路径: 主页 > GB/T > 第127页 > GB/T 3521-2023 | 标准编号 | GB/T 3521-2023 (GB/T3521-2023) | | 中文名称 | 石墨化学分析方法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of graphite | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q51 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 22,254 | | 发布日期 | 2023-12-28 | | 实施日期 | 2024-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3521-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3521-2023: 石墨化学分析方法
GB/T 3521-2023 英文版: Methods for chemical analysis of graphite
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3521-2008
石墨化学分析方法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量、酸溶铁含量和铁含量的分析方法。
本文件适用于天然石墨产品的化学分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 一般规定
4.1 按照GB/T 6679规定的采样方法取得的化学分析用样品应装于塑料袋或磨口瓶中,试样量不少
于50g。
4.2 除水分测定外,其余分析项目都应将试样在105℃~110℃下烘至恒重后进行分析。
4.3 高、中、低碳试样的称量应精确至0.1mg,要求恒重时,2次称量值之差不大于0.3mg;高纯石墨试
样的称量应精确至0.02mg,要求恒重时,2次称量之差不大于0.05mg。
4.4 各分析项目都应至少进行2次平行测定。分析结果取2次平行测定结果的算术平均值。
4.5 高纯石墨计算结果按GB/T 8170修约至小数点后四位,其余各项的计算结果按GB/T 8170修约
至小数点后两位。
4.6 除非另有说明,本方法中所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水。
4.7 溶液的浓度表示为摩尔浓度或质量浓度,其他如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积与水体
积之比。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液。
4.8 除非另有说明,本方法中所用试剂,仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂;用于标定的试剂,仅
使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂;所用酸和氨水,仅使用确认的浓酸或者浓氨水。
5 水分的测定
5.1 仪器设备及材料
5.1.1 电热干燥箱:室温至200℃,控温精度±2℃。
5.1.2 分析天平:精度不低于0.1mg。
5.1.3 磨口称量瓶:20mL。
5.2 分析步骤
准确称取2g~5g未经干燥的试样,精确至0.1mg,记作m0。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶
中,微开盖子,置于105℃~110℃的烘箱中,烘2h后,取出磨口称量瓶,盖好称量瓶盖,置于干燥器中
冷却30min,称量,记作m。如此反复,直至恒重。
5.3 结果计算
5.4 允许差
2次平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
6 挥发分的测定
6.1 箱式高温炉法
6.1.1 方法提要
试样经高温灼烧,其中的挥发性物质分解逸出的量,即为挥发分。
6.1.2 仪器设备及材料
6.1.2.1 分析天平:精度不低于0.1mg。
6.1.2.2 箱式高温炉:最高温度不低于1000℃,控温精度±10℃。
6.1.2.3 双盖瓷坩埚。
6.1.2.4 坩埚架。
6.1.3 分析步骤
准确称取1g试样,精确至0.1mg,记作m2,均匀地平铺在已恒重的双盖瓷坩埚底部,将坩埚放在
