,使试样与钢球及筒壁摩擦,然后筛分并称量。
3.4.1.2 仪器、设备
3.4.1.2.1 金属丝编织网试验筛:GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛,网孔基本尺寸为1mm。配
有密封盖及接料盘。
3.4.1.2.2 球磨机:装置如图2。球磨筒为铝制,内径80mm,长125mm,筒内置5个直径为(22±0.5)mm
的钢球,转数(50±2)r/min。
3.4.1.2.3 电热恒温干燥箱:温度能控制在150℃±5℃。
单位为毫米
图2 球磨装置
3.4.1.3 分析步骤
将试样于(150±5)℃下干燥2h后。使用试验筛,按3.3规定的方法筛分。量取约50mL筛余试
样,称量,精确至0.01g。全部置于球磨筒中,将钢球在筒内排列成一直线,旋紧筒盖,开动球磨机。运
转15min后,取下球磨筒,打开筒盖,用镊子取出钢球。将筒内试样全部倒入试验筛中,按3.3规定的
方法筛分。称量接料盘中的试样量,精确至0.01g。
3.4.1.4 结果计算
磨耗率以质量分数w2 计,按式(2)计算:
w2=
m1
m ×100%
(2)
式中:
m1---接料盘内试料质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值对于球形硅胶不大于
0.5%,对于块状硅胶,测定结果小于5%时,不大于1.0%;测定结果为5%~10%时,不大于1.5%;测定
结果大于10%时,不大于2.0%。
3.4.2 导向喷泉床法(适用于微球硅胶)
3.4.2.1 方法提要
将一定体积的试样装入导向喷泉床内,在规定条件下由气流带动硅胶粒子进行撞击摩擦,持续一段
时间后筛分并测量体积。
3.4.2.2 仪器、设备
3.4.2.2.1 导向喷泉床装置如图3所示。
图3 导向喷泉床装置
3.4.2.2.2 增湿器:直径120mm,高500mm,内装瓷环,底部换水。
3.4.2.2.3 流量计:量程0L/min~30L/min。
3.4.2.2.4 导向喷泉床:结构及尺寸如图4所示。其中导向喷泉管1为玻璃制,其余零件为不锈钢制。
单位为毫米
说明:
1---导向喷泉管;
2---滴状碰撞体;
3---定位圈;
4---喷嘴;
5---圆盘碰撞体;
6---金属网,孔径125μm。
图4 导向喷泉床
3.4.2.2.5 分离器及收集瓶。
3.4.2.2.6 玻璃量器:分度值0.1mL。
3.4.2.2.7 金属丝编织网试验筛:GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛,网孔基本尺寸为125μm、
250μm、300μm及425μm的筛子各一只,配有密封盖及接料盘各一只。
3.4.2.3 分析步骤
取约25mL试样,使用425μm的试验筛(对于300μm~850μm规格产品)或250μm的试验筛
(对于125μm~425μm规格的产品),按3.3规定的方法进行筛分。将约10mL筛余试样置于50mL
烧杯中,然后将烧杯中的试样在约1min的时间内均匀地倾入配有玻璃漏斗的玻璃量器内,量取(10±
0.1)mL。打开导向喷泉床的圆盘碰撞体5和金属网6,将试样倒入导向喷泉床,安装好。开启空气压缩
机,使气流通过增湿器和流量计,以流量(15±0.5)L/min的空气流吹磨30min。卸下喷嘴4,取出试
样。用300μm的试验筛(对于300μm~850μm规格的产品)或125μm的试验筛(对于125μm~
425μm规格的产品)筛分。按上述同样的方法量出筛余物的体积,量准至0.1mL。
3.4.2.4 结果计算
磨耗率以体积分数w3 计,按式(3)计算:
w3=
V-V1
V ×100%
(3)
式中:
V ---试料体积的数值,单位为毫升(mL);
V1 ---吹磨后筛余试料体积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于3%。
3.5 振实堆积密度的测定
3.5.1 方法提要
将称量后试样堆积于一定体积的容器内按规定方法振实操作后读出试料体积进行计算。
3.5.2 仪器、设备
玻璃量筒:容量100mL,内径(25±2)mm的具有玻璃底座的量筒。
