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| 标准编号 | GB/T 3488.2-2018 (GB/T3488.2-2018) | | 中文名称 | 硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分：WC晶粒尺寸的测量 | | 英文名称 | Hard metals -- Metallographic determination of microstructure -- Part 2: Measurement of WC grain size | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H16 | | 国际标准分类 | 77.160 | | 字数估计 | 18,188 | | 发布日期 | 2018-07-13 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3488.2-2018
Hardmetals--Metallographic determination of microstructure--Part 2: Measurement of WC grain size
ICS 77.160
H16
中华人民共和国国家标准
硬质合金 显微组织的金相测定
第2部分:WC晶粒尺寸的测量
(ISO 4499-2:2008,IDT)
2018-07-13发布
2019-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 3488《硬质合金 显微组织的金相测定》分为四个部分:
---第1部分:金相照片和描述;
---第2部分:WC晶粒尺寸的测量。
---第3部分:Ti(C,N)和 WC立方碳化物基硬质合金显微组织的金相测定;
---第4部分:孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定。
本部分为GB/T 3488的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分使用翻译法等同采用ISO 4499-2:2008《硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分:WC
晶粒尺寸的测量》。
与本部分中规范性引用的国际文件一致性对应关系的我国文件如下:
---GB/T 3848-2017 硬质合金 矫顽(磁)力的测定方法(ISO 3326:2013,IDT);
---GB/T 3850-2015 致密烧结金属材料与硬质合金 密度测定方法(ISO 3369:2006,IDT);
---GB/T 3849.1-2015 硬质合金 洛氏硬度试验(A标尺) 第1部分:试验方法(ISO 3738-1:
1982,IDT);
---GB/T 3849.2-2010 硬质合金 洛氏硬度试验(A标尺) 第2部分:标准试块的制备和校
准(ISO 3738-2:1988,IDT);
---GB/T 3488.1-2014 硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分:金相照片和描述
(ISO 4499-1:2008,IDT);
---GB/T 3489-2015 硬质合金 孔隙度和非化合碳的金相测定(ISO 4505:1978,MOD)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:厦门金鹭特种合金有限公司、自贡硬质合金有限责任公司、崇义章源钨业股份有
限公司、株洲硬质合金集团有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分主要起草人:樊智锐、江元祥、孙晓昱、江勇、曹万里、廖诗兰、赵声志、吴艳华。
硬质合金 显微组织的金相测定
第2部分:WC晶粒尺寸的测量
1 范围
GB/T 3488的本部分提供了通过使用光学或电子显微镜的金相检测技术来测量硬质合金晶粒尺
寸的方法指南。
本部分适用于以 WC为主硬质相的 WC/Co硬质合金烧结体(也称为硬质合金或金属陶瓷),也适
用于通过截线法测量晶粒尺寸及其分布。
本部分主要包含以下四个方面:
