[PDF] GB/T 39110-2020 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 39110-2020 | 205 | GB/T 39110-2020 | 9秒内发货PDF | 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 39110-2020 (GB/T39110-2020) |
| 中文名称 | 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选 |
| 英文名称 | Consumer product - Plastics - Rapid screening of phthalates |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Y28 |
| 国际标准分类 | 13.120 |
| 字数估计 | 14,157 |
| 发布日期 | 2020-10-21 |
| 实施日期 | 2020-10-21 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 39110-2020: 消费品 塑胶材料 邻苯二甲酸酯类增塑剂快速筛选
GB/T 39110-2020 英文名称: Consumer product -- Plastics -- Rapid screening of phthalates
1 范围
本标准规定了消费品塑胶材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(以下简称6种增塑剂,详见附录A)的快速筛选检测方法,包括液膜法和固体进样法。
本标准适用于含聚氯乙烯材料的消费品中6种增塑剂的快速筛选。液膜法适用于增塑剂的定性半
定量分析,固体进样法适用于对准确度不做严格要求的增塑剂的快速检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1844.1-2008 塑料 符号和缩略语 第1部分:基础聚合物及其特征性能
GB/T 1844.3-2008 塑料 符号和缩略语 第3部分:增塑剂
GB/T 2035-2008 塑料术语及其定义
3 术语和定义
GB/T 1844.1-2008、GB/T 1844.3-2008和GB/T 2035-2008界定的术语和定义适用于本文件。
4 试剂
4.1 增塑剂标准溶液:市售标准品(BBP、DBP、DEHP、DNOP:500mg/L,DINP和DIDP:5000mg/L)。
4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
4.3 四氢呋喃(THF):色谱纯。
4.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5 仪器和设备
5.1 竖式热裂解仪(TD/PY):配自动进样器样品杯或等效裂解管,裂解温度范围为室温到1000℃。
5.2 气相色谱/质谱联用仪(GC/MS):配有70eV的电子轰击(EI)电离源。
5.3 低温粉碎机:具备液氮冷冻功能。
5.4 电子天平:精度0.01mg。
5.5 超声波提取仪。
5.6 高速离心机:转速10000r/min。
5.7 具塞玻璃离心管:10mL。
5.8 微量进样针:10μL。
6 液膜法
6.1 原理
聚氯乙烯(PVC)样品溶于THF中,加入甲醇沉淀PVC后,取上清溶液用于热裂解-气质联用仪分
析。6种增塑剂通过选择离子监测(SIM)模式色谱图的保留时间和峰面积进行定性和定量。
6.2 样品处理
6.2.1 样品制备
取一定质量的待测样品低温粉碎或者剪碎至2mm×2mm以下,混匀。准确称取100mg试样
两份。
6.2.2 样品提取
将样品置于具塞玻璃离心管中,加入3.0mL四氢呋喃(4.3),超声提取20min至样品充分溶解后,
加入7.0mL甲醇(4.4),静置,将PVC析出并沉淀,离心后取上层清液于样品杯中待测。
6.3 测定
6.3.1 热裂解仪参考工作条件
热裂解仪参考工作条件如下:
a) 裂解炉温度:初始200℃,以20℃/min升至300℃,以5℃/min升至340℃,保持1min;
b) 接口温度:320℃。
6.3.2 气质联用仪参考工作条件
气质联用仪参考工作条件如下:
a) 色谱柱:毛细管色谱柱,固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷,PYUA-5(30m×250μm×
0.25μm)或相当者;
b) 程序升温:180℃,保持1min,以20℃/min升至300℃,保持8min;
c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,恒压模式;
d) 进样口温度:300℃;
e) 进样方式:分流进样,分流比20∶1;
f) 色谱-质谱接口温度:280℃;
g) 离子源:电子电离源EI,离子源温度230℃;
h) 电子能量:70eV;
i) 质量分析器:四级杆质量分析器;
j) 扫描模式:选择离子监测(SIM)模式定量;
k) 溶剂延迟:3min;
l) 增益系数:1.00。
6.3.3 标准工作曲线
用二氯甲烷(4.2)稀释增塑剂标准溶液(4.1),分别配制BBP、DBP、DEHP、DNOP浓度为1.0mg/L,