3.5.3 分析步骤
取约80mL试样,称量试样的质量,精确至0.1g。倒入玻璃量筒内,振动时量筒与操作台面(铺有
约3mm厚的胶皮)成约80°角并绕轴线旋转,振幅约2cm,振动频率约130次/min。振动1min后,读
出试料体积。
3.5.4 结果计算
振实堆积密度w4,数值以g/L表示,按式(4)计算:
w4=
V ×1000
(4)
式中:
m ---试料质量的数值,单位为克(g);
V ---振实试料体积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于10g/L。
3.6 松装密度
3.6.1 方法提要
称量经过特定尺寸的漏斗流入标准体积容器内的试样质量并计算出结果。
3.6.2 仪器设备
堆积密度测定装置:结构尺寸见图5。
说明:
1---料罐;
2---支架;
3---漏斗。
图5 堆积密度测定装置
3.6.3 分析步骤
将试样倒入关闭的隔板上方漏斗中,试样量与漏斗口齐平,抽开隔板,试样自然流到下方的料罐中,
料罐上方的锥体用平板沿杯口刮掉,称量料罐中试样。
3.6.4 结果计算
松装密度w5,数值以g/L表示,按式(5)计算:
w5=
V ×1000
(5)
式中:
m ---试料质量的数值,单位为克(g);
V ---料罐容积的数值,单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于10g/L。
3.7 吸附量的测定
3.7.1 静态吸附法
3.7.1.1 方法提要
将一定量的干燥试样置于一定相对湿度的密闭容器中,使之达到吸附平衡。然后称量试样,计算吸
附量。
3.7.1.2 试剂
硫酸溶液:用硫酸和水按表1配制不同浓度的硫酸溶液,以制备不同相对湿度的空气。
表1
相对湿度/% 10 20 30 35 40 50 60 70 80 90 100
硫酸浓度/% 64.8 58.9 52.9 51.0 48.0 43.4 38.0 35.0 26.2 18.5 0
水溶液相对密度(d254) 1.55 1.48 1.42 1.40 1.37 1.33 1.28 1.24 1.19 1.12 1.00
3.7.1.3 仪器、设备
3.7.1.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在170℃~190℃。
3.7.1.3.2 密闭容器:一般试验室用玻璃干燥器。
3.7.1.4 分析步骤
将试样在170℃~190℃加热干燥2h后,称取约0.3g~0.5g试料,迅速地置于已于170℃~190℃
下干燥至质量恒定的称量瓶中,并尽量摊平均匀,立刻盖紧瓶塞,放于干燥器中。冷却至室温,准确称
量,精确至0.0002g。将按表1配制不同浓度的硫酸溶液(硫酸溶液的用量为每一试样100mL以上)。
分别置于系列密闭容器中。使密闭容器内的相对湿度保持20%、50%、90% (或根据标准要求的其他相
对湿度)。将称好试样的称量瓶放入密闭容器隔层,打开称量瓶盖,在(25±2.5)℃下保持48h之后,取
出立刻盖紧瓶塞并称量,精确至0.0002g。
3.7.1.5 结果计算
吸附量以质量分数w6 计,按式(6)计算:
w6=
m1-m
m ×100%
(6)
式中:
m1---试料吸附平衡后质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
3.7.2 动态吸附法
3.7.2.1 方法提要
将一定相对湿度的空气通过一定量的试样,使之达到吸附平衡,然后称量。
3.7.2.2 仪器、设备
动态吸附装置:如图6所示。其中动态吸附管为玻璃制,形状、尺寸如图7所示。测定装置环境温
度保持在(25±2.5)℃。
说明:
1 ---孟氏气体洗瓶;
2 ---2500mL玻璃瓶;
3、4---螺旋夹;
5 ---干燥管,内装玻璃棉;
6 ---动态吸附管;
7 ---气体流量计;
8 ---接空气压缩机。
图6 动态吸附装置
单位为毫米
说明:
1---筛板;
2---玻璃纤维;
3---磨口。
图7 动态吸附管
3.7.2.3 试剂
同3.7.1.2。
3.7.2.4 分析步骤