---显微镜的校准,以确保测量精度;
---线性分析法,以获得足够多具有统计意义的数据;
---分析方法,以计算具有代表性的平均值;
---报告,以符合现代质量报告要求。
本部分通过一个测量案例分析来阐述这项推荐性技术(参见附录A)。
本部分不适用于以下几个方面:
---尺寸分布的测定;
---形状的测定,在实现形状测定之前仍需更深入的研究。
矫顽磁力有时可用于测量晶粒尺寸,但本方法仅涉及金相测定法。本方法适用于硬质合金,并不适
用于粉末。然而,本方法原则上也可用于测定可进行镶样、制样粉末的平均尺寸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
coercivity]
ISO 3738-1 硬质合金 洛氏硬度试验(A标尺) 第1部分:试验方法[Hardmetals-Rockwel
ISO 3738-2 硬质合金 洛氏硬度试验(A标尺) 第2部分:标准试块的制备和校准[Hardmetals-
ISO 3878 硬质合金 维氏硬度试验方法(Hardmetals-Vickershardnesstest)
ting)
ISO 4499-1 硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分:金相照片和描述(Hardmetals-Metal-
3 术语、定义、简称、符号和单位
3.1 概述
用于描述粉末或硬质合金晶粒度的术语有很多。例如,以下术语常被用于各种出版物和报告中。
纳米级晶粒 纳米晶 纳米相 微晶 微细
亚微细 特细 超细 很细 细
中/细 中 中/粗 粗 特粗
这些术语中,没有一个获得粉末或硬质合金使用者和生产者的一致认同,且未明确其尺寸范围。
因此,经硬质合金协会讨论,推荐使用3.2中定义的术语及其尺寸范围。
如果测量有代表性的晶粒数有200个至300个,则截线法测量的晶粒尺寸误差在10%左右。因
此,当测量值处于分级等级边缘时,应细心对待。当测量值落在各等级边缘10%范围内,建议按如下方
式描述分级:
例如:
0.19μm 描述为纳米/超细 0.21μm 描述为超细/纳米
0.75μm 描述为亚微细/细 0.85μm 描述为细/亚微细
1.29μm 描述为细/中 1.31μm 描述为中/细
2.4μm 描述为中/粗 2.6μm 描述为粗/中
3.2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.2.1
纳米 nano
WC晶粒尺寸< 0.2μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.2
超细 ultrafine
0.2μm≤WC晶粒尺寸< 0.5μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.3
亚微细 submicron
0.5μm≤WC晶粒尺寸< 0.8μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.4
细 fine
0.8μm≤WC晶粒尺寸< 1.3μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.5
中 medium
1.3μm≤WC晶粒尺寸< 2.5μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.6
粗 coarse
2.5μm≤WC晶粒尺寸≤6.0μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.2.7
超粗 extracoarse
WC晶粒尺寸 >6.0μm
注:采用本部分所描述的平均截线法测量。
3.3 符号、简称和单位
以下符号、定义和单位适用于本文件,详见表1。
表1 符号、简称和单位
符号 简称 单位
A 面积 mm2
dWC WC晶粒的算术平均截距 μm
ECD 当量直径 mm
L 直线长度 mm
LI 截线的算术平均长度 μm
li 测量的单个截线长度 μm
∑li 每个单截线测量长度的总和 μm
N 被横穿的晶界个数 个
n 被截过的 WC晶粒个数 个
m 放大倍率 -
mmax 最大放大倍率 -
mmin 最小放大倍率 -
Sm 测量尺寸 mm
Sa 实际尺寸 mm
4 总则