2.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L,20.0mg/L,50.0mg/L和DINP、DIDP浓度为10mg/L,20mg/L,
50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L的系列标准工作溶液,供气质联用仪测定。
按照浓度由低到高的顺序,分别取10μL系列标准溶液加入样品杯中,上机测试。待测样品提取液
的测试方法与标准溶液相同。以增塑剂的浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
6.3.4 空白试验
对具有高浓度分析物的试样进行分析后,分析空白样品,即采用不装样的空样品杯进行试验,直到
每种增塑剂的背景浓度降至30mg/kg或更低。为了降低空白值,宜确保样品制备中使用的所有工具的清洁度。当基质效应严重抑制目标分析物离子时,宜选择标准添加作为校准方法。
6种增塑剂的保留时间和监测离子(液膜法)见表1,典型选择离子监测色谱图参见附录B的
图B.1。
6.4 定性分析
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图
中,所有的选择离子均出现,而且丰度比与标准品的丰度比相一致,则可判断样品中存在相应的增塑剂。
6.5 定量分析
根据试液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,在相同条件下分别对标准工作溶液和
试液测试。标准工作溶液和试液中的待测定的增塑剂的响应值均宜在仪器检测的线性范围内,如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定。
采用外标法对增塑剂进行定量分析。在色谱图中,选取适当的定量离子进行峰面积积分,DINP和
DIDP宜分别将所有同分异构体的色谱峰组的基线拉平后积分,计算其面积总和。
6.6 结果计算
样品中每种增塑剂的含量按照式(1)计算:
6.7 检出限、定量下限、回收率和精密度
6.7.1 检出限和定量下限
液膜法中6种增塑剂的检出限和定量下限见表2。
6.7.2 回收率
在样品中定量加入适量已知浓度的标准溶液,按6.2~6.5进行回收率分析。6种增塑剂的回收率
为68%~136%。
6.7.3 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,
以95%的置信度为前提。
7 固体进样法
7.1 原理
PVC样品经粉碎后,置于样品杯中直接用于热裂解-气质联用仪分析。增塑剂通过选择离子监测
(SIM)模式色谱图的保留时间和峰面积进行定性和定量。
7.2 样品处理
样品切成颗粒状或薄片状,依据增塑剂含量高低情况,准确称取1.0mg~2.0mg待测样品,置于样
品杯中,待测。
7.3 测定
7.3.1 热裂解仪参考工作条件
热裂解仪参考工作条件如下:
a) 裂解炉温度:400℃,保持0.1min;
b) 接口温度:320℃。
7.3.2 气质联用仪参考工作条件
气质联用仪参考工作条件如下:
a) 色谱柱:毛细管色谱柱,固定相为5%二苯基二甲基聚硅氧烷,PYUA-5(30m×250μm×
0.25μm)或相当者;
b) 程序升温:180℃,保持1min,以20℃/min升至300℃,保持8min;
c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,恒压模式;
d) 进样口温度:300℃,分流比20∶1;
e) 色谱-质谱接口温度:280℃;
f) 离子源:电子电离源EI,离子源温度230℃;
g) 电子能量:70eV;
h) 质量分析器:四级杆质量分析器;
i) 扫描模式:选择离子监测(SIM)模式定量;
j) 溶剂延迟:3min;
k) 增益系数:1.00。
7.3.3 校准工作曲线
用进样针分别移取增塑剂标准溶液(4.1)1μL、2μL、4μL、8μL、10μL于样品杯中,按照含量由低
到高的顺序,供气质联用仪测定,得BBP、DBP、DEHP、DNOP含量为0.5μg、1.0μg、2.0μg、4.0μg、5.0μg和DINP、DIDP含量为5μg、10μg、20μg、40μg、50μg的标准系列。以增塑剂的含量为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。
待测样品同样条件下直接上机测试。
7.3.4 空白试验
对具有高浓度分析物的试样进行分析后,分析空白样品,即采用不装样的空样品杯进行试验,直到
每种增塑剂的背景浓度降至30mg/kg或更低。为了降低空白值,宜确保样品制备中使用的所有工具的清洁度。
6种增塑剂的保留时间和监测离子(固体进样法)见表3,典型选择离子监测色谱图参见附录B的
图B.2。
7.4 定性分析
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品一致,并且在扣除背景后的样品质谱图
中,所有的选择离子均出现,而且丰度比与标准品的丰度比相一致,则可判断样品中存在相应的增塑剂。
7.5 定量分析
根据样品中被测物含量情况,选定含量相近的标准工作曲线,在相同条件下分别测试。标准工作溶
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相关标准: GB/T 41001|GB/T 21661|GB/T 18006.1|GB/T 41001|GB/T 39110-2020|GB/T 39110|