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| 标准编号 | GB/T 38521-2020 (GB/T38521-2020) | | 中文名称 | 气体分析 纯度分析和纯度数据的处理 | | 英文名称 | Gas analysis - Purity analysis and the treatment of purity data | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G86 | | 国际标准分类 | 71.100.20 | | 字数估计 | 11,140 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38521-2020: 气体分析 纯度分析和纯度数据的处理
GB/T 38521-2020 英文名称: Gas analysis -- Purity analysis and the treatment of purity data
1 范围
本标准规定了制备校准混合气体所用原料的纯度分析要求,以及纯度数据在所制备的混合气体组
成计算中的应用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 6143 气体分析 校准混合气体组成的测定和校验 比较法
ISO 7504 气体分析 词汇
ISO 14912 气体分析 混合气体组成数据的换算
ISO/IEC 导则98-3 测量的不确定度 第3部分:测量不确定度表示指南
3 术语和定义
ISO 7504界定的术语和定义适用于本文件。
4 符号
下列符号适用于本文件。
i 混合气体的组分
j 原料气
k 混合气体中的特定组分
Lij 原料气j中组分i的检出限
u 标准不确定度
wij 原料气j中组分i的质量分数
xij 原料气j中组分i的物质的量分数
ϕij 原料气j中组分i的体积分数
5 原理
5.1 概述
混合气体制备过程中所用的所有原料(气体或液体)中杂质的确定,对组分浓度的不确定度均有一
定影响。
可通过不同的方式评估并列出原料中可能存在的所有杂质,包括:
---公开的文献资料;
---原料附带信息;
---以往使用相同或相似原料的经验;
---对原料生产过程的了解。
对成品混合气体而言,应指出原料中可能存在的杂质哪些是“关键”杂质,哪些是“重要”杂质,以确
定需要进行纯度分析的程度。
5.2 关键杂质和重要杂质的评估
5.2.1 关键杂质
满足以下一种或多种条件的杂质称为关键杂质:
---存在于混合气体所用气体或液体原料中的杂质,同时也是该混合气体中的一种低浓度微量
组分;
示例1:如果制备低含量的氮中氧混合气体,氮气中也可能存在氧气杂质。
---对混合气体组分的分析检验结果可能产生影响的杂质;
示例2:利用配备非选择性检测器的气相色谱仪对含有氩杂质的氮或氧进行检测时,由于杂质氩的存在,会影响氧
含量测定结果。
---存在于一个多组分混合气体所用原料气或原料液中的杂质,同时也是该混合气体中的一种微
量组分;
示例3:在天然气校准混合气体制备中,经常发现正戊烷和新戊烷中含有异戊烷杂质,而异戊烷本身也是天然气混
合气体的一种微量组分。
---可能与混合气体中其他组分发生反应的杂质。
示例4:如果配制氮中一氧化氮混合气体,氮气中存在的氧杂质可能会与一氧化氮反应生成二氧化氮。
5.2.2 重要杂质
对校准混合气体中的任一组分浓度的预期不确定度贡献预计超过10%的杂质称为重要杂质。重
要杂质的判定需要对使用的制备方法(比如称量法、体积法、静态法或动态法)和所涉及的各个步骤相关的不确定度有所了解。
上述过程概括为一个流程图,如图1所示。后续章条对流程图的使用进行说明。
a 如果在纯度分析过程中出现了预料之外的杂质或者未知杂质,返回流程图的起点。
b 如果可能,首选结果具有溯源性的纯度分析而不是参考性纯度分析。
c 如果可能,首选溯源性或参考性纯度分析。
6 杂质分析
6.1 概述
纯度分析的程度取决于流程图1的分析结果。6.2~6.4中对每一种程度进行了详述。
所列出的每一种可能存在的杂质均应按流程图1进行分析。纯度分析可以采用一种或多种合适的
分析技术。在有些情况下,可能更需要多种分析技术。
例:在进行甲烷分析时,其中的烃类杂质可以使用配备火焰离子化检测器的气相色谱(GC-FID)进行更准确的测定,
而其他杂质应使用配备热导检测器(GC-TCD)或放电离子化检测器(GC-DID)的气相色谱来检测。
对于某些原料(如液体或腐蚀性气体),分析其“纯”物质可能是不可行的。在这种情况下,可以采用
其他方法,比如,筛选纯度已知的高纯度气体作为底气,使用称量法制备较低浓度的混合气体进行纯度
分析。但是,该方法对原料的最小检出浓度有不利影响,因此,在计算目标组分的纯度时,应注意考虑底
气的纯度。
当使用液体或液化气体制备混合气体时,应分析液相而不是气相的纯度。如使用的是气相部分,则
应对气相进行分析。由于气相与液相的组成不同,其组成可能会随气体或液体的使用而发生变化。应
采取适当的措施,确保所得的原料纯度分析结果在规定的不确定度范围内。
当进行纯度分析时,应注意检查任何“意外”杂质(按5.2中的评定步骤,未被识别为可能存在的杂
质)。比如,使用气相色谱分析时,色谱峰中可以看到意外的杂质峰。如果观测到一个或多个意外杂质,
应按流程图1评估每一杂质是否是“关键”和/或“重要”杂质,并进行相应的杂质分析。
6.2 结果可溯源的纯度分析
为了使纯度分析结果具有溯源性,使用不确定度已知的校准混合气体校准分析仪,通过与校准混合
气体直接比较(如ISO 6143中描述的方法)对杂质进行定量。
如果可计量溯源的纯度数据可通过其他渠道(如分析报告)获得,该数据可直接使用。如果所提供
的证书或报告没有明确阐明该数据的溯源性,那么应对其进行评估,这些评估应包括但不限于:是否使
用了有证标准物质或者其他的测量标准,是否对形成测量结果的所有步骤严格进行了不确定度评定。
注1:标准混合气体具有良好的计量特性,其组分浓度可通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链溯源到国家或国际测量标准。例如经ISO/IEC 17025认可的校准实验室检验的混合气体。
注2:当无法获得可溯源的气体测量标准时,也可使用纯度经认证的液体有证标准物质/标准样品。
注3:当合适的测量标准或有证标准物质/标准样品均无法获得时,就需要重新设计制备方案,避开溯源性分析,例如使用纯度更高的原料。
注4:当可溯源的测量标准或有证标准物质/标准样品均无法获得时,有时可以通过使用标准加入法来推算原料的纯度。制备一系列包含不同浓度“纯”原料的标准物质,将分析曲线延长至坐标轴推算原料的纯度。
6.3 参考性纯度分析
在气体分析领域,参考性纯度分析是所提供的数据未进行计量溯源性的分析。这种情况可能源于
以下原因:
---使用了组成未建立计量溯源性的混合气体进行的分析;
---部分数据使用了理论响应因子;
---采用了未建立计量溯源性的数据库提供的谱线强度;
---由未阐明计量溯源性的分析证书中获得的数......
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