本部分给出了测量 WC晶粒尺寸平均值的最佳方法。本部分推荐采用截线法获取数据,测量样品
应采用ISO 4499-1的制样方法制备。
硬质合金的性能取决于微观结构,并在制造过程中发生变化,反过来其又受原料粉末性能的影响。
认识微观结构是控制和提高产品性能的关键,因此衡量微观结构的特性非常重要,特别是晶粒尺寸和尺
寸分布。
ISO 4499-1中的金相制样和腐蚀方法(详见参考文献[1]至[4])与晶粒尺寸测量方法一样重要。
硬质合金的主要类型为 WC/Co,其中Co作粘结相。此外,本方法也适用于含立方相碳化物或以TiC
或Ti(C,N)为基体的硬质合金。
测量 WC晶粒尺寸的最直接方法是先抛光、腐蚀金相截面,然后采用定量金相检测技术,通过计算
面积或者截线法来测量晶粒尺寸的平均值。
有以下三种定义平均晶粒尺寸的方法:
---长度(横穿晶粒截面的直线长度);
---面积(晶粒的截面积);
---体积(单个晶粒体积)。
先统计每个测量参数(长度、面积、体积)的值,然后将参数值的总和除以这些参数的总数,算出平
均值。
其中,最常用的数据是长度参数。它可通过几种方法取得数据,例如ASTME112[12]中的平行线法
或圆形法:
---截线法,也称作Heyn法,通过画直线横穿晶粒;
---当量直径法1),先测量晶粒面积,然后计算当量直径。
1) 对于等轴晶粒,可使用式(1)将当量直径(ECD)转换为截线长度(LI)。
LI= A = π/4ECD (1)
得出ECD=1.13LI;
在参考文献[1]和文献[5]中,有对该表达式进行讨论。
还有一种方法是由Jefferies建立的,即统计每个单位面积上的晶粒数。如果有需要的话,它可换算
成当量直径。
值得注意的是:
---点/面计数无法提供分布信息;
---Jefferies法不适用于多相材料,例如硬质合金。
本部分推荐采用截线法来测量硬质合金的晶粒尺寸。
5 仪器
晶粒尺寸的测量是通过显微组织图像来测定的。用于成像的样品表面的最佳制备方法参考
ISO 4499-1、ASTMB657[10]和ASTMB665[11]。
硬质合金微观结构图像通常是采用光学显微镜或扫描电镜(SEM)获取。为了精确测量,最好选用
扫描电镜的图像。特别是含有粗大晶粒的材料,图像边缘晶粒被横截的部分也只能通过扫描电镜来精
确测量。
通常采用人工或半自动图像分析来获取截线长度。对于一些粗晶粒或对比度好的图像则可以采用
自动分析软件来进行分析;但对于大多数材料来说,特别是细晶材料,很难获得非常清晰的图像,因此,
一般都不采用自动分析。
对于超细和纳米级材料,使用常规的钨丝电子源扫描电镜要获得质量很好的照片是相当困难的。
对于这些材料,推荐使用场发射扫描电镜(FESEM)。这套设备能显著提高图像分辨率,足以测量平均
截线尺寸在0.1μm~0.2μm的材料。对于更细晶粒的材料,也许有必要使用透射电镜(TEM)。然而,
这对样品和试样制备的要求极为严格(详见参考文献[7])。对于这些材料,为了获得良好的照片质量,
需要注重样品的制备,通常使用组合腐蚀方法效果会更好(参见ISO 4499-1)。
6 校准
为了获得可靠的定量测量,图像需经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常
用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由197条/mm~2160条/mm的直线分割而成。然而,这些光栅
(标尺)也要经过校准,且可溯源于国家标准(详见参考文献[8])。
对于光学显微镜,观察标尺图像也应采用相同的物镜(内置倍率转换器或焦距)和照明方式。为获
得最大分辨率,显微镜应采用科勒照明。
对于扫描电镜,观察标尺图像应和观察硬质合金样品一样的条件(加速电压、工作距离、光阑)。
7 截线法测量晶粒尺寸
7.1 概述
本部分推荐采用截线的算术平均值来定义 WC晶粒尺寸。这是最简单的方法,且汇总所有数据可
以量化分布范围。
截线法是在已校准过的显微组织图像上画一条横穿的直线。针对单相材料,直线的起点和终点可
以是图像上任意位置,直线的长度为L,穿过的晶界个数为N。因此,平均截线长度LI为:
LI=L/N (2)
从上述公式可知,只计算得出了平均截线长度,无法得出关于晶粒粒度的分布情况。
对两相材料,例如硬质合金(α相 和β相),截线法比较不容易操作,因为每个相的截线长度要求单