坩埚架上,盖上双盖,置于箱式高温炉(恒温区)中,且送取样品时间不超过3s,关严炉门。对于固定碳
含量(质量分数)不小于98%的试样,于400℃下灼烧1h,对于固定碳含量(质量分数)小于98%的试样
于950℃下灼烧7min。从坩埚送入炉中开始计时,试样放入炉中后在3min内炉温应升至950℃,否
则此结果作废。灼烧后,迅速取出坩埚冷却1min,置于干燥器中冷却30min,称量,记作m3。
6.1.4 结果计算
6.1.5 允许差
2次平行测定结果的允许差见表1。
6.2 氮气保护法
6.2.1 方法提要
试样处于氮气流中,经高温灼烧,其中的挥发性物质分解逸出的量,即为挥发分。
6.2.2 仪器设备及材料
6.2.2.1 分析天平:精度不低于0.1mg。
6.2.2.2 电热干燥箱:室温至200℃,控温精度±2℃。
6.2.2.3 氮气保护一体炉:温度可以控制在900℃~1000℃,系统流程图见图1。
6.2.2.4 石英舟:装样量不小于1g。
6.2.2.5 氮气:高纯氮(质量分数99.995%)可直接使用;纯氮(质量分数99.9%)需经净化后使用。
6.2.3 分析步骤
准确称取0.5g~1.0g经干燥的试样,精确至0.1mg,记作m5。置于已恒重的石英舟中,将石英舟
置于托盘中,将其放到已升温至950℃并已通入稳定氮气流(约200mL/min)的氮气保护一体炉炉口
处,关上炉门,预热1min~2min,将托盘推入高温带,开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口,稍
冷,取出置于干燥器中冷却30min,称量,记作m6。
6.2.4 结果计算
6.2.5 允许差
2次平行测定结果的允许差见表2。
7 灰分的测定
7.1 方法提要
试样经高温灼烧,使石墨氧化产物和挥发物完全逸出后所得到的残余物,即为灰分。
7.2 仪器设备及材料
7.2.1 分析天平:精度不低于0.1mg。
7.2.2 箱式高温炉:最高温度不低于1000℃,控温精度±10℃。
7.2.3 瓷方舟:30mm×60mm,使用前在950℃的高温炉中灼烧至恒重。
7.2.4 干燥器:内装变色硅胶。
7.3 分析步骤
根据固定碳含量,准确称取1g~100g干燥试样(精确至0.1mg),记作m8,置于已恒重的瓷方舟
中,将瓷方舟放入箱式高温炉中,升温至950℃灼烧至无黑色斑点,取出瓷方舟,置于干燥器中冷却
30min,称量,记作m9。如此反复,直至恒重。
7.4 结果计算
7.5 允许差
8 固定碳含量的测定
8.1 间接定碳法
8.1.1 方法提要
间接定碳法亦称燃烧法,即测得试样的挥发分、灰分后,由总量中将它们减去,其差值为固定碳含
量。本法适用于碳含量(质量分数)大于50%的石墨产品。
8.1.2 结果计算
8.1.2.1 高、中、低碳石墨固定碳含量(w5)按公式(5)计算:
8.1.2.2 高纯石墨固定碳含量(w6)按公式(6)计算:
8.2 直接定碳法
8.2.1 方法提要
试样经盐酸充分酸化处理后,低温焙烧氧化除去碳酸盐和有机碳。样品在燃烧炉内高温氧化,通过
检测气体对红外辐射的吸收强度,经过预定的积分时间,信号被放大并转换成碳的质量分数。本法适用
于碳含量(质量分数)小于50%的石墨产品。
8.2.2 试剂
8.2.2.1 盐酸溶液(1+1)。
8.2.2.2 铁屑助熔剂:碳含量(质量分数)小于0.0005%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。
8.2.2.3 钨粒助熔剂:碳含量(质量分数)小于0.0008%,硫含量(质量分数)小于0.0005%,粒径为
0.35mm~0.83mm。
8.2.2.4 石墨标准样:石墨矿成分分析标准物质,GB W03118、GB W03119、GB W03120。
8.2.2.5 氧气:纯度不小于99.5%。
8.2.3 仪器设备及材料
8.2.3.1 高频红外碳硫分析仪:碳测定精度不低于0.0001%。
8.2.3.2 分析天平:精度不低于0.1mg。
8.2.3.3 箱式电阻炉:最高温度不低于1200℃,控温精度±10℃。
8.2.3.4 可控温电热板:室温至300℃,控温精度±2℃。
8.2.3.5 电热干燥箱:室温至300℃,控温精度±2℃。
8.2.3.6 干燥器:内装变色硅胶。
8.2.3.7 瓷坩埚。
8.2.4 瓷坩埚处理
将瓷坩埚于1000℃灼烧2h,置于干燥器中冷却备用。
8.2.5 样品处理
称取经干燥的试样10.00g(精确至0.1mg),置于已灼烧处理的瓷坩埚中,缓慢滴加过量盐酸溶液
(1+1),使样品充分酸化。然后在温度低于150℃的可控温电热板上缓慢烘干、冷却。分次滴加水,将
