标准搜索结果: 'GB/T 36226-2018'
| 标准编号 | GB/T 36226-2018 (GB/T36226-2018) | | 中文名称 | 不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散X射线荧光光谱法(半定量法) | | 英文名称 | Stainless Steel - Determination of Manganese, Nickle, Chromium, Molybdenum, Copper and Titanium - Handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometric Method (Semiquantitative Method) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.080.20 | | 字数估计 | 9,957 | | 发布日期 | 2018-05-14 | | 实施日期 | 2019-02-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 36226-2018
ICS 77.080.20
H11
中华人民共和国国家标准
不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定
手持式能量色散X射线荧光光谱法
(半定量法)
2018-05-14发布
2019-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:南京市产品质量监督检验院、江苏天瑞仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术有
限公司、佛山市质量计量监督检测中心、温州市龙湾区质量技术监督检验所、佛山市南海区标准化研究
与促进中心。
本标准主要起草人:毛敏明、王金砖、罗倩华、张玉洁、梁峙、姚栋梁、杨选林、林涛、罗有雄、项小平、
吴海娟、杜海慧。
不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定
手持式能量色散X射线荧光光谱法
(半定量法)
1 范围
本标准规定了用手持式能量色散X射线荧光光谱法测定锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的方法。
本标准适用于块状不锈钢样品中锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的半定量分析,各元素测定范围见表1。
表1 元素及测定范围
元素名称 测定范围a(质量分数)/%
锰 0.5~7.9
镍 0.2~20
铬 10~25
钼 0.3~6.2
铜 0.2~3.4
钛 0.2~0.6
a 规定的含量范围表示已做过精密度试验,超出该范围的可能也适用,但需要实验室进行确认。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 31364 能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
3 原理
样品受到高能量X射线照射激发,样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特
征X射线强度,根据校准曲线计算试样中锰、镍、铬、钼、铜和钛的初步含量。最后通过测试相近的有证
标准物质/标准样品,使用有证标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进
行修正。
4 试剂与材料
一套有证标准物质/标准样品。用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列有证标准物质/标准样品
中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度;用于校正仪器漂移时,所选标准样品/标准物质不一定有
证书,但应有良好的均匀性。
5 仪器
手持式能量色散X射线荧光光谱分析仪。X射线光管功率≥2W,分辨率≤180eV。
6 取样和制样
被测样品的有效待测区域直径应大于仪器所选测量区域直径,推荐待测区域直径不小于10mm。
有证标准物质/标准样品、分析样品应在同一条件下研磨及表面清洁处理,应保证样品表面平整、洁
净,无锈层及涂覆层,样品厚度应不小于0.5mm,且无物理缺陷。对于需要进行表面处理的样品,可使
用0.25mm以下光谱磨样机进行表面处理。
7 仪器准备
警示---仪器有高压部分,其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量,对使用者有可能造成
损伤,因此,使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作,使
用过程中严禁将设备对准人体进行照射。
7.1 环境条件应满足GB/T 31364的仪器基本要求。避免在强磁场环境下使用。
7.2 仪器使用前应预先通电,开机预热后,经过初始化能量通道校正,确认仪器各部分状态正常。预热
时间应不少于5min。
8 分析步骤
8.1 校准曲线的确认
8.1.1 测量样品前,用中间含量的有证标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线的有效性。如测量
结果处于其标准值的扩展不确定度范围内,则执行测量程序。否则,应按8.1.2步骤,重新建立校准曲
线。如仪器未设内置校准曲线,应先按8.1.2步骤,建立校准曲线。
8.1.2 在选定的工作条件下,激发一系列不锈钢有证标准物质/标准样品,每个样品至少测定3次,每
次测量时间不少于30s,以每个待测元素强度的平均值对该元素的含量值绘制校准曲线。如有必要,应
进行基体校正和干扰元素校正。
8.2 测量
在相同的工作条件下进行样品分析。每个样品至少选择3个不同的点进行测量,每个点的测量时
间不少于30s,取平均值。必要时,可选择组成成分相近的标准样品/标准物质对待测样品的测量结果
进行修正。根据经验,所选有证标准物质/标准样品与待测样品含量的接近程度可参考以下要求:
a) 主量元素(≥1%):有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过±10%。
b) 微量元素(< 1%):有证标准物质/标准样品与待测样品的含量相差不应超过±50%。
按仪器说明书的要求,对仪器定期进行校核,以校正仪器日常的漂移。
9 结果计算
根据样品中被测元素的荧光强度,通过校准曲线计算出被测元素的含量。
被测元素的分析结果,应在校准曲线所覆盖的含量范围内。
测定结果以质量分数(%)的形式报告,一般情况下,计算结果中分析含量大于或等于1% 时,保留
小数点后2位数字;低于1% 时保留小数点后3位数字。
10 精密度
本标准的精密度试验是由10个实验室对4个水平的锰、6个水平的镍、4个水平的铬、4个水平的
钼、5个水平的铜和3个水平的钛含量进行测定,每个实验室对每个水平的各元素在GB/T 6379.1规定
的重复性条件下测定3次。参加的实验室传递分析了29个待测样品和与之含量接近的标准样品,并对