独测量,但其可提供晶粒尺寸的分布情况。在已校准过的硬质合金金相照片上画一条直线,横截 WC
晶粒,使用标尺测量截线的长度li(其中,i=1,2,3,,n,对应第1,2,3,,n个晶粒)。建议至少统计
100个晶粒,为了将误差降低至10%以下,最好统计200个晶粒以上。
平均截距的晶粒尺寸定义如下:
dwc=∑li/n (3)
硬质合金晶粒尺寸一般在0.1μm至10μm之间。由于存在一定的测量误差,建议晶粒尺寸值大
于1.0μm的保留1位小数,值小于1.0μm的保留2位小数。例如:3.4μm和0.18μm。
测量示例参见附录A。
7.2 取样
7.2.1 产品取样
应选择合适的取样方法来进行检测。随机取样法,在一批样品中随机选择一个样品,每个样品被选
中的概率相同(详见参考文献[9])。
进行以下测试,ISO 4489:1978第4章指出“硬质合金牌号性能的测定,通常在一批中取一个样本
就已经足够了”:
---测定矫顽磁力(ISO 3326);
---测定密度(ISO 3369);
---测定洛氏硬度(ISO 3738-1和ISO 3738-2);
---测定维氏硬度(ISO 3878)。
在特殊情况下,可进行的测试:
---测定微观组织(ISO 4499);
---测定孔隙度和非化合碳(ISO 4505)。
7.2.2 显微组织的选择
显微组织的选择对测量结果的准确性有很大影响:
a) 常规测量区域选择
用于分析的照片应随机选取,且具有代表性。照片的数量建议至少4张,以保证汇总分析时晶
粒个数不少于200个。
b) 匀质材料的晶粒尺寸测量
这种情况下,从样品确定位置获得一系列照片进行汇总分析,以保证每个位置至少测量200个
晶粒。允许这么测量,是因为晶粒大小对误差的影响大于因不同位置而引起的测量误差(相
对误差正比于1/N,这里N 为每个位置的晶粒个数)。
c) 非匀质材料
这种情况下,样品的微观结构从一个视场到下一个视场是不均匀的,鉴于晶粒比较分散,仍要
获得200个以上的测量数据,一个很好的措施是增加分析照片的数量。
照片放大倍率的选择应控制在每个视场横向贯穿10至20个 WC晶粒,允许单个截线的测量误差
在10%以内。一般允许在一张照片上画3或4条直截线,且无多次横截任何单个 WC晶粒。绝大部分
硬质合金的组织都是各向同性的,因此画线是否平行不是很重要。如果是各向异性,最好随机画线并允
许它们相交(详见参考文献[11])。因此,每个图像应能获得大约50条截线。
7.3 测量误差
7.3.1 系统误差和随机误差
7.3.1.1 测量误差有以下几个来源:
---系统误差,如产生于显微镜的校准过程中;
---随机误差,如产生于数据传输或计算实际截距的过程中;
---统计误差,如由于显微组织的无规性。
7.3.1.2 系统误差的产生原因可能来自于图像放大倍率的校准。通常,光学显微镜的放大倍率是一个
单一数值。但如果校准是采用的不同校准长度或者不同操作者,测量结果将会发生变化,需采用平均放
大倍率和标准偏差。扫描电镜的系统误差会更大,因为其放大倍率不存在固定的调整步长。
7.3.1.3 随机误差主要是在测量单个碳化钨晶粒截线时产生。不同的操作人员在测量相同的截线时,
截线位置的选择不一致或边界不清晰,都会带来测量的误差。随机误差比系统误差更难量化。
7.3.1.4 如果微观组织取样不足,例如显微照片太少或测量的晶粒太少,会产生统计误差。这就需要有
足够多的统计数据用于求平均值。平均截距的大小或其他参数的测量值需要重复计算求平均值。得到
的平均值会有波动,但随着测量数量的增加,将会越来越接近真实值。当平均值的波动足够小时,可停
止测量。
7.3.2 粗大 WC晶粒
在决定使用多大倍率测量晶粒大小前,先初步观察一下腐蚀后的样品表面是否存在一些粗大的晶
粒。如果使用太高的倍率,这些粗晶粒可能不适合进入视场,会影响测量结果的统计。从理论上说,所
采用的放大倍数应该确保最大的 WC晶粒成像(10~20个的晶粒横穿视场)最多占视场的三分之一为
通用准则。在实践中,总是会有大晶粒跨过视场边缘,导致无法测量。然而,如果测量足够多的视场,并
使用平均值法(见图A.4),大晶粒的影响将被最小化。
7.3.3 最小截距的测量
7.3.3.1 目前,没有关于光学显微镜或扫描电镜可测量的最小截距的标准。作为参考,用所使用仪器的
分辨率来确定可测量的最小截距。对于特定分辨率,可测量的截距下限见表2。这些数据代表在最佳