试样洗涤至中性,然后移入箱式电阻炉中,从室温升至350℃,炉门应留有缝隙,充分灼烧2h,取出冷
却备用。
8.2.6 分析步骤
8.2.6.1 校正试验
开机预热30min,将仪器调整为测定固定碳状态。接通氧气,根据待测样品选择标准物质,进行系
统校正,直到测定结果重复性达到石墨标准样所要求的不确定度范围,完成系统校正试验。
8.2.6.2 样品试验
在装有处理过的试样坩埚中加入铁屑助熔剂0.5g,钨粒助熔剂1.5g,将坩埚放置在石英座上,编
号,点击分析键,开始样品测定。分析时间根据高频红外碳硫分析仪系统给出的CO2 释放曲线进行调
整。试验完成后,根据仪器给出的数据记录测定结果。
8.2.7 允许差
2次平行测定结果的允许差见表4。
9 硫含量的测定
9.1 碘酸钾滴定法
9.1.1 方法提要
试样在1200℃~1250℃的氧化气氛中灼烧,使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均以二氧化硫形态逸
出,并导入碘化钾淀粉吸收液中,用碘酸钾滴定。
9.1.2 试剂
9.1.2.1 盐酸溶液(3+197)。
9.1.2.2 碘酸钾(KIO3):基准试剂。
9.1.2.3 碘化钾(KI):分析纯。
9.1.2.4 可溶性淀粉:分析纯。
9.1.2.5 碘酸钾标准溶液(0.0888g/L):准确称取0.0888g碘酸钾(KIO3)基准试剂溶于水中,移入
1000mL容量瓶中,稀释至刻度贮存于棕色瓶中。此溶液1mL相当于含0.04mg硫。根据样品浓度
可配制0.0222g/L碘酸钾标准溶液。
9.1.2.6 淀粉-碘化钾溶液:称取2g可溶性淀粉于50mL水中使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到
150mL沸水中,煮沸2min,冷却后加入6g碘化钾(KI),搅拌溶解。
9.1.2.7 硫标样:焦炭国家标准物质或用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。
9.1.3 仪器设备及材料
9.1.3.1 分析天平:精度不低于0.1mg。
9.1.3.2 电热干燥箱:室温至200℃,控温精度±2℃。
9.1.3.3 定硫装置:见图2。
9.1.3.4 瓷舟:装样量不少于1g。
9.1.4 分析步骤
9.1.4.1 装置严密性检查:迅速升高炉温至1200 ℃~1250 ℃,通入氧气或空气,调节流速
0.7L/min~0.8L/min,检查装置无漏气现象,方可进行试验。
9.1.4.2 试样测定:在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液(3+197),加淀粉-碘化钾溶液10mL,滴加碘
酸钾标准溶液,使定硫杯中溶液呈浅蓝色,用同样方法配制一份参比溶液,做判别终点用。通气
4min~5min,若定硫杯中溶液蓝色消失,则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。准确称取
0.2g~1.0g经干燥过的试样(视硫含量多少而定),精确至0.1mg,记作m12。放入已灼烧过的瓷舟
中,用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入燃烧管中,立即堵塞管口,在1200℃~1250℃下进行通气燃
烧,通气速度以每分钟80个~100个气泡为宜。当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时,立即滴加碘酸
钾标准溶液,滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度,直至溶液的浅蓝色保持1min~
2min不变为终点。
9.1.4.3 校正系数的测定:根据样品含量,选择适当硫含量焦炭标样,准确称取0.1g~1.0g标样,精确
至0.1mg,记作m11。于已灼烧过的瓷舟中,后续操作步骤按9.1.4.2。
9.1.5 结果计算
9.1.5.1 校正系数(F)按公式(7)计算:
9.1.5.2 硫含量(w7)按公式(8)计算:
9.1.6 允许差
2次平行测定结果的允许差见表5。
9.2 燃烧滴定库伦法
9.2.1 方法提要
试样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,试样中的硫生成硫的氧化物并被碘化钾溶液吸收,以
电解碘化钾溶液......
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