在4个孟氏气体洗瓶中加入相同浓度的硫酸溶液,其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表1确
定。加入硫酸溶液的高度约6cm~8cm,硫酸溶液的用量为每一试样100mL以上。按图5连接好仪
器。称取1.0g~1.5g预先按3.10烘至质量恒定的试样,精确至0.0002g,放入动态吸附管内。盖紧装
水玻璃瓶的塞子,完全打开螺旋夹4,开动空气压缩机,打开螺旋夹3。利用螺旋夹4将空气流量控制为
2L/min~2.5L/min,在(25±2.5)℃常压下吸附5h。完全打开螺旋夹4,关闭螺旋夹3,取下动态吸附
管,称量,精确至0.0002g。重复进行上述操作并每隔1.5h~2h称量一次,直至增重不超过0.001g
为止。
3.7.2.5 结果计算
吸附量以质量分数w7 计,按式(7)计算:
w7=
m1-m
m ×100%
(7)
式中:
m1---试料吸附平衡后质量的数值,单位为克(g);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,空气相对湿度为20%时,两次平行测定结果之差不大
于1.0%;空气相对湿度为35%~50%时,两次平行测定结果之差不大于1.5%;空气相对湿度为80%
时,两次平行测定结果之差不大于2.0%。
3.8 显色变化的鉴定
3.8.1 方法提要
试样在不同空气相对湿度下达到吸附平衡后所显示的颜色与指示色谱图进行比较。
3.8.2 测定步骤
将按照3.7规定进行测定后的试料或在相应相对湿度下吸附达到平衡的试料与指定指示色谱图进
行比较。试样颜色应符合相应色标或表述的要求。
3.9 孔容的测定
3.9.1 水滴定法
3.9.1.1 方法提要
取一定粒度的试样,滴入水。当试样吸水达到饱和后,稍微过量的水将使试样颗粒之间出现粘连现
象,从而指定滴定终点。记录滴入水的体积。
3.9.1.2 仪器设备
3.9.1.2.1 金属丝编织网试验筛:GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛,筛孔尺寸为250μm。
3.9.1.2.2 金属丝编织网试验筛:GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛,筛孔尺寸为850μm。
3.9.1.2.3 密封盖:与GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛配套。
3.9.1.2.4 接料盘:与GB/T 6003.1-2012规定的系列试验筛配套。
3.9.1.2.5 电热恒温干燥箱:温度能控制在(150±5)℃。
3.9.1.3 分析步骤
3.9.1.3.1 试样制备
对于粗孔微球状硅胶,直接使用原规格试样。
对于粗孔大颗粒硅胶,先将试样粉碎,然后用试验筛选取250μm~850μm的颗粒于(150±5)℃的
恒温干燥箱内干燥2h,冷却待用。
3.9.1.3.2 测定
称取于(150±5)℃干燥2h后的试样10g,精确至0.01g。置于干燥的带磨口塞的250mL锥形瓶
中,用25mL滴定管一次准确加入约5mL水,盖好瓶塞,然后摇动锥形瓶5min至试样呈松散状。再
打开瓶塞,逐滴加水,并于每次加水后摇动锥形瓶。如摇动后试样仍呈松散状,则继续逐滴加水;如试样
颗粒之间出现相互粘结和附着瓶壁现象并在继续摇动1min后仍不消失时即为滴定终点。记录所消耗
水的体积。
3.9.1.4 结果计算
孔容w8,数值以mL/g表示,按式(8)计算:
w8=
(8)
式中:
V ---消耗水的体积的数值,单位为毫升(mL);
m---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mL/g。
3.9.2 氮吸附法
3.9.2.1 方法提要
利用比表面孔隙度测定仪,样品在液氮温度下,测量相对压强(P/P0)吸附等温线,也即BET法测
定比表面过程。根据凯尔文理论当P/P0 >0.35时会开始出现孔凝现象,P/P0 >0.99时基本填满硅胶
的......
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