条件下可获得的最高分辨率。在实践中,可能得到较低分辨率的图像,特别是由于表面处理的问题,难
以得到高清晰度的图像。因此,可测量的最小截距将变大。实际上,可测量的最小截距是仪器分辨率的
2倍,测量误差也是分辨率误差的2倍。
表2 可测量的最小截距
仪器 最大分辨率 最小可见截线长度a
光学显微镜
230nmb
350nmc
500nmb
扫描电镜
20nmb
200nmc
40nmb
200nmc
场发射扫描电镜
1.5nmb
10nmc
3nmb
20nmc
a 在显微镜分辨率最大的时候。最小可见截线长度会随着放大倍率降低而增大。
b 校准样品的理论分辨率。
c 典型硬质合金样品图像的实际分辨率。
7.3.3.2 截线长度小于推荐的最小截距也可以测量,但测量误差将会显著增加。通常,截线起点和终点
的测量误差是分辨率误差的2倍,为了使测量误差小于10%,截线长度至少为理论分辨率的20倍。因
此,光学显微镜在其最大数值孔径下,截线长度须超过5μm时才能保证测量误差小于10%。如果 WC
晶粒截线长度大部分小于5μm时,测量误差将会影响所测量的截线平均值,并使晶粒尺寸分布失真。
在这种情况下,应该使用扫描电镜。
7.3.3.3 选择放大倍率,以容纳尽可能多的 WC晶粒,同时也影响了可测量的最小截距。一般情况下,
低倍率(LOM)需要较低倍率物镜和较小数值孔径,从而降低分辨率。对于SEM,较低倍率意味着电子
束以较大的步长采样。表2给出了可达到的最大分辨率。为了获得低倍率,应使用数值孔径为1.3的
×100油浸物镜。
8 报告
8.1 在给出晶粒测量结果时,应列出来所有相关的信息,以确保测量结果的可追溯性。例如,一个标准
的测试报告应包含以下内容:
---样品描述;
---腐蚀剂和腐蚀时间;
---可追溯性,校准刻度数和标定证书;
---图像获取设备:光学显微镜、扫描电镜或场发射扫描电镜;
---放大倍率:一倍或更多倍;
---测量的视场数量;
---截线的总数量;
---截线的算术平均值;
---粒度分布,采用本部分推荐的方法,若采用其他标准,需要说明方法;
---附加注明。
8.2 为了配合质量体系,附加信息是有必要的。可能涉及的图像或显微照片的描述,如果需要存档,材
料来源信息和客户要求的信息也需要。
也会经常涉及以下附加信息:
---最大截线长度;
---最小截线长度;
---最大晶粒;
---光学显微镜物镜的数值孔径;
---扫描电镜的加速电压、工作距离、光阑等。
8.3 检测报告样式参见附录B,建议在报告上增加关于测量方法误差的说明。当测量的晶粒个数超过
200颗时,误差通常约为±10%。
附 录 A
(资料性附录)
测 量 示 例
本附录介绍了采用算术平均截线法来测量 WC晶粒尺寸的方法。
选择图A.1的图像是为了清晰地描述使用截线法来测量晶粒尺寸和尺寸分布的方法。较小的晶
粒应从图像中移除以免干扰测量。实际上,所有晶粒截线都应被测量。
图A.1 WC/Co硬质合金的理想组织
第一步
可利用金相显微镜或扫描电镜获取图像,图像中的显微组织应具有代表性且避开抛光划痕。放大
倍率的选择主要是根据晶粒大小,但通常应约有10~20个晶粒贯穿视场,如图A.1所示。
第二步
应与步骤1中用于获取硬质合金显微组织照片的放大倍率和测试条件一致,获取已按国家标准进
行校准的标尺图像。
第三步
从步骤2获取的校准图像,使用钢尺(按国家标准进行校准)计算图像的放大倍率。用钢尺测量图
像中测微尺(已校准)上特定点间的长度Sm,读数到最接近的0.5mm。显微镜测微尺的计数线,每两条
线间距离是10μm,因此如果测量点是从第1格至第81格,则实际尺寸(Sa)就是800μm。利用式(A.1)计
算出放大倍率:
m=
Sm
Sa
(A.1)
为了尽量减少误差,需要测量标尺的不同格数从而获得一个放大倍率平均值和标准偏差。作为误
差分析,由于人眼的视觉误差在±0.5mm,可以计算出最大和最小放大倍率。
利用式(A.2)计算出最大放大倍率:
mmax=
Sm+0.5
Sa
(A.2)
利用式(A.3)计算出最小放大倍率:
mmin=
Sm-0.5
Sa
(A.3)
本实例中,最终平均放大倍率通过计算确定为×5750倍。
第四步
在硬质合金的显微组织照片上画一组平行线(见图A.2)。这些线间需要保持一定距离,避免多条
......
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