[PDF] GB/T 3521-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 3521-2008 | 125 | GB/T 3521-2008 | 9秒内发货PDF | 石墨化学分析方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 3521-2008 (GB/T3521-2008) |
| 中文名称 | 石墨化学分析方法 |
| 英文名称 | Method for chemical analysis of graphite |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Q51 |
| 国际标准分类 | 73.080 |
| 字数估计 | 10,183 |
| 发布日期 | 2008-08-20 |
| 实施日期 | 2009-04-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 3521-1995 |
| 引用标准 | GB/T 3518; GB/T 3519 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。本标准适用于天然石墨产品。 |
GB/T 3521-2008: 石墨化学分析方法
GB/T 3521-2008 英文名称: Method for chemical analysis of graphite
ICS ７３．０８０
Q５１
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。
本标准适用于天然石墨产品。
３ 一般规定
３．１ 按GB/T ３５１８和GB/T ３５１９规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于５０ｇ。
３．２ 除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在１０５℃～１１０℃下烘至恒重后进行分析。
３．３ 高、中、低碳试样的称量应精确至０．１ｍｇ，要求恒重时，为两次称量之差不大于０．３ｍｇ。高纯石
墨试样的称量应精确至０．０２ｍｇ，恒重为两次称量之差不大于０．０５ｍｇ。
３．４ 各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。
３．５ 高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。
３．６ 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。
３．８ 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为
基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。
４ 试验方法
４．１ 水分测定方法
４．１．１ 方法提要
将试样在１０５℃～１１０℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。
４．１．２ 仪器
４．１．２．１ 烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为１０５℃～１１０℃。
４．１．２．２ 天平：感量０．１ｍｇ。
４．１．３ 分析步骤
准确称取１ｇ～２ｇ未经干燥的试样，精确到０．１ｍｇ。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于
１０５℃～１１０℃的烘箱中。打开盖子，烘１ｈ～２ｈ，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再
放入烘箱中烘３０ｍｉｎ，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。
４．１．４ 结果计算
水分含量以质量分数１ 计，数值以１０-２或％表示，按式（１）计算：
４．２ 挥发分测定方法（氮气保护法）
４．２．１ 方法提要
试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。
４．２．２ 仪器设备及材料
４．２．２．１ 天平：感量０．１ｍｇ。
４．２．２．２ 烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为１０５℃～１１０℃。
４．２．２．３ 热解炉：带气路系统的方管炉（见图１）。
４．２．２．４ 石英舟：装样量不小于１ｇ。
４．２．２．５ 氮气：高纯氮（９９．９９５％）可直接使用；纯氮（９９．９％）需经净化后使用。
１---气体流量微调阀；
２---流量计；
３---方型石英管；
４---热解炉；
５---导样器；
６---石英舟和托盘；
７---炉口挡板。
４．２．３ 分析步骤
准确称取０．５ｇ～１．０ｇ经干燥的试样，精确到０．１ｍｇ。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托
盘中。固定碳含量大于等于９８％的石墨，将其放入已升温至４００℃±１０℃的热解炉中，在此温度下恒
温１ｈ；固定碳含量小于９８％的石墨，将其放入已升温至９５０℃±１０℃并已通入稳定氮气流（约
２００ｍＬ／ｍｉｎ）的热解炉炉口处，关上炉门，预热１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，将托盘推入高温带，开始计时。灼烧
７ｍｉｎ后将托盘移至炉口，取出，稍冷１ｍｉｎ～２ｍｉｎ后，置于干燥器中冷至室温，称量。
４．２．４ 结果计算
４．３ 灰分测定方法
４．３．１ 方法提要
试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。
４．３．２ 仪器设备及材料
４．３．２．１ 天平：感量为０．１ｍｇ和０．０１ｍｇ。
４．３．２．２ 烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为１０５℃～１１０℃。
４．３．２．３ 热解炉：带有气路系统的方管炉（见图１）或箱式高温炉。
４．３．２．４ 样舟：石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为０．５ｇ～３ｇ。
４．３．３ 分析步骤
准确称取０．３ｇ～１ｇ（高纯石墨称取１ｇ～２ｇ）经干燥过的试样，精确到０．１ｍｇ（高纯石墨精确到
０．０１ｍｇ）置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至９００℃～１０００℃的热解炉中，预热１ｍｉｎ后推入
高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放
入热解炉中灼烧３０ｍｉｎ（引入氧气流时则灼烧１０ｍｉｎ）取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。
４．４ 固定碳含量测定方法---间接定碳法
４．４．１ 方法提要
间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含
量。本法适用于含碳量大于５０％的石墨产品。
４．４．２ 结果计算
４．４．２．１ 高、中、低碳石墨固定碳含量以质量分数４ 计，数值以１０-２或％表示，按式（４）计算：
４．５．４ 分析步骤
４．５．４．１ 装置严密性检查：迅速升高炉温至１２００℃～１２５０℃，通入氧气或空气，调节流速０．７Ｌ／ｍｉｎ～
０．８Ｌ／ｍｉｎ，检查装置无漏气现象，方可进行试验。
４．５．４．２ 试样测定：在定硫杯中加入２／３体积的盐酸溶液，加淀粉-碘化钾溶液１０ｍＬ，滴加碘酸钾标
准溶液，使定硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法配制一份参比溶液，做判别终点用。通气４ｍｉｎ～５ｍｉｎ，
若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。
准确称取０．２ｇ～１．０ｇ经干燥过的试样（视硫含量多少而定），精确到０．１ｍｇ。放入已灼烧过的瓷
舟中，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入燃烧管中，立即堵塞管口，在１２００℃～１２５０℃下进行通气燃
烧，通气速度以每分钟８０个～１００个气泡为宜。当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加碘酸
钾标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色保持１ｍｉｎ～
２ｍｉｎ不变为终点。
４．５．４．３ 校正系数的测定：准确称取１ｇ硫标样，精确到０．１ｍｇ。于已灼烧过的瓷舟中，以下按
４．５．４．２进行。
４．５．５ 结果计算
４．６．２．２ 试剂
４．６．２．２．１ 硝酸：密度１．４２ｇ／ｃｍ３。
４．６．２．２．２ 盐酸（１＋１）。
４．６．２．２．３ 氢氧化铵溶液（１＋１）。
４．６．２．２．４ 磺基水杨酸钠指示剂（１００ｇ／Ｌ）。
４．６．２．２．５ 精密试纸：ｐＨ＝０．５～５．０。
４．６．２．２．６ 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称 ＣＭＰ）：称取１．００００ｇ钙黄绿素，
１．００００ｇ甲基百里香酚蓝，０．２０００ｇ酚酞与５０ｇ在１０５℃～１１０℃干燥１ｈ的硝酸钾研细混匀，保存于磨口瓶中。
４．６．２．２．７ 氢氧化钾溶液（２００ｇ／Ｌ）：将２０ｇ氢氧化钾用水溶解后稀释至１００ｍＬ，贮存于塑料瓶中。
４．６．２．２．８ 碳酸钙标准溶液：准确称取０．６０００ｇ已在１０５℃～１１０℃干燥２ｈ并已冷却至室温的碳
酸钙（基准试剂），置于３００ｍＬ烧杯中，加入少许水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（１＋１）至碳酸钙全
部溶解后，加热煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ。取下冷至室温，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。
４．６．２．２．９ 乙二胺四乙酸二钠（简称ＥＤＴＡ）标准溶液［犮（ＥＤＴＡ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ］
４．６．２．２．９．１ 配制
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