[PDF] GB/T 42696-2023 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 42696-2023 | 170 | GB/T 42696-2023 | 9秒内发货PDF | 纺织品 磷酸酯类化合物的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 42696-2023 (GB/T42696-2023) |
| 中文名称 | 纺织品 磷酸酯类化合物的测定 |
| 英文名称 | Textiles - Determination of phosphate compounds |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 国际标准分类 | 59.080.01 |
| 字数估计 | 10,144 |
| 发布日期 | 2023-05-23 |
| 实施日期 | 2023-12-01 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 42696-2023: 纺织品 磷酸酯类化合物的测定
中华人民共和国国家标准
纺织品 磷酸酯类化合物的测定
2023-05-23发布
2023-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
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机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司、福建省晋江市华
宇织造有限公司、科之华检验检测(福建)有限公司、浙江龙奇印染有限公司、浙江康必达纺织科技有限
公司、中纺标检验认证股份有限公司、福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验中心、泉州博庚生物科
技有限公司、浙江理工大学、东莞市惟思德科技发展有限公司、浙江卡罗莱纳纺织有限公司。
本文件主要起草人:吴刚、斯颖、朱峰、陈海相、来燕芳、王力君、张瑾晖、张明誉、徐烨、朱玲琴、
林宁婷、肖顶、苏成喻、王雪芬、姚连琪、戴彦彤、陈学荣、章文福、杨叶。
纺织品 磷酸酯类化合物的测定
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题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了纺织品中8种磷酸酯类化合物含量的气相色谱和气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于各类纺织品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样经乙酸乙酯超声萃取,提取液经滤膜过滤后,用配有火焰光度检测器(P型)的气相色谱仪测
定,或用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为色谱纯。
5.1 磷酸三丁酯(TBP):CAS号126-73-8(纯度≥98.5%)。
5.2 磷酸三苯酯(TPP):CAS号115-86-6(纯度≥99.7%)。
5.3 磷酸邻三甲苯酯(ToCP):CAS号78-30-8(纯度≥96%)。
5.4 磷酸间三甲苯酯(TmCP):CAS号563-04-2(纯度≥95%)。
5.5 磷酸对三甲苯酯(TpCP):CAS号78-32-0(纯度≥98%)。
5.6 磷酸三辛酯(TOP):CAS号78-42-2(纯度≥98%)。
5.7 磷酸二苯辛酯(DPOP):CAS号1241-94-7(纯度≥90%)。
5.8 磷酸甲苯二苯酯(CDP):CAS号26444-49-5(纯度≥93%)。
5.9 乙酸乙酯。
5.10 标准储备溶液:用乙酸乙酯(5.9)将5.1~5.8中所列的标准物质,分别配制成质量浓度约为
1000mg/L的单组分标准储备溶液。
注:标准储备溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为6个月。
5.11 标准工作溶液:分别移取8种适量的磷酸酯类化合物标准储备溶液(5.10),置于同一容量瓶中,
用乙酸乙酯(5.9)配制成质量浓度均为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据工作需要用乙酸乙酯
(5.9)配制成适当浓度的标准工作溶液。
注:标准工作溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为3个月。
6 仪器设备
6.1 气相色谱仪(GC-FPD):配有火焰光度检测器(P型)。
6.2 气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。
6.3 超声波发生器:工作频率为(40±5)kHz。
6.4 分析天平:分度值分别为0.1mg与0.01g。
6.5 涡旋混匀器。
6.6 提取管:具密闭塞,约50mL,由硬质玻璃制成。
6.7 一次性注射器。
6.8 有机相针式过滤头:孔径0.45μm。
7 分析步骤
7.1 试样制备
选取5g~10g有代表性的试样,剪成约5mm×5mm碎片,混匀。
7.2 萃取
从上述混合均匀的试样中称取1.0g试样(精确至0.01g),置于50mL具密闭塞提取管(6.6)中,准
确加入15mL乙酸乙酯(5.9),旋紧盖子,置于超声波发生器(6.3)中,超声提取30min。冷却至室温后,
经过孔径为0.45μm有机相针式过滤头(6.8)过滤后,供GC-FPD(P型)(6.1)或GC-MS(6.2)进行分析。
7.3 气相色谱分析方法
7.3.1 气相色谱分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已
被证明对测试是合适的。
a) 色谱柱:HP-5,30m ×0.32mm ×0.25μm,或相当者。
b) 色谱柱温度:70℃(1min)
c) 进样口温度:245℃。
d) FPD检测器温度:250℃。
e) 氢气流速:75mL/min;空气流速:100mL/min;补偿气(N2)流速:60mL/min。
f) 载气:氮气,纯度≥99.999%,2mL/min。
g) 进样方式:不分流进样,2min后开阀。
h) 进样量:1μL。
7.3.2 定性定量分析
在相同试验条件下,分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.11)等体积穿插进样测定,按7.3.1条
件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物质色谱峰面积为
纵坐标、标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,外标法定量分析。
注:采用上述分析条件时,8种磷酸酯类化合物标准物质的GC-FPD(P型)分析色谱图见附录 A,磷酸甲苯二苯酯
(CDPⅠ)与磷酸甲苯二苯酯(CDPⅡ)互为同分异构体,CDP结果为同分异构体的总和。
7.4 气相色谱-质谱分析方法
7.4.1 气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已
被证明对测试是合适的。
a) 色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者。
b) 色谱柱升温程序:70℃(1min)
c) 进样口温度:250℃。
d) 质谱接口温度为250℃。
e) 离子源温度:230℃。
f) 四级杆温度150℃。
g) 电离方式:EI。
h) 电离能量:70eV。
i) 检测方式:选择离子监测(SIM)模式,监测离子见表1。
j) 溶剂延迟:8min。
k) 载气:氦气,纯度≥99.999%,1mL/min。
l) 进样方式:不分流进样,2min后开阀。
m)进样量:1μL。
7.4.2 定性定量分析
在相同试验条件下,分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.11)等体积穿插进样测定,按7.4.1条
件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行
定性分析(见表2),通过比较试样与标准物质在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。
7.5 空白试验
在不加试样的情况下,均按7.1~7.4操作步骤进行。
8 结果计算和表示
按照公式(1)计算试样中各种磷酸酯类化合物的含量,分别以每种磷酸酯类化合物含量表示检测结
果。计算结果表示至小数点后一位。
9 定量限和精密度
9.1 定量限
气相色谱方法对纺织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为2.0mg/kg;气相色谱-质谱法对纺
织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为1.0mg/kg。
9.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相......
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