待测样品的结果进行修正计算,修正方式见表8。精密度试验所用样品参见附录 A。原始数据按照
GB/T 6379.2进行统计分析,各元素的精密度试验结果见表2~表7。
表2 锰(Mn)的精密度试验结果
样品
锰(Mn)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
IARM319A 0.53 0.52 0.127 0.127
YSBS20312-4-2006 1.07 1.09 0.115 0.164
GB W(E)010200 1.37 1.32 0.031 0.228
YSBS11369-2012 7.92 7.94 0.160 0.396
表3 镍(Ni)的精密度试验结果
样品
镍(Ni)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
IARM10c 0.24 0.23 0.041 0.041
YSBS11368-2012 4.24 4.34 0.055 0.368
ECRM298-1 7.056 6.864 0.165 0.933
QDG05-70 8.16 8.24 0.162 0.295
YSBS11380b-2011 10.11 10.02 0.155 0.319
YSBS11381a 19.91 20.178 0.295 0.603
表4 铬(Cr)的精密度试验结果
样品
铬(Cr)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
GB W01685-S024 10.09 10.04 0.156 0.576
YSBS20313-3-2009 16.53 16.60 0.134 0.215
YSBS21083-3-2013 18.43 18.39 0.124 0.192
IARM319A 25.10 25.08 0.260 0.502
表5 钼(Mo)的精密度试验结果
样品
钼(Mo)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
GB W(E)010201-2008 0.298 0.292 0.013 0.021
YSBS20313-3-2009 2.08 2.04 0.033 0.106
ECRM298-1 3.799 3.769 0.030 0.130
IARM302A 6.15 6.15 0.083 0.083
表6 铜(Cu)的精密度试验结果
样品
铜(Cu)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
YSBS11381 0.177 0.209 0.057 0.086
YSBS20313-3-2009 0.49 0.49 0.052 0.082
QDG05-70 0.672 0.705 0.053 0.061
GB W(E)010201-2008 1.23 1.24 0.072 0.153
BS185A 3.41 3.41 0.085 0.085
表7 钛(Ti)的精密度试验结果
样品
钛(Ti)的质量分数/% 精密度数据/%
认证值 测定值 重复性限(r) 再现性限(R)
YSBS41307a-2011 0.223 0.222 0.021 0.021
YSBS20310-4-2006 0.307 0.307 0.027 0.027
GB W(E)010203 0.555 0.554 0.037 0.037
在重复性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况
以95%的置信水平为前提。
在再现性条件下,获得的两次测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况
以95%的置信水平为前提。
11 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 识别样品、实验室和分析日期所需的全部资料;
b) 所使用的标准;
c) 分析结果及其表示形式,报告校正值见表8;
表8 结果报告示例
元素名称
标准样品
认证值/% 测量值/%
差值ΔC/% 样品测量值/% 样品修正值/%
锰 1.24 1.20 0.04 1.36 1.40
镍 8.16 8.19 -0.03 8.25 8.22
铬 18.74 18.89 -0.15 18.54 18.39
d) 测定中观察到的异常现象;
e) 对分析结果可能有影响而本标准未规定的操作或任选的操作。
附 录 A
(资料性附录)
精密度试验样品
精密度试验传递的待测样品和与之含量接近的标准样品列于表A.1。
表A.1 精密度试验样品
序号 样品名称
元素含量(质量分数)/%
锰 镍 铬 钼 铜 钛
1 ECRM298-1 0.398 7.056 24.72 3.799 0.201 0.007
2 13XNSA8A 0.656 6.29 25.93 3.6 0.903 -
3 IARM319A 0.53 6.91 25.1 3.56 0.51 0.003
4 YSBS11381a 1.09 19.91 24.37 0.193 0.255 0.002
5 YSBS11381 1.62 20.72 25.53 0.305 0.177 0.003
6 YSBS11373b-2010 0.975 10.1 16.01 2.05 0.864 0.003
7 GB W(E)010200 1.37 10.14 16.71 1.91 0.537 -
8 YSBS20313-3-2009 0.7 10.17 16.53 2.08 0.49 -
9 YSBS11380b-2011 1.22 10.11 16.68 2.03 0.691 0.003
10 YSBS41302a-2009 0.996 10.13 16.09 2.04 0.304 -
11 YSBS20312-4-2006 1.07 10.23 16.59 2.04 0.35 0.0027
12 GB W(E)010202 0.33 0.271 12.73 0.067 0.109 -
13 YSBS16301 1.154 8.35 17.69 - - 0.371
14 IARM302A 0.93 17.7 20.4 6.15 0.69 0.003
15 YSBS21083-3-2013 1.43 8.11 18.43 0.074 0.063 -
16 QDG05-70 1.24 8.16 18.74 0.142 0.672 -
17 YSBS20310-4-2006 0.902 8.3 17.4 0.247 0.538 0.307
18 IARM10c 0.35 0.24 12.25 0.08 0.155 0.002
19 GB W01685-S024 0.508 0.247 10.09 1.09 - -
20 BS185A 0.49 4.43 14.46 0.3 3.41 0.001
21 YSBS41307a-2011 1.47 9.25 17.26 0.193 0.316 0.223
22 GB W(E)010203 1.27 8.22 17.25 0.132 0.307 0.555
23 YSBS